中华人民共和国机械行业标准 铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法 络合滴定法测定铜量 JB/T7775.2—1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。本标准适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定。测定范围：15.00%~55.00%。 2 引用标准 JB4107.1-85 电触头材料化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料经硫酸—硫酸铵分解后，用酒石酸钾钠掩蔽钨，在六次甲基四胺缓冲溶液中，加入过量EDTA溶液，以二甲酚橙作指示剂，用铅标准溶液回滴，然后加入硫脲—抗坏血酸—邻菲罗啉联合解蔽剂，使与铜络合的EDTA释放出来，用铅标准溶液回滴，由滴定的体积计算铜量。 4 试剂 4.1 硫酸 (ρ=1.84g/mL)。 4.2 硫酸铵：固体。 4.3 硝酸 (1+1)。 4.4 酒石酸钾钠溶液 (100g/L)。 4.5 氢氧化钠溶液 (200g/L)。 4.6 六次甲基四胺溶液 (200g/L)。 4.7 硫脲溶液 (80g/L)。 4.8 抗坏血酸溶液 (100g/L)，新鲜配制。 4.9 邻菲罗啉乙醇溶液 (2g/L)。 4.10 铜标准溶液：称取2.0000g纯铜 (99.95%) 溶于20mL硝酸 (4.3)，除去氧化氮，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.0020g铜。 4.11 乙二胺四乙酸二钠 (简称EDTA) 溶液：0.03mol/L，称取11.2g EDTA溶于水并稀释至1升，混匀。 4.12 铅标准溶液的配制与标定。 4.12.1 配制：配制0.02mol/L，称取7.69g醋酸铅 [Pb(CH3COO)2·3H2O] 溶于100mL水中，加入20mL冰乙酸，搅拌至溶液澄清，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.12.2 标定：准确移取铜量与试样相近的铜标准溶液 (4.10) 于250mL锥形瓶中，加过量EDTA溶液 (4.11)，以下按步骤5.2.2～5.2.3条进行。铅标准溶液相当铜的浓度按式(1)计算： C = (V0 × C0) / V1 式中：C——铅标准溶液相当铜的浓度，g/mL；V0——称取铜标准溶液的体积，mL；C0——铜标准溶液的浓度，g/mL；V1——滴定铜标准溶液消耗的铅标准溶液体积，mL。 4.13 二甲酚橙指示剂 (简称XO) (2g/L)。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.1g试料，准确至0.0001g。 5.2 测定 5.2.1 将试料置于250mL锥形瓶中，加5mL硫酸 (4.1)，2g硫酸铵 (4.2)，加热溶解后，冷却，加约50mL水，加5mL酒石酸钾钠溶液 (4.4)，摇匀。 5.2.2 根据含铜量加入EDTA溶液 (4.11) 并过量3~5mL (1mL EDTA溶液约相当1.9mg铜)，用氢氧化钠溶液 (4.5) 调节溶液呈蓝色 (沉淀溶解，pH～4)，加10mL六次甲基四胺溶液 (4.6)，4~5滴XO指示剂 (4.13)，以铅标准溶液 (4.12) 滴定至蓝紫色为第一终点，不记数。 5.2.3 加20mL硫脲溶液 (4.7)，5mL抗坏血酸溶液 (4.8)，10滴邻菲罗啉溶液 (4.9)，再以铅标准溶液滴定至淡紫色不褪为终点，记下滴定体积。 6 分析结果的计算 铜的百分含量按式(2)计算： Cu(%) = (C × V × 100) / m 式中：C——铅标准溶液相当铜的浓度，g/mL；V——第二次滴定消耗铅标准溶液的体积，mL；m——试料，g。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 含铜量 (%) | 允许差 (%) 15.00~30.00 | 0.20 >30.00~55.00 | 0.30 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出和归口。本标准由机械工业部上海电器科学研究所负责起草。本标准由天水长城电工合金材料厂参加。 本标准主要起草人：黄留庆、宋占法、赵光映、张清义。 机械工业部 1995—10—09批准 1996—01—01实施