JB/T 7778.4-1995银碳化钨电触头材料化学分析方

中华人民共和国机械行业标准 银碳化钨电触头材料化学分析方法——酸分离—气体容量法测定游离碳量 (JB/T 7778.4—1995) 1 范围 本标准规定了银碳化钨电触头材料中游离碳量的测定方法。本标准适用于银碳化钨电触头材料中游离碳量的测定。测定范围：2.00%～5.00%。 2 引用标准 GB 223.1--81 JB 4107.1--85 JB/T 7778.3-1995 3 方法原理 试料用磷酸和硝酸溶解，化合碳与金属元素溶解于酸中，游离碳则不溶解，用酸洗石棉抽滤分离出游离碳，烘干，以气体容量法测定其游离碳含量。 4 试剂与仪器 4.1 磷酸 (ρ = 1.69 g/mL)。 4.2 硝酸 (1+1)。 4.3 酸洗石棉：经 1000℃ 处理 1h，放入三角瓶中用水漫泡备用。 4.4 水抽滤装置：1—水抽滤器；2—抽滤瓶；3—古氏玻璃漏斗；4—塑料筛板；5—橡皮塞；6—硬橡皮管。 4.5 仪器：同 JB/T 7778.3 中的第 5 章。 5 分析步骤 5.1 试料 按表 1 称取试料，精确至 0.0001g。 表 1 试料称取量： - 游离碳含量 2.00%~3.00%，试料 0.3g - 游离碳含量 >3.00%~5.00%，试料 0.2g 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试料置于 100mL 烧杯中，加 2mL 磷酸（4.1），10mL 硝酸（4.2），在低温电炉上加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却。 5.3.2 将酸洗石棉（4.3）倒入漏斗中，再用玻璃棒将酸洗石棉压紧，使石棉层均匀致密，厚约 3mm。 5.3.3 将试料溶液（5.3.1）小心倒入漏斗中抽滤，烧杯中残馏物用热水全部洗入漏斗中。再用热水洗漏斗数次。 5.3.4 停止抽滤，取下漏斗，用玻璃棒把塑料筛板顶出，小心取下石棉层，放入瓷舟中。 5.3.5 将瓷舟放入烘箱中于 120℃ 烘 2h 后取出。 5.3.6 将炉温升至 1050℃，先用标准样品校正仪器，以下操作按 JB/T 7778.3 中 6.4 条进行。 6 分析结果计算 游离碳的百分含量按式 (1) 计算： C(%) = (Ci - Co) * K / m 式中：Ci 为燃烧试料时的读数，%；Co 为空白试验的读数，%；K 为温度、压力校正系数［见 GB 223.1 的附录］；m 为试料的质量，g。 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 允许差： - 游离碳量 2.00%~3.00%，允许差 0.15% - 游离碳量 >3.00%~5.00%，允许差 0.20% 附加说明： 本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械工业部桂林电器科学研究所起草，上海合金材料总厂参加起草。主要起草人：唐跃林、李永康、凌向群。 机械工业部 1995—10—09 批准，1996—01—01 实施。