中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 EDTA容量法测定铜量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用EDTA容量法测定磷铜钎料中铜量，适用于铜含量测定，测定范围80.00%～95.00%。 2 方法提要 试样经盐酸和过氧化氢溶解后，在pH为5～6的微酸性溶液中，加入过量的EDTA溶液，使能络合的元素全部络合，再加入由硫腺、1,10-二氮菲和抗坏血酸组成的联合掩蔽剂，选择性地分解Cu-EDTA络合物，最后用铅标准溶液滴定释放出的EDTA。 3 试剂 3.1 盐酸（p1.19 g/mL） 3.2 过氧化氢（市售30%） 3.3 六次甲基四胺溶液（30%） 3.4 硫腺溶液（10%） 3.5 抗坏血酸溶液（5%），用时配制 3.6 1,10-二氮菲溶液（0.1%） 3.7 二甲酚橙指示剂（0.5%） 3.8 EDTA标准溶液（0.05 mol/L） 3.9 铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（纯度99.99%以上）置于250mL锥形瓶中，加20mL盐酸（3.1条），分次加入15mL过氧化氢（3.2条）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1分钟，冷却，转移至200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.00mg铜。 3.10 铅标准溶液（0.01000mol/L）：称取2.0720g金属铅（纯度99.99%以上），置于150mL高型烧杯中，加15mL硝酸（1:2），加热溶解后，煮沸除去氮氧化物，冷却，移至1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。亦可用硝酸铅（优级纯）配制。 3.10.1 标定：准确吸取10mL铜标准溶液（3.9条）置于300mL锥形瓶中，按4.2.2、4.2.3条进行标定。 3.10.2 按式（1）计算铅标准溶液对铜的滴定度： T = 0.05 × (滴定消耗体积) 式中：T为铅标准溶液对铜的滴定度，单位g/mL，滴定时所消耗的铅标准溶液的体积（mL）。取三份铜标准溶液标定，滴定度取其平均值，允许的极差值应小于0.01mg/mL，如超过此值应重新标定。 4 分析步骤 4.1 试样量 称取1.0000g试样。 4.2 测定 4.2.1 将试样（4.1条）置于250mL锥形瓶中，加入20mL盐酸（3.1条），分次加入15mL过氧化氢（3.2条）溶解试样，待溶解完全后，煮沸约1分钟，使多余的过氧化氢分解，冷却，移至200mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.2 准确吸取10mL溶液置于300mL锥形瓶中，加入20mL EDTA标准溶液（3.8条），用水冲洗瓶壁，混匀，煮沸约1分钟，冷却，加入15mL六次甲基四胺溶液（3.3条），3~4滴二甲酚橙指示剂（3.7条），用铅标准溶液（3.10条）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色。不计所消耗的铅标准溶液体积。 4.2.3 加入30mL硫腺溶液（3.4条）、10mL抗坏血酸溶液（3.5条）及10滴1,10-二氮菲溶液（3.6条），搅拌至溶液转变为黄色（约3分钟），用铅标准溶液（3.10条）滴定至溶液由黄色转变为红色为终点。 5 分析结果的计算 按式（2）计算铜的百分含量： Cu(%) = (滴定消耗体积 × 滴定度 × 0.05) / 样品体积 式中：Vi为滴定时消耗铅标准溶液的体积，mL；T为铅标准溶液对铜的滴定度，g/mL；V为试样溶液的总体积，mL；Vt为分取试样溶液的体积，mL；m为试样重，g。 6 允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 铜量 | 铜量 (%) | 允许差 (%) | |-------------|------------| | 80.00~95.00 | 0.40 | 附加说明： 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出并起草，主要起草人白淑笃、林克恭、孙晓红。