中华人民共和国机械行业标准 电镀溶液试验方法 阴极电流效率试验 1 主题内容与适用范围 本标准规定了电镀溶液阴极电流效率的测定方法。本标准适用于各类电镀溶液。 2 术语 2.1 阴极电流效率 根据法拉第定律，阴极上通过单位电量时沉积出的镀层的实际质量与电化当量的比值。通常以百分比表示。 2.2 库仑计 依据法拉第定律，借助电解作用来测定电量的电解池。 3 方法原理 将待测电镀溶液的镀槽与铜库仑计串联进行电镀。首先精确称量待测溶液中电极反应在阴极上实际析出物质的质量。根据法拉第定律，利用重量库仑计计算出通过电极的电量，再计算出镀槽中待测溶液的阴极电流效率。本方法使用的重量库仑计为铜库仑计。 4 试验装置、仪器与设备 4.1 铜库仑计 4.1.1 试验装置 铜库仑计通常使用玻璃容器作镀槽，其中放入三个极板：容器内两侧分别置入高纯铜板或电解铜板作为阳极，中间放入铜片作为阴极（如图1所示）。 图1 库仑计测定电流效率原理图 4.1.2 试验溶液 溶液均用化学纯试剂配制。溶液成分如下： - 硫酸 (H2SO4)：1.84 g/mL；25 mL/L - 硫酸铜 (CuSO4·5H2O) - 乙醇 (CH3OH)：125 g/L；50 mL/L 4.1.3 试验条件 - 温度：18~25℃ - 阴极电流密度：20~200 A/m² (0.2~2 A/dm²) - 电镀时间：10~30 min 4.2 直流电源：0～10 A。 4.3 电流表：量程 0~10 A，0.5级~1级。 4.4 分析天平：量程 0～200 g，感量 0.0001 mg。 4.5 阳极：根据所测镀种选用合乎国家标准的材料。 4.6 阴极：根据所测镀种选用。 5 试验步骤 5.1 将待测镀液和铜库仑计溶液分别注入各自镀槽中，并按其工艺条件和试验条件恒温。 5.2 将库仑计的铜阳极与待测镀液的阳极处理干净后分别放入两镀槽中，按图1所示安装接线（两镀槽串联）。 5.3 将库仑计的阴极与待测电镀溶液的阴极按电镀前处理要求处理干净、吹干、准确称重。 5.4 两阴极片同时分别带电置入各自槽中，按工艺条件进行电镀，至规定时间带电取出两阴极片。进行清洗、吹干，准确称重。 6 结果计算 阴极电流效率按下式计算： 阴极电流效率 = (m_o - m_x) / (m_o * 1.186 * 100%) × 100% 式中： - m_x：待测镀液阴极试样的实际增重 (g) - m_o：铜库仑计阴极试样的实际增重 (g) - 1.186：待测镀液阴极上析出物质的电化当量 / (A·h)；铜的电化当量 / (A·h)。 7 影响试验结果的因素 7.1 电流密度 铜库仑计阴极电流密度应控制在 20~200 A/m² (0.2～2 A/dm²) 范围内。电流密度过大，阴极上可能产生粗糙疏松的铜镀层，影响测量结果。待测镀液阴极电流密度应根据工艺要求或试验目的而定。 7.2 温度 实验时铜库仑计的温度应控制在 18~25℃。如果温度过低或过高，铜库仑计电流效率降低，测出的电量不准确，将影响测量结果。待测镀液温度应根据电镀工艺要求或试验目的而定。 7.3 电镀溶液 7.3.1 测量腐蚀性较强的电镀溶液时，电解液可能对某些阴极产生腐蚀影响测量结果，如镀铬溶液。就不宜直接用铜板作阴极，而应以铜板上电镀 5～10um 致密的普通镀镍层作为待测阴极。 7.3.2 某些电镀溶液容易与阴极铜片产生置换反应（如镀银溶液），影响测量结果。此时阴极试片必须在镀液槽中。 8 试验报告 试验报告一般应包括下列内容： a. 被测镀液的名称及型号； b. 本标准号； c. 试验仪器及设备； d. 试验条件； e. 试验结果； 附加内容： - 试验日期及试验人员。