复混肥料中磷和钾含量的快速测定 X射线荧光光谱法（DB22/T1691—2012） 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规则起草，由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准的起草单位为吉林省产品质量监督检验院，起草人包括杨忠、王莹、史艳宇、石金娥、陈颖和刘静秋。 1 范围 本标准规定了复混肥料中磷和钾含量的快速测定方法，采用X射线荧光光谱法。本标准适用于复混肥料中磷和钾的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB15063 复混肥料（复合肥料） 3 原理 试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱进行测定，并采用标准。 4 试剂与材料 4.1 标准物质 SRM695，中文名称：复合化肥中的微量元素，钾含量（11.65±0.13）%，或其他可替代的标准物质。 4.2 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前105℃烘烤2小时。 4.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）：优级纯，减压烘干。 4.4 硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前105℃烘干2小时。 注：4.2~4.4可用其他含磷或钾的优级纯以上纯度的试剂代替。 5 仪器 5.1 X射线荧光光谱仪。 5.2 压片机：可提供30MPa压力。 5.3 天平：感量0.1mg和0.1g。 6 试样制备与保存 按GB15063的相关要求得到的100g样品，经0.08mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.08mm方孔筛，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。