中华人民共和国机械行业标准 银氧化镉电触头材料化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了银氧化镉电触头材料中镍量的测定方法。本标准适用于银氧化镉电触头材料中镍量的测定。测定范围：0.05%～0.50%。 2 引用标准 GB7728—87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 JB4107.1—85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定 3 方法原理 试料用硝酸分解，以盐酸沉淀分离银，在稀盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量吸光度。共存元素不干扰测定。 4 试剂 4.1 硝酸(1+1)。 4.2 盐酸(1+1)。 4.3 盐酸(1+9)。 4.4 镍标准贮存溶液：称取0.5000g纯镍(99.95%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 4.5 镍标准溶液：移取20.00mL镍标准贮存溶液(4.4)，于200mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg/L镍。 5 仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.125g/mL。 精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件见附录A。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1 试料称取量与镍含量关系： - 镍含量 0.05%~0.25%，取试料 0.4g - 镍含量 >0.25%~0.50%，取试料 0.2g 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.1)，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。 6.3.2 洗表皿及杯壁，使溶液体积约为30mL左右，加入1mL盐酸(4.2)，煮沸，使氯化银沉淀凝聚，溶液透明。冷却。 6.3.3 用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中，用热盐酸(2+9)洗涤烧杯和沉淀3次后，将液试低温加热蒸发至约剩2mL时取下，冷却至室温。用盐酸(4.3)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。 6.3.4 使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度，减去空白试验吸光度。从工作曲线上查出相应的镍浓度。 6.4 工作曲线的绘制 6.4.1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镍标准溶液(4.5)，于一组100mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，混匀。 6.4.2 在与试料溶液测量相同条件下，以水调零测量吸光度。减去零浓度溶液吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 镍的百分含量按式(1)计算： Ni(%) = (C * V * 100) / m 式中：C为工作曲线上查得的镍浓度，g/mL；V为试料溶液的总体积，mL；m为试料的质量，g。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差范围： - 镍量 0.05%~0.15%，允许差 0.02% - 镍量 >0.15%~0.30%，允许差 0.04% - 镍量 >0.30%~0.50%，允许差 0.05% 附录A 仪器工作条件（参考件） 使用PE-3100型原子吸收光谱仪，参考工作条件如表A1。 表A1 仪器工作参数： - 波长：232.0 nm - 灯电流：6.0 mA - 燃烧器高度：80 mm - 光谱通带宽度：0.7 nm - 空气流量：4.5 L/min - 乙炔流量：0.9 L/min 机械工业部1995-10-09批准 1996-01-01实施