JB/T 7948.1-1999 熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes - The gravimetric method for determination of silicon dioxide content 前言 本标准等效采用OCT22978.1-78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T 7948.1-95《熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量》的修订。修订时，中华人民共和国机械行业标准仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T 7948.1-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的测定。测定范围10.0%~50.0%。本标准遵守GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法 标准的总则及一般规定 3 方法原理 试样经碳酸钾-钠-四硼酸钠混合熔剂熔融，用盐酸浸取，加热蒸干使硅酸脱水，过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化硅的百分含量。 4 试剂 4.1 混合熔剂：将四份碳酸钾-钠与两份四硼酸钠($Na_2B_4O_7 cdot 10H_2O$)研磨混匀。 4.2 盐酸（比重1.19）。 4.3 氢氟酸（40%）。 4.4 甲醇。 4.5 硫酸(1+1)。 4.6 盐酸(1+1)。 4.7 盐酸(5+95)。 4.8 碘酸溶液(10%)。 4.9 动物胶溶液：称取 1g 动物胶溶于 100mL 沸水中。 5 试样 试样应通过 200 目筛网。试样预先在 105~110℃ 烘 1h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 6.2 试样量 称取 0.5000g 试样。 6.3 测定 6.3.1 将试样（6.2）置于盛有 4g 混合熔剂（4.1）的铂坩埚中，混合，覆盖 2g 混合熔剂（4.1），盖上坩埚盖。移入 1000±20℃ 高温炉中熔融 30min。取出，冷却。 6.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁，置于带柄瓷蒸发皿中，盖上盖子，加入 5ml 硼酸溶液（4.8）及 50mL 盐酸（4.6），加热待熔块溶解后，用水洗净并取出坩埚。 6.3.3 将溶液（6.3.2）加热蒸发至干，稍冷。加入 20mL 盐酸（4.2）及 20mL 甲醇（4.4），加热蒸发至干。再用盐酸（4.2）及甲醇（4.4）重复操作一次，冷却。 6.3.4 向干渣（6.3.3）中加入 20mL 盐酸（4.2）及 80mL 热水，加热使盐类溶解，煮沸，取下。用中速定量滤纸过滤，用擦棒擦净蒸发皿壁上的沉淀，然后用热盐酸（4.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀 6~8 次，再用热水洗涤沉淀 8~10 次。将沉淀物 (1) 保存。 6.3.5 将滤液（6.3.4）蒸干，加入 35mL 盐酸（4.2），加热使盐类溶解，加入 10mL 动物胶溶液（4.9），置于低温（约 50℃）处保温 10min。加入 50mL 热水。用中速定量滤纸过滤，用热盐酸（4.7）洗净蒸发皿并洗涤沉淀 6~8 次，再用热水洗涤沉淀 8~10 次。将沉淀物 (2) 保存，滤液弃之。 6.3.6 将沉淀物（1）及（2）并置于铂坩埚中，烘干、灰化后，移入 1000±20℃ 高温炉中灼烧 30min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。 6.3.7 向坩埚中滴加 5~10 滴硫酸（4.5）及 5~8 mL 氢氟酸（4.3），加热蒸发至冒尽白烟。移入 1000±20℃ 高温炉中灼烧 5min。取出，稍冷，置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。 7 分析结果的计算 按式 (1) 计算二氧化硅的百分含量： $SiO_2% = rac{m_1 - m_2}{m} imes 100%$ 式中：$m_1$ 为氢氟酸处理前及沉淀的质量，g；$m_2$ 为氢氟酸处理后及残渣的质量，g；$m$ 为试样量，g。 8 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表 1 所列允许差。 表 1 允许差 二氧化硅量 (%) | 允许差 (%) 10.0 ~ 20.0 | 0.3 >20.0 ~ 50.0 | 0.5