本标准规定了用高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测定煤中总氟量的方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中氟的测定。 GB/T 4633-1997 煤中氟的测定方法 GB/T4633-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

YC873.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 4633—1997
煤中氟的测定方法
Determination of fluorine in coal1997-04-17发布
国家技术监督局
1997-10-01实施
GE/T4633-1997
本标准在（/T4633—81的基础上，期去了空白高、稳定性差的半将法在测定步骤中增加了前电概实际斜率的测定，其余部分则与原标准作本一致本标准握婚BT1.1一93标准化工作导谢第一单元，标难的起草与表还规对乘标催的书写格式，某些径号及单位的表达式进行了静改，使之存合当菌国家标准的要求。本标准丛从生数之日概，同时代替GB/T4633一81，本标准由中华人民共和国媒城工业部提出本标准由全煤标化核术委质会归Ⅱ。本标准越草单位：煤教科学研总陷化京烘化学研究所。本标准主要起草人，高下亮，
本标难委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负毒解释，1
1范围
中华人民共和国国标准
煤中氧的测定方法
Determlnatlon of tluorime In coatGE/T4633-1997
代H/1 4533 -84
本标准规定了用高避燃烧水解-氧离于选择性良锻法烫定烘中总氧盘的方法，牢标雅适用于板炼、烟煤和无烟烘中氧的测定，2质理
煤炸在氧气和水燕汽混气疏中燃烧知水解，煤叶郭金郁转化为挥发性酒化物(SiF，及HF)步尚量地落于水中。以氧高子拌性电极为指示电被，炮和甘求电极为琴比电极，用标难村入法测定样前确减中氧子表，计算出媒中总量。3试剂和材料
3.1水本方法使用的水均为电用率大于3Mm的去高子水。3.2石英砂，化掌单+粒度(0.5~13mm。3.3垒罩化钠落液：10g/L，
将1g忧级纯氢氧化钠(GB/T629)接丁100ml.水中，3.4硝酸游液：1+5(V+V)。
将20mL优级纯硝酸（GB626)加入100mL永混勾。3.5滋甲酸绿指示剂:1B/江乙萨溶液。特0.1滇甲厨绿(HG3—1220)指示剂裕下100ml.Z醇中。3.6氧标难储备溶使：称取预先在120千爆燥约2h的优数纯氟化销(GB/T126432.2101平烧杯中，加水解，用水洗入1000mL容量瓶中并补释到刻度，帮匀，贮于塑料瓶中备用此溶链1mE，含要1000作为储备液。
3.7数标准工作落液：用储备接分别配制1m1.含氟100g、250g和500g的工作熔减，配下塑料商中备用，
3.B总高了验度谢节规冲路表：称取294g化学纳柠模股元的(Na,C,H,心，2H,O)(HG3125S日)和20自化学纯硝酸钾(GBT647)溶于钓800mL水中，用硝酸溶准（3.4)谢节pH为6.0,再用水稀样到1L。忙于塑料瓶中备用.
3.9气纯度99长以土，
4仪喝设备
4.1器血、容器，本方法所用的器血，容器原则上应是塑科制品，4.2燃烧舟瓷质-长7mm.商8mm+上宽12mm4.3分析天平感量0.1m.
国家热术监督周1997-04-17批准1997-10-01奕施
4.4高温燃烧-水影装罩，
GA/T4633--1997
4.4.1单节高漏炉：常用温度1100℃，有（80--1℃0)m长的恒摄区（1100±5)C附自动温度控断器。4.4.2燃烧件，透期石英管，能耐温1300℃，规格尺寸见图1。Exug
石英香
4.4.3避管，球形、规格尺寸见医2135
图2冷肾wwW.bzxz.Net
4.4.4水费气发生器：由500mL平底烧配和可调压圆盘电炉构感。4.4.5宽量计量程1000mL/mi.量小分度10ml./min。4.5测量电位仪解
4.5.1电磁搅拌器，连续可烟
4.5.2氧路子选拆性电，副量线范围10-110-ma1/.，4.5.3抱相甘求电极。
4.5.4数字式子计输人阻抗大于10\n,标度0.1msV，也可月性能相同的整半式意伏计代替。5煤祥处理
5.1难备工作
接图3所示，装配好金套仪器装受，连接电路、气路.水路各个系统：将单节高祖炉升温到1100亡。往烧瓶内加入约300mI，水并加热至满得。冷酱等还人冷水，塞紧进样推悸橡皮事，调节氧气流量为400mL/mia，检变不谢气后，通水蒸气和款气15min。比项操作每犬只须进行一次。2
GB/r4633—1997
—容量充12—冷能管:3—石英苷，4—热电间5-—懒烧存：6—单节离湿护：7—放水[119—避样推样19—说量片10—祖质控制器，11.m每气瓶112—西盘电炉，13—平症烧惠，14—自辆变压量116平能烧期：16—自福变西器国3高温燃烧-水解装置示感图
5.2操作步骤
称取笠气T爆煤样0.5土0.0002)g和0.5石英砂（3.2)放在燃烧舟（4.2)里准合，再用适量石英妙铺益在上面。将100mL容尽瓶放在冷避替下接收冷凝使。取下进样推摔，把爆烧舟放人否内，播入进拌棒，弃橡皮塞。将境舟前端推到西先酬好的低温区（约300℃），为7防止煤样煤燃，此后乐15tin内分三段把燃烧丹推到过溢区，拨出进样推以免熔化。燃烧舟在恒温区谢续停留1Smin。在整个摔作过程中，测节烧瓶内水的燕发基，以控制收典的冷凝减体积.前15min.每分钟收谢约3L，后15min，每分钟收集约2.5mL，量最后总件我应控制在85mL以内。燃虑-水解完感后，把水燃气发生带的电压调到“孕“位贵，移走穿血瓶，停止通氧气。旺下进并推率，用带钩的镶储丝取出燃烧舟。
往整有冷硬滤的溶瓶中划3清湿甲酚绿指示剂(3.5)，用势或化销溶滤（3.3)中和到指示剂变蓝，加人1心mL总离了致度侧节缓冲搭准（3.多），用水种释到刻度，据勾，放半小时后按第6策规定测品电位，
6测查电位
6.1接图4连接好仪器装些，开动搅拌器，更换烧杯中水数次，直至变伏计显示的电位达到鼠电极的空自电位。
1—电磁搅样器：2—微拌子;3—加离子选择恢电轻:4—怕和甘求电数15—数守式高子计图4谢量电位仪器装示意图
6.2期电极实际率测定：
GB/T46331997
由于氟电摄实际斜率在往偏离理轮值(59.2).内此应定期避试氧电抵的实际斜率\6.2.1在5小用水冲选过的100mL容盘瓶中，分别加人含或（F-为100/m标准将液1mL3mL.5mL,mL，1mL.如人3滴澳甲续指示剂(3.4）1mL总高子强度调节辑冲落使（3.8)用水翻新到刻魔，拇句，
6.2.2将落液倒入10ml.烧杯中，用电催测仪测邀电位，测基每个标准落滋吋，电极指人深度、据排遮度等要求·-致。
6.2.3以各种浓度溶滤的响应电位（mV）为纵坐标，相应的浓度对数为衡坐标，在单对数座标抵上作图。典线上lgc一0和logc=1两点所对应的响应电位之竞求出该电的实际斜率。6.3样品溶液电位测取
将制备好的样品落滤，移入100ml.烧杆中，效人无拌子，摘入氧电极和甘乘电起（插入深度及搅拌速度必和测录电极实际斜率时-样，开动搅拌器，铸位验定后记录响应电位，立即均人7.00 mL邮标难宽(3.7)\,待电位稳定后记录下响应电位5，。7结果计算
式中,F-
空气干爆爆中含氯基/g
S—氧电被的实测料本
AE-- E, - E, +mV;
…瓶标准落滤浓度B/。
8方法的特密度
煤中氧测定的重衰性和再现性如上：顺含量范图
anti Ig
重覆性限
15Cmg/g）
%推对）
再观性临界塑
20tpg/g>
152（对）
1）如累电放连续使用，不必每天部测定。加果电做干放对间超过一里期，再使用时就应测定。出电摄买际解求低于55时，则应将电极池光一内，或更换新的电版，2）加人的标准氧量（(应大于试中减量（V倍为宜在实际据作中可概据区，的数选再如人标临意流的根度，控制在21～40mV，
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