中华人民共和国机械行业标准 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法：碘量法测定铜量 1 范围 本标准规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。本标准适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定，测定范围：15.00%～55.00%。 2 引用标准 JB 4107.1-1985 电触头材料化学分析方法 总则及一般规定 3 方法提要 试料以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加入碘化钾溶液，使Cu²+还原为Cu⁺，析出的碘以淀粉为指示剂，由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。 4 试剂 4.1 硫酸（1.84g/mL）。 4.2 硫酸铵固体。 4.3 氟化铵溶液（200g/L）。 4.4 氢氧化铵溶液（1:1）。 4.5 醋酸（1:2），用冰乙酸配制。 4.6 碘化钾溶液（200g/L）。 4.7 硫氰酸铵溶液（200g/L）。 4.8 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定。 4.8.1 配制：称取5.0g试剂溶于1L刚煮沸并冷却后的含有0.2g无水碳酸钠的蒸馏水中，放置一周后标定。 4.8.2 标定：准确称取0.0500g纯铜（99.95%）于250mL三角烧瓶中，加10mL硝酸（1:1）加热溶解，除尽氮化物，蒸发近干，冷却，加约20mL水，以下按5.2.2～5.2.3条进行。硫代硫酸钠标准溶液相当铜的浓度按式(1)计算： C = m / V 式中：C — 硫代硫酸钠标准溶液相当铜的浓度，g/mL；m — 称取铜量，g；V — 标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 4.9 淀粉溶液（5g/L），现用现配。 5 分析步骤 5.1 试料 按表1称取试料三份，精确至0.0001g。 表1 试料量与铜含量关系 铜含量 (%) | 试料量 (g) 15.00~30.00 | 0.2000 >30.00~55.00 | 0.1000 5.2 测定 5.2.1 将试料置于250mL三角烧瓶中，加入5mL硫酸（4.1），2g硫酸铵（4.2），小心加热溶解（为防止飞溅，可在瓶口置无颈小漏斗）后，冷却至70～80℃，加入约10～20mL水，摇动至粘稠的胶体溶解。 5.2.2 加5mL氟化铵溶液（4.3），用氢氧化铵溶液（4.4）中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸（4.5）恰至铜氨络离子蓝色消失并过量3mL。 5.2.3 加10mL碘化钾溶液（4.6），立即用硫代硫酸钠标准溶液（4.8）滴定至淡黄色后，加3mL淀粉溶液（4.9），再滴定至淡蓝色后，加10mL硫氰酸铵溶液（4.7），继续滴定至蓝色消失（一分钟不返蓝）为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积（mL）。 6 分析结果的计算 铜的百分含量按式(2)计算： Cu(%) = (C · V / m) × 100% 式中：C — 硫代硫酸钠标准溶液相当铜的浓度，g/mL；V — 滴定试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m — 试料量，g。 7 允许差 实验之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 含量 (%) | 允许差 (%) 15.00~30.00 | 0.20 >30.00~55.00 | 0.30 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出和归口。本标准由机械工业部上海电器科学研究所负责起草。本标准由天水长城电工合金材料厂起草。本标准主要起草人：赵光映、张清义、黄留庆、天宋、占法。 机械工业部1995—10—09批准 1996—01—01实施