标准内容
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 7519-94
热处理盐浴(锁盐、硝盐)有害固体废物分析方法
1994-10-25发布
中华人民共和国机械工业部
1995-10-01实施
中华人民共和国机械行业标准
热处理盐浴(钡盐、硝盐)有害固体废物分析方法
1主题内容与适用范围
JB/T7519-94
本标准规定了热处理盐浴(镇盐、硝盐)有害固体废物的化学分析方法及允许偏差范围,本标准适用于热处理盐浴有害固体废物定。
2引用标准
GB5086
锲盐渣浸出液氯化钡和硝盐渣浸出液亚硝酸钠的测有色金展工业固体废物没出毒性试验方法标准IB/T6047
热处理盐浴有害固体废物无害化处理方法3氟化领的测定
3.1原理
在弱酸性液中、加入过量的K,CrO,标准溶液,与Ba*生成沉淀。其化学反应式为:K,Cr,O,→2K-+ Cr,O此内容来自标准下载网
Cr,O+H,O→2HCrO, 2H-+ 2CrO
Ba* + CrO = BaCrO, +
过量的K,Cr,O,.以硫酸亚铁铵标准溶波回滴.以苯基代邻氮基苯甲酸(即铬钒指示剂)为指示剂其化学反应式为:
2HI,CrO,+6(NH,),Fe(SO,);+ 6H,SO, Cr,(SO,); -+ 3Fe(SO,), + 6(NH,),SO, + 8H,O山K,Cr,O,标准溶液前后用量之差计算BaCl,含量。3.2试剂
本方法所使用的试剂·除指明者外,均为分析纯(A.R);所有百分比浓度,除指明者外.均为重量体积百分比(W/V)
重铬酸钾标准溶液
硫酸亚铁铵标准溶液0.25M;
硫酸1.1(密度1.84);
磷酸(密度1.70):
酷酸铵15%:
铬钾指示剂(即苯基代邻氨基苯甲酸指示剂)将0.27k指示剂溶于5ml.5%的碳酸钠溶液中.以水稀释至250ml.。
3.3仪器(或设备)
除-般通用化学分析仅器外.应具备研体(或粉辞机)和20日数/英十以上的标准筛,3.4试样
3.4.1采样按GB5086中1.1条规定进行。3.4.2制样按JB/T6047中4.1.1条规定进行。机械工业部1994-10-25批准
19951001实施
测试条件
见表1。
颗粒度
圆液比(查重:水重)
裕方式
授出液酸碱度
沉淀剂用量mL
溶液加热温度
沉淀放置时间
JB/T 7519--94
水(pH兰7)
没出20h以上或加热表沸1~2h或镜拌8h6pH7
0. 05M K,Cr;0;
注,1)GB5330-85<工业用金属丝网编制方孔第网>中给出标准筛的同孔基本尺寸表,如0.95mm相当于美制20.8目/英寸,
3.5分析步骤
称试样50g(干基)置于烧杯中,加蒸缩水500mL,圈波比为1:10,没出20h以上(或加热煮沸1~2h),然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。b.准确移取漫出液20mL于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取稀释溶液25mL于烧杯中,加水75mL,醋酸铵溶液2mL,加热至50~60C.准确切入重铬酸钾标准溶波20mL,充分搅拌,d.放置30min或更长时间.然后,以紧密滤纸过滤,用0.5%醋酸铵的水洗涤沉淀5~6次,至洗涤水不呈现黄色为止。
滤液中加硫酸(1:1)12mL,磷酸2mL,铬钒指示剂3滴,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样溶液由紫红色变成亮绿色即为终点。按式(5)计算BaCl,的含量。(M.V/-M.V)X0.0694×100
BaCl,% =
式中M.-
重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度:重铬酸钾标准溶液用量,ml.
M.-酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度:V.
硫酸亚铁铵标准溶液用量·mL;度样重-gt
每摩尔BaCl,的克数。
BaCl(按Ba?-计:mg/L)浓度
式中:W.-Ba.的含量.mg
试样体积,L。
注:当量浓度一摩尔浓度>金篇元素化合价总数,3.6允许偏差
.*+(5)
领盐渣BaCl,(按Ba*-计)浓度在1000mg/L以下时、允许相对标准偏差不大于1.0%。其浓度在1000mg/L以上时,允许相对标准偏差不大于0.5%。2
亚硝酸钠的测定
4.1原理
JB/T7519-94
在酸性溶液中.高锰酸钾可将亚硝酸钠氧化为硝酸钠。其化学反应式如下:2KMnO,+5NaNO,+3H,SO,=2MnSO,+K,SO,+5NaNO,+3H.O由消耗的高锰酸钾的毫摩尔计算亚硝酸钠的含量。4.2试剂
硫酸11(密度1.84):
b.高锰酸钾标准溶液0.1M。
4.3仪器(或设备)
与3.3条同,
4.4试样
4.4.1采样与3.4.1条同。
4.4.2制样与3.4.2条同
4.4.3测试条件见表2。
颗粒度
固液比(资重:水重)
溶渣方式
浸出液酸碱度
氧化剂用量mL
溶液加热温度C
氧化反应时间
4.5分析步弱
水(pH兰)
漫出20h以上或加热煮沸1~2h或搅择8h6spH8
0.1 M KMnO, 20
称试样50g(干基)置于烧杯中,加蒸增水500mL,固液比为1:10.没出20h以上(或如热煮沸1~2h),然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇勾。b.
准确移取没出液50mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇勾,准确吸取0.1M高锰酸钾标准溶液20mL于300mL锥形瓶中,加硫酸(1:1)5mL.播匀.加热至50~60℃后,用稀释溶液滴定至红色消失即为终点按式(8)计算NaNO:的含量NaNO%=20×M×0. 0345×100
式中:M-
—-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度;V
试样溶液用量,mL:
每毫摩尔NaNO,的克数,
NaNo,(按NO,计:mg/L)浓度
式中:W-—NO:的含量.mg;
V-试样体积.1.。
允许偏差
JB/T7519·94
硝盐流NaNO,(按NO,计)浓度在500mg/L以下时.允许相对标准偏差不大于1.05,。附加说明:
本标准由机械工业部机械工业环境保护技术研究所提出并归口。本标准由机械工业环境保护技术研究所负资起草、本标准主要起草人张文莲、伍昕忠。
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