本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的方法。本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定。 GB/T 5413.21-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定 GB/T5413.21-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T5413.21---1997
金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。本标准为等效采用美国公职分析化学师协会（AOAC)方法。测定中样品处理简单，重现性好。本系列标准从实施之日起，代替GB5413—85。本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负贵起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人：王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。308
中华人民共和国国家标准
婴幼儿配方食品和乳粉
钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium , magnesium,copper and manganese1范圈
GB/T 5413.21—1997
代替GB5413—85
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的方法。本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定。2方法提要
样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。3试剂
实验用水为二级水，试剂均为优级纯。3.1浓盐酸。
3.2盐：体积分数为2%。
3.3盐酸：体积比1*4。wwW.bzxz.Net
3.4硝酸：体积比1＊1。
3.5镧溶液：La的浓度为50g/L。称取29.32g氧化（La20，），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。3.6钾标准备液：K+的质量浓度1000μg/mL。称取干燥的氟化钾（分子量74.55，光谱纯）1.9067g，用盐酸（3.2）溶解，并定容于1000mL容量瓶中。
3.7钠标准贮备液，Na+的质量浓度1000μg/mL。中。
称取干燥的氯化钠（分子量58.44，光谱纯）2.5420g，用盐酸（3.2)溶解，并定容于1000mL容量瓶3.8钙标准贮备液：Ca+2的质量浓度1000μg/mL。称取干燥的碳酸钙（分子量100.05，光谱纯）2.4963g，用盐酸（3.3)100mL溶解，并定容于1000mL容量瓶中。
3.9镁标准贮备液：Mg+2的质量浓度1000μg/mL。称取纯镁（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4)40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施
GB/T 5413.21—1997
3.10锌标准贮备液：Zn+2的质量浓度1000μg/mL。称取金属锌（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4)40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。3.11铁标准备液：Fe+3的质量浓度1000μg/mL。称取金属铁粉（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。3.12铜标准贮备液：Cu+2的质量浓度1000μg/mL。称取金属铜（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4)40mL溶解后，再用水定容于1000mL容量瓶中。3.13锰标准贮备液：Mn+2的质量浓度1000μg/mL。称取金属锰（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4)40mL溶解，用水定容于1000ml容量瓶中。3.14各离子的标准中间液：质量浓度均为100ug/mL。分别吸取3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12和3.13标准贮备液25mL于八个250mL容量瓶中，用盐酸（3.2)定容，得到上述离子的标准中间液。4仪器
常用实验室仪器及：
4.1原子吸收分光光度计。
4.2钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰空心阴极灯。4.3钢瓶乙炔气和空气压缩机。
4.4石英埚或瓷甘埚。
4.5高温炉。
5操作步骤
5.1标准曲线
5.1.1标准混合溶液的配制
按表1给出的体积，配制三个混合标准工作液。即分别吸取铜、锰标准中间液（3.14)10mL于100mL容量瓶中定容，即两离子的质量浓度为10μg/mL，再按表1吸取该液，测定铁、锌含量时按表1分别吸取标准中间液（3.14)于100mL容量瓶中；用盐酸（3.2)定容即为5个铜锰铁锌混合标准溶液：测定钙、镁含量时按表1吸取标准中间液（3.14)于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液用盐酸（3.2)定容即为钙镁标准混合液测定钾、钠含量时按钙、镁步骤操作即为钾钠标准混合溶液，各元素浓度如表2。表1配制混合标准溶液所取各元素标准中间液的体积mL
表2混合标准溶液各元素的浓度
μg/mL
5.1.2标推曲线的绘制
GB/T 5413. 21—1997
按照仪器说明书将仪器工作条件调整到测定各元素最佳状态，选用灵敏吸收线K766.5nmCa422.7nmNa 588.9nm、Mg 285.2nm.Fe 248.3nm、Cu 324.7nm、Mn 279.5nm.Zn 213. 9mm 将仪器调好预热后，用毛细管吸喷盐酸（3.2）溶液，测定钾钠钙镁时用含1g/L的体积分数为2%的盐酸（HCI)调零。分别测定混合标准溶液中各离子的透光率，对各元素含量绘制标准曲线或计算回归方程。5.2样品处理
精确称取5.0000g样品于（4.4)中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉（4.5)中升温至490℃使样品灰化成白色灰爆。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1：1的硝酸（3.4)湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰爆，取出，冷却至室温，加1：4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰爆充分溶解，冷却到室温后，移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空白样品。
5.3样品的测定
调整好仪器最佳状态，用相应的盐酸溶液（3.2)调零后，按下面的方式测定样品的透光率及试剂空白。
5.3.1钠的测定
从50mL样液中吸取1mL于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液，用盐酸（3.2)定容，上机测定。5.3.2钾的测定
从测定钠的100mL容量瓶中吸取10mL于50ml.容量瓶中，加1mL溶液，用盐酸（3.2）定容，上机测定。
5.3.3钙、镁的测定
从50mL样液中吸取1mL于50mL容量瓶中，加镧溶液1mL，用盐酸（3.2)定容，上机测定。5.3.4铁、锰、锌、铜的测定
从50mL样液中吸取5mL于25mL容量瓶中，用盐酸（3.2)定容，上机测定锌，铁、锰、铜用50mL样液直接上机测定。
6分析结果的表述
样品中元素含量(mg/100g）=(c1-%×4× 100m X 1000
式中：cr—测定液中元素的浓度，μg/mL；c2-测定空白液中元素的浓度，μg/ml；V样液体积,mL;
A样液稀释倍数;
m—样品的质量，g。
7允许差
同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。（1）
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