本标准规定了铜及铜合金中铁含量的测量方量。本标准适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围：0.001 5%～0.50%。 GB/T 5121.9-1996 铜及铜合金化学分析方法 铅量的测定 GB/T5121.9-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1范围
中华人民共和国国家标准
铜及铜合金化学分析方法铁量的测定Copper and copper alloys-Determination of iron contentGB/T 5121.9--- 1996
代替GB512).9
GB 5122. 3
635122.1285
GB 8002. 9
G3 652G.1
G3 8550. 1687
第一篇方法11，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量本标准规定了铜及铜合金中铁含量的测量方法。本标准适用于铜及铜台金中铁含量的测定。测定范围：0.0015%~0.50%。2引用标准
下列标准所包贪的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准山版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4一88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB772987冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用盐酸及过氧化氢溶解，在约6mo1/L盐酸介质中以1-甲基-戊酮-2萃取三价铁的氯化络台物，以抗坏血酸还原成二价铁并反萃取入水相，于分光光度计波长510nm处测量铁（Ⅱ）与1.10)--二氮杂菲红色络合物的吸光度。
4试剂
4.11-甲基-戊酮-2。
4.2汽油（沸点40～100℃）。
4.3硫酸(pl.84 g/ml)。
4.4氧氟酸(p1.13g/mL）
4.5过氧化氢（30%)。
4.6盐酸7+3)。
4.7盐酸(1+1)。
4.8抗坏血酸溶液（10g/l.）。用时配制。4.91,10-二氮杂菲缓冲溶液（2g/L）：称取1.0g1,10-二氮杂菲（C2HNz·H,0）于600ml.烧杯中以5mL盐酸（4.7)溶解，加入215mL冰乙酸（pl.05g/mL)混勺，在不断搅拌下缓慢加入265ml氨水（00.91g/ml），冷却。此溶液的pH值应为6.5士0.1，如需要可用冰乙酸（p1.05g/ml.）或氨水（p0.91g/ml.)调节，然后用水稀释到500mL，混勾。4.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁置于150ml.烧杯中，加入20mL盐酸（p1.19g/ml.）.加国家技术监督局1996·11-04批准199704-01实施
GB/T 5121.9—1996
热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含(0.1mg铁。4.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液于500ml.容量瓶中用水稀释至刻度：混，此溶液1 mL含10 μg铁。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2酸度计。
注：全部玻璃器血均应以热盐酸(4.7)加过氧化氢漂洗至表面无铁。6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
铁含量,%
0. 001 5~0. 005 0
≥0. 005 0~0. 020
>0. 020~0. 10
>0. 10~0. 50
试料量，
独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1溶解试料
总体积，ml
分取体积,mL
6.3.1.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，加入10ml盐酸（4.6），分次加人10ml.过氧化氧，待试料溶解完全后，煮沸除尽过量的过氧化氢（若分析含铬试料，应缓慢加入4mL硫酸，加热蒸发至管三氧化硫白烟3~~5min，取下稍冷，加入20mL盐酸（4.7）温热溶解盐类），冷却。6.3.1.2分析硅为主成分的试样时，将试料（6.1)置于聚乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（4.6)分次加入10ml过氧化氧，5～8滴氢氟酸，待试料溶解完全后，将溶液移入150mL烧杯中以少量盐酸（4.7）洗涤杯壁洗液并入烧杯。主液煮沸除尽过量的过氧化氢，冷却。6.3.2处理溶液
6.3.2.1按表1将体积为全量的试液移入125mL分液漏斗中，用5~8mL盐酸（4.7）洗涤表Ⅲ及杯壁，洗液合并入主液。
6.3.2.2需分取者按表1将溶液移入容量瓶中，用盐酸（4.7)洗涤表皿及杯壁，洗液并入容量瓶中，用盐酸（4.7)稀释至刻度，混。移取10.00mL试液置于125mL分液漏斗中，补加15mL盐酸（4.7）。6.3.3萃取
加入20mL4-甲基-戊酮-2到分液漏斗中，振荡15s，静置分层后弃去水相，用盐酸（4.7)洗涤有机相3次，每次用量20mL，直至无铜。如分层有困难，可加2mL汽油到乳相混合物中稍摇动以加速分层。用两份10 mL抗坏血酸从有机相中重复萃取铁，每次振荡20s。6.3.4显色
将两次萃取的水相合并于50mL容量瓶中，加入5.0mL1，10-二氮杂菲缓冲溶液，用水稀释至刻236
度，混匀。
6.3.5测量
GB/T 5121.9—1996
将部分溶液移入2cm吸收血中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。6.3.6减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铁标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入20ml抗坏血酸，混匀，静置1min。加入5.0mL1，10-二氮杂菲缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将部分溶液移入2cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按式(1)计算铁的百分含量：
ml.V。× 10-5bzxz.net
式中:mr-
自工作曲线上查得的铁量，rg；一试液的总体积，mL；
V,分取试液的体积，mL；
ma试料的质量·g。
× 100
所得结果表示至两位小数。若铁含量小于0.10%时，表示至3位小数；小于0.010%时，表示至4位小数。
8允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2
0. 001 5 ~ 0. 004 0
≥0. 004 0~0. 010
20. 010～0. 025
>0. 025~ 0. 050
>0. 050～0.10
>0.10～0. 30
>0.30~0.50
第二篇方法2重铬酸钾滴定法测定铁量9范围
本标准规定了铜及铜合金中铁含量的测定方法。本标准适用于铜及铜合金中铁含量的测定。测定范围：≥0.50%～7.00%。差
10引用标准
GB/T 5121.9--1996
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467…78治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定11方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，在氨性溶液中沉淀铁，沉淀溶于盐酸后，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原铁（亚）至铁（I），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。12试剂
12.1氯化铵。
12.2氢氟酸（o1.13g/mL）。
12.3高氯酸(pl.67g/ml.)。
12.4氢漠酸（pl.49g/ml.)。
12.5氨水(o0.90g/ml)。
12.6过氧化氢（30%）。
12.7硝酸(1+1)。
12.8盐酸（1+1)，
12.9硫酸(1+1)。
0氨水（1+99)。
12.11混合酸：于650mL水中边搅拌边加入150mL硫酸（pl.84g/mlL），加入200mL磷酸（pl.69g/ml),混匀。
12.12铝溶液（1.000g/L）：称取1.000g纯铝（铁含量不大于0.003%）置于250mL烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（50g/L），加热使其溶解。用盐酸中和至生成的沉淀溶解并过量10mL，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。12.13三氯化钛溶液：取三氯化钛溶液（15%～20%），用盐酸（1十9）稀释10倍，混勾。用时现配。12.14硫酸亚铁铵溶液（5g/IL）：称取5g硫酸亚铁铵［（NH4),Fe（SO,)2·6H,O]，用硫酸（5+95)溶解并稀释至1000mL，混匀。
12.15钨酸钠溶液（100g/L）：称取10g钨酸钠（NaWO，2HO），置于150mL烧杯中，加70mL水溶解，如有沉淀则需过滤，加5mL磷酸（p1.69g/mL），用水稀释至100mL，混匀。12.16二苯胺磺酸钠溶液（2g/L)。12.17重铬酸钾标准滴定溶液［（1/6K，Crz0,）=0.01000mol/LJ：称取0.4903g预先经140~150℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于250mL烧杯中，以水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。13分析步骤
13.1试料
按表3称取试样，精确至0.0001g。238
铁含量，%
>0.50~1.50
>1.50～4.00
>4. 00～7. 00
独立地进行二次测定，取其平均值。13.2空白试验
GB/T 5121. 9— 1996
试料堪
在空白试验烧杯中，加入10mL铝溶液作载体，随同试料做空白试验至13.3.6条。立即加入10mL混合酸，2.00mL硫酸亚铁铵溶液，3滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V1。加入2.00ml.硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，记下消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积V2。13.3测定
13.3.1将试料（13.1)置于400mL烧杯中，加入5mlL盐酸、10mL硝酸，盖上表Ⅲ，加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿和杯壁，用水稀释体积至200mL左右[分析硅为主成分的试料时，将试料（13.1）置于300mL聚四氟乙烯杯中，加入5mL盐酸，10mL硝酸，于低温电炉上加热溶解，加3ml氢氟酸、5mL高氯酸，蒸发至冒浓厚的白烟，冷却。加入20mL盐酸，待盐类溶解后，将溶液移入400ml烧杯中，用水稀释体积至200mL左右］。13.3.2加入3g氯化铵，用氮水（12.5)中和至铜离子全部转化为铜氨络离子（空白溶液中和至氢氧化铝沉淀出现），再过量5mL。煮沸1min，静置5min，过滤。用氨水（12.10）洗涤烧杯3次，洗涤沉淀3～5次，弃去滤液。
13.3.3沉淀用水洗人原烧杯中，滤纸上的残留沉淀，用已加入数滴过氧化氢的20mL热盐酸溶解于原烧杯中，滤纸用热水洗涤4次，洗液并入主液中。当砷不小于0.5mg或不小于0.1mg时，加人5mL硝酸，5mL硫酸，加热蒸发至冒白烟，稍冷。加10mL氢溴酸，加热蒸发至冒浓白烟23min，稍冷。再加5mL氢溴酸、5mL硫酸处理一次，冷却。加入20ml盐酸和几滴过氧化氢。13.3.4盖上表血，加热煮沸破坏过氧化氢，并煮沸至溶液透明，用水稀释体积至200mL在右，以下按13.3.2条步骤再进行一次沉淀分离。13.3.5铝青铜中铁含量大于0.50%～1.50%时，需按13.3.3及13.3.4条进行第三次沉淀分离。13.3.6沉淀用水洗入原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用加入数滴过氧化氢的20mL热盐酸溶解于原烧杯中。滤纸用热水洗涤4次，洗液并入主液中，盖上表皿，加热煮沸破坏过氧化氢并煮沸至溶液透明，冷却。用水洗涤表血及杯壁，移去表Ⅲ。13.3.7用水稀释体积至130mL左右，加1mL钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液至出现稳定的蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液缓慢滴定至蓝色消失，不记毫升数。13.3.8立即加入10mL混合酸，三滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至呈稳定的紫色为终点。
14分析结果的表述
按式(2)计算铁的百分含量：
Fe(%) = V- (V/- V2)1× 0. 055 85 × 100mc
式中：c—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V--一滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL*(2)
GB/T5121.9—1996
V.—第·次滴定空白溶液时消耗重酸钾标准滴定溶液的体积，ml.V2-一第二次滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;mo
试料的质量，g+
0.05585—与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液[c1/6K,Cr2O,）=1.000mol/L］相当的铁的质量g/mol。
所得结果表示至两位小数。
15允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表4中所列允许差。表4
>0.501.50
>1.50~4.00
>4. 00~7. 00
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