JB/T 7774.2-1995银氧化锌电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法（铬天青S分光光度法）测定铝量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锌电触头材料中铝量的测定方法。本标准适用于银氧化锌电触头材料中铝量的测定，测定范围为0.05%～0.10%。 2 引用标准 GB/T 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则 JB/4107.1-85电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 用硝酸溶解试料，残渣用焦硫酸钾处理，分取部分溶液，加入硫脲、抗坏血酸、阿拉伯胶、铬天青S，并用乙酸铵缓冲溶液控制pH，使铝[III]与铬天青S形成络合物。然后在分光光度计波长610nm处测量其吸光度。 4 试剂 4.1 焦硫酸钾。 4.2 硝酸（1+1）。 4.3 硫脲溶液（50g/L）。 4.4 抗坏血酸溶液（10g/L）。 4.5 阿拉伯胶溶液（5g/L）。 4.6 铬天青S溶液（2g/L），以水溶解时如有不溶残渣过滤后使用。 4.7 乙酸铵缓冲溶液（200g/L）。 4.8 纸浆（用定量滤纸浸泡）。 4.9 铝标准贮存溶液（0.05g/L）。 配制方法：称取0.8792g硫酸铝钾[Al₂(SO₄)·K₂SO₄·24H₂O]溶于水中，移入1000ml容量瓶稀释至刻度，摇匀。此标准溶液1ml含0.05mg铝。 4.10 铝标准溶液（0.01g/L）。 配制方法：移取20.00ml铝标准贮存溶液（4.9）入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.01mg铝。 4.11 银溶液（10g/L）。 配制方法：称取2.50g纯银（99.95%）置于250ml锥形瓶中，加10ml硝酸（4.2）加热溶解，蒸发至3ml左右，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10mg银。 4.12 锌溶液（2g/L）。 配制方法：称取0.50g纯锌（99.95%）置于250ml锥形瓶，加5ml硝酸（4.2）加热溶解试样，蒸发至3ml左右，冷却，移入250ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含2mg锌。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.5g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于250ml烧杯中，加10ml硝酸（4.2），加热溶解，蒸发至近干，冷却至室温。加25ml水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆（4.8）搅拌，加热煮沸，用定量滤纸过滤入250ml容量瓶中。洗涤烧杯及滤纸各三次。 6.3.2 将沉淀和滤纸移入铂埚中，加热至埚中滤纸干燥后，移入马弗炉中，在炉温700～800℃灼烧至灰化，取出冷却后，加入2g焦硫酸钾（4.1）。在炉温650～700℃熔融30min，取出冷却至室温，用温水没取铂埚中熔块，将此溶液合并入滤液(6.3.1)中，稀释至刻度，摇匀。 6.3.3 移取10.00ml溶液（6.3.2)入100ml容量瓶中，加入5.0ml硫脲溶液（4.3），2ml抗坏血酸溶液(4.4)，2ml阿拉伯胶溶液（4.5)，2ml铬天青S溶液（4.6)和8ml乙酸铵缓冲液（4.7），稀释至刻度，摇匀。放置25min至30min。于分光光度计波长610nm处用1cm比色皿，以水为参比测其吸光度。 6.3.4 以试料吸光度减去试剂空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。 6.4 工作曲线绘制 移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铝标准溶液（4.10)分别加入100ml容量瓶，各加入2.0ml银溶液（4.11)和1.0ml锌溶液（4.12)。然后按6.3.3条进行，并减去零浓度吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7 分析结果计算 铝的百分含量按下式计算： Al(%)= (M * V) / V_s * 100% 其中： M：从工作曲线上查得铝量（mg）。 V_s：试料液总体积（ml）。 V：分取试料液体积（ml）。 8 允许差 试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 | 铝量范围 | 允许差 | | :---: | :---: | | 0.050~0.070 % | 0.010 | | >0.070~0.100 % | 0.015 | 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口，由上海合金材料总厂和天津电工合金厂负责起草。