JB/T 7508-1994 光亮镀镍添加剂 技术条件 JB/T7508-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国机械行业标准
JB/T7508-94
光亮镀镍添加剂技术条件
1994-10-25发布
中华人民共和国机械工业部
1995-10-01实施
中华人民共和国机械行业标准
光亮镀镍添加剂技术条件
主题内容与适用范围
JB/T7508-94
本标准规定了光亮镀镍添加剂的技术要求，试验方法，检验规则，标志、包装和储运。本标准适用于电镀工业中酸性光亮镀镍添加剂。电镀光亮镍-铁合金添加剂亦可参照本标准使用。本标准不适用于电镀半光亮镍、高硫镍的添加剂。引用标准
GB5270
GB9798
SJ/Z1172
SJ/Z1173
技术要求
包装储运图示标志
化学试剂取样及验收规则
金属基体上的金属覆盖层附着强度试验方法金属覆盖层镍电镀层
电镀溶液分散能力的测定方法
电镀溶液电流效率的测定方法
添加剂的外观
添加剂应为透明或半透明液体，无沉淀和分层。3.2添加剂的水溶性
添加剂应完全溶解于水。
3.3添加剂的电镀性能
添加剂的电镀性能应符合表1技术要求。表1
赫尔槽试验
分散能力
深镀能力
阴极电流效率
整平能力
镀层光泽”
镀层结合力
镀层延展性
添加剂消耗量
注：1）光泽值是相对值，无量纲。机械工业部1994-10-25批准
合格（见4.3.5条）
≥-20%
≥90%
≥580%（60°入射角）
镀镍层与基体、镀层之间无分离>8%(延伸率）
应符合产品规定要求
1995-10-01实施
4试验方法
4.1添加剂外观
JB/T7508-94
在常温下，将添加剂注入直径15～20mm的无色透明玻璃试管中，在自然光下观察，其结果符合3.1条的技术要求为合格。www.bzxz.net
4.2水溶性试验
取5mL添加剂注入50mL的比色管中，用去离子水稀释至刻度，摇勾。其结果符合3.2条的技术要求为合格。
4.3赫尔槽试验
试验仪器
赫尔槽试验装置（267mL赫尔槽）；药物天平；
烧杯、量简、漏斗；
酸度计或精密pH试纸。
试剂和镀液
4.3.2.1试剂
硫酸镍（NiSO,·7H,O）；
氧化镍（NiCl·6H20)：
硼酸(H.BO,);
硫酸(H,SO,p=1.84kg/L)
氢氧化钠(NaOH)。
上述化学试剂为化学纯试剂。
4.3.2.2镀液
按硫酸镍300g/L，氟化镍50g/L，硼酸40g/L称取，用蒸馏水配制。按添加剂规定的加入量，将添加剂用水稀释后加入镀液中。用硫酸溶液(1十9)或5%（m/m）氢氧化钠溶液将镀液pH调至规定值内，即可作为试验镀液。4.3.3阴极试片和阳极
4.3.3.1阴极用100mm×70mm，0.5~1mm厚的黄铜板(H62-Y）或紫铜板，经打磨抛光后，其表面平整，粗糙度R，为0.41～0.63um。4.3.3.2阳极电解镍板（纯度≥99.9%）。4.3.4试验步骤
取250mL镀液注入赫尔槽中，将阳极和经常规镀前处理后的阴极试片置入槽中，按产品规定的温度和搅拌要求，在电流强度为0.5A电镀5min和电流强度为2A电镀10min的条件下，分别镀出两种试片，水洗干燥后进行检。
在上述相同工艺条件下，试验至少进行三次。4.3.5结果评定
在0.5A电流强度下电镀5min的试片上，应无漏镀部分。在2A电流强度下电镀10min的试片上，低电流密度端的非光亮镀层区域应小于15mm，高电流密度端的粗糙发黑镀层区域应小于1mm。符合上述要求即为合格。
4.4分散能力测定
分散能力的测定应按SJ/Z1172规定的称重法（远近阴极法)进行。在试验中，K值选用3，阴极片背面绝缘。测定结果按式(1)计算：式中：T一分散能力，%：
K--远、近阴极距阳极距离之比：m;—近阴极所得镀层质量，g;
m2—远阴极所得镀层质量，g。
分散能力值符合表1技术要求为合格。4.5深镀能力测定
用内孔法测定其深镀能力。
试验设备
试验室电镀装置；
测量尺（精度0.02mm）。
4.5.2试剂与镀液
按4.3.2条规定。
4.5.3阴极试样和阳极
JB/T7508-94
4.5.3.1阴极-内径为10mm×50mm的紫钢管，管内壁经320水磨砂纸打磨后管口一端封闭，形成盲孔。
4.5.3.2阳极-—按4.3.3.2条规定。4.5.4试验步骤
将镀液注入适当的镀槽中，单面放置阳极，阴极试样经常规镀前处理后置入镀槽，使试样的管口正对阳极，管口至阳极的距离为50mm。按产品规定的温度和搅拌要求，在2A的电流强度下，电镀15min将电镀后的铜管试样纵向锯开，用测量尺量度铜管内壁镀镍层光亮区域的长度，作为镀入深度。4.5.5结果评定
用测得的镀入深度与管孔内径之比的百分数，表示深镀能力值。其值符合表1技术要求为合格，4.6阴极电流效率测定
阴极电流效率的测定应按SJ/Z1173规定的方法进行。4.7整平能力测定
用假正弦波法测定其整平能力。4.7.1试验原理
用人工方法制造有规则的微观表面的“波峰”和“波谷”，以模仿实际试件上的微观粗糙表面。通过电镀后测量“峰”和“谷”处振幅（镀层厚度)的变化，评定其整平能力。4.7.2试验仪器
带摄影装置的金相显微镜；
金相镶嵌机；
金相抛光机；
试验室电镀装置。
试剂、镀液及工艺条件
镀铜试剂：氰化亚铜（CuCN）、氰化钠（NaCN）、无水碳酸钠（Na,CO,）、酒石酸钾钠(NaKC,H,O。·4H,O）、氢氧化钠(NaOH)，试剂为化学纯试剂。b.
镀镍试剂按4.3.2.1条规定
4.7.3.2镀液及工艺条件
JB/T7508-94
镀铜：按氰化亚铜30g/L，氰化钠40g/L，无水碳酸钠20g/L，酒石酸钾钠30g/L，氢氧化钠a.
10g/L配制。其工艺条件为：温度50~60℃，阴极电流密度100300A/m（1~3A/dm*）。b.镀镍溶液按4.3.2.2条规定。
4.7.4阴极试样和阳极
4.7.4.1阴极试样
直径5mm的铜棒，在铜棒一端，从偏离圆心处垂直于圆截面锯开一条长约20mm的缝。用0.15mm的裸铜线沿铜棒锯开段外表面有规则地紧密缠绕，使其剖面成为有规则的假正弦波形，用作阴极试样。
4.7.4.2阳极
镀铜阳极一电解铜板（纯度≥99.9%）。b.
镀镍阳极一-按4.3.3.2条规定。4.7.5试验步骤
将镀钢、镀镍溶液分别注入两个适当的烧杯中，并分别置入阳极。按照工艺条件规定的温度，分别将两镀液加热至规定的温度值内。阴极试样经常规镀前处理后，带电置入镀铜槽，在规定的电流密度下（见4.7.3.2条），电镀0.5min。镀铜后的试样经水洗，弱浸蚀水洗后，再置入镀镍槽中，按产品规定的电流密度值，电镀15min。镀镍后的试样按上述方法再镀铜，如此铜镍相间循环共镀六次。镀铜镀镍的循环电镀时间见表2。表2
镀锅时间
镍时间
注；1）作为镀铜打底。
2）作为加厚保护，
将电镀后的试样沿锯缝用刀剖开，锯下绕线部分，然后制成金相试样，在300倍金相显微镜下观测，并与同倍数测微标尺一同摄影，制出金相照片。4.7.6结果评定
a.·用测微标尺照片，在金相试样照片上测量各个时间（各层镍）的假正弦波振幅α和波峰处镀镍层的累积厚度，并作α-关系曲线，如图1。um
图1假正弦波振幅α与波峰镀镍层累积厚度?的关系b.
在图中作α=3直线，与曲线相交于L点。c.
JB/T7508-94
读出L点在α轴上的投影数值α，代入式（2)，求得整平能力值。0.41g-a
式中：E-整平能力；
a。镀镍层厚度为零时，假正弦波振幅，即铜丝半径，μm;αi-—假正弦波振幅α等于波峰上累积镀层厚度时的振幅，μm。d．整平能力符合表1技术要求为合格。4.8镀层光泽测定
4.8.1试验仪器
光泽度计；
b.试验室电镀。
4.8.2试剂和镀液
按4.3.2条规定。
4.8.3试样
（2）
用70mm×70mm的平整黄铜板（H62-Y，），经打磨抛光后，其表面粗糙度R，为0.41~0.63um，并按4.8.4条方法测量其光泽值在350%~400%。试样经除油、浸蚀，水洗后，在镀镍溶液中，按产品规定的电镀工艺条件，电镀15士3um厚的镍层，作为试样。4.8.4测定
用仪器标准板对光泽计进行校准（每次测量前均需进行校准）。然后在试样同一面上两个互相垂直方向上的上、中、下位置测量三点，取六点测量的算术平均值作为测量结果。其值符合表1技术要求为合格。
4.9镀层结合力试验
4.9.1试剂和镀液
按4.3.2条规定。
4.9.2试样
a.用100mm×50mm，0.5~1mm厚的铜板，经常规镀前处理后，按产品规定的工艺条件，电镀15土3um厚的镍层，作为镀层与基体金属结合力试验试样。b.按上述方法，试样镀镍后，再镀一层装饰铬，作为镀镍层与表面镀层结合力试验试样。4.9.3试验评定
镀层结合力试验应按GB5270中规定的任意两种方法进行。其结果符合表1技术要求为合格。4.10镀层延展性测定
镀镍层延展性测定应按GB97.98（附录B)中规定的方法进行，其结果符合本标准表1技术要求为合格。
4.11添加剂消耗量测定
4.11.1试验仪器
直流安培小时计；
试验室电镀装置。
4.11.2试剂与镀液
按4.3.2条规定。
4.11.3阴极试样和阳极
a.阴极一100mm×50mm，0.5~1mm厚的黄铜板（H62-Y,)或紫铜板，经打磨抛光后，其表面粗糙度R，为0.41~0.63um。
b．阳极-—按4.3.3.2条规定
4.11.4试验步骤
JB/T7508-94
取适量镀液注入烧杯中，置入阳极，将镀液加热到产品规定的温度并进行恒温，同时采取适当的搅拌。
串联直流安培小时计，将镀前处理后的阴极试片置入镀槽，按产品规定的电流密度，通入电流，进行预镀，以电镀第2Ah的全光亮试片做为基准试片，每通电1Ah，取出试片观察镀层是否全光亮，当预镀到与基准试片比较，镀层出现轻微失光或局部发雾时，预镀结束。在该镀液中按产品规定的补加量，补加添加剂，仍按上述方法进行电镀，直至试片与基准试片比较，镀层再次出现轻微失光或局部发雾时，记录补加添加剂后的电镀安时数和添加剂补加量，并计算出每干安时消耗添加剂的毫升量。
在该镀液中按上述试验方法重复进行3～5次，并将各次试验计算值的算术平均值作为试验结果值。
镀液中，由于添加剂的不断补加，添加剂的副产物在镀液中不断积累，致使镀液发生“老化”现象，因此为了同时评价镀液的使用寿命，每升镀液累计通电量应不低于200Ah。注：①在上述试验电镀过程中，应使镀液始终保持在正常工艺条件内。②在试验过程中，应适时更换试片。4.11.5结果评定
试验结果符合表1技术要求为合格。5检验规则
5.1添加剂应由生产单位质检部门进行检验。生产单位应保证产品符合本标准的要求。合格产品应附有合格证书方可出厂。
5.2使用单位有权按照本标准规定对所收到的产品进行验收。5.3检验取样应按GB619进行。一次投料为批，每批取样总基应不少于1000mL。5.4若检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应增加三倍数量取样复检，若仍不合格，则该批产品不合格。
5.5添加剂有效期一般为一年，对过期的添加剂应按本标准要求进行检验，合格后方可使用。标志、包装和储运
6.1标志
添加剂产品包装应有产品名称、生产单位名称、产品批号、净重、生产日期及有效日期，检验员、包装员编号等标志。运输图示标志按GB191的规定。6.2包装
产品采用塑料桶，外用瓦楞纸箱或木箱包装。6.3储运
添加剂产品应放置在远离热源的阴暗干燥处，应防止被其他化工产品污染。运输过程中应轻装轻卸、防止重压、倒置、日晒、雨淋。附加说明：
本标准由机械工业部武汉材料保护研究所提出并归口。本标准由武汉材料保护研究所负责起草。
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