中华人民共和国机械行业标准 银氧化锌电触头材料化学分析方法硫脲分光光度法测定铋量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化锌电触头材料中铋量的测定方法。本标准适用于银氧化锌电触头材料中铋量的测定。测定范围为0.05%～0.50%。 2 引用标准 GB7729—87 冶金产品化学分析分光光度法通则 JB4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 试料用硝酸溶解，在酸性介质中铋($ ext{Bi}^{3+}$)与硫脲形成黄色可溶性络合物，然后进行光度测定。 4 试剂 4.1 硝酸（$ ext{HNO}_3$） 4.2 硝酸（$ ext{HNO}_3$） 4.3 氯化钠溶液（50g/l） 4.4 硫脲溶液（100g/l）（当日配制，过滤使用） 4.5 铋标准溶液：称取0.2310g硝酸铋($ ext{Bi}( ext{NO}_3)_3cdot 5 ext{H}_2 ext{O}$)于1000ml容量瓶中，加硝酸（4.2）溶解并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.1mg铋。 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6.1 试料 称取约0.2g试料，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试样做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料（6.1）置于250ml锥形瓶中，加入5ml硝酸（4.1），低温加热溶解，除尽氮氧化物，冷却。加入16.0ml氯化钠溶液（4.3）产生氯化物沉淀，并加热煮沸3～5min，使沉淀凝聚，取下冷却后加10ml硝酸（4.1）。用慢速定量滤纸将溶液过滤入100ml量瓶，并用20～25ml硝酸（4.2）洗涤锥形瓶及沉淀各三次以上。 6.3.2 在100ml容量瓶（6.3.1）中加入30ml硫脲溶液（4.4），用硝酸（4.2）稀释至刻度，混匀。放置15min。 6.3.3 在分光光度计波长445nm处，用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度，从工作曲线上查出相应铋量。 6.4 工作曲线的绘制与分析 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml标准溶液（4.5）分别置于50ml量瓶中，各加入8.0ml氯化钠溶液（4.3），10ml硝酸（4.1），15.0ml硫脲溶液（4.4）。稀释至刻度，摇匀。放置15min。在分光光度计波长445nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度，减去空白吸光度。以铋量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果计算铋百分含量按下式计算： Bi(%)= (m/me)×100 式中：m为从工作曲线上查得的铋量(mg)；me为试样的质量(g)。 8 允许差 试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 | 测量范围 | | :---: | :---: | | 0.05～0.25 | 不大于0.02% | | >0.25～0.5 | 不大于0.04% | 附加说明：本标准由机械工业部挂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂和天水长城电工合金材料厂共同起草。