JB/T 7948.7-1999 JB/T 7948.7-1999 熔炼焊剂化学分析方法 氟氯化铅-EDTA 容量法测定氟化钙量 JB/T7948.7-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

JB/T7948.7-1999
本标准等效采用TOCT22978.1~~22978.10--78熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.7--95《熔炼焊剂化学分析方法氟氟化铅-EDTA容量祛测定氧化钙量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.7—95。本标准的附录 A是提示的附录，本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标推主要起草人：林克恭、白淑筠。371
1范围
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熔炼焊剂化学分析方法
氟化铅-EDTA容量法测定氟化钙量Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe lead chblorofluoride-ED'TA volumetric methodfor determination of calcium fluoride contentJB/T 7948.7---1999
代替JB/T7948.7--95
本标准适用于熔炼焊剂中氟化钙量的测定。测定范圈3.00%~~40.0%。本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及—般规定3方法提要
本方法基于氟离子以氟氧化铅形式沉淀后，用EDTA溶液滴定过量的铅。借此换算氟化钙的百分含量。
4试剂
4.1碳酸钾钠。
4.2碳酸铵。
4.3二氧化硅。
4.4冰乙酸。
4.5 乙醇(99.5%).
4.6硝酸（1+1)。
4.7氢氧化铵（1十1)。
4.8酒石酸溶液（5%）。
4.9氯化钠溶液（5%）。
4.10甲基橙溶液（0.1%）。
铬黑T指示剂：称取0.2g铬黑T与20g氯化钾研磨均匀，贮存于带盖瓶中。氟标准溶液：称取2.210g于105～110℃烘至恒量的氟化钠（基准试剂）溶于适量水中，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.0mg氟。4.13乙二胺四乙酸二钠(C1H1N,OgNa2·H,O)(EDTA)标准溶液(0.05N)。4.14
乙酸铅标准溶液：称取12.5g乙酸铅［Pb（CH.COO)3H2O]溶于适量水中，加数滴冰乙酸围家机械工业局1999-06-24批准372
2000-01-01实施
JB/T7948.7—1999
（4.4），移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：移取三份25.00mL氯标准溶液（4.12)，分别置于300mL烧杯中，滴加10滴冰乙酸（4.4)加人20mL氟化钠溶液（4.9）及25.00mL乙酸铅标准溶液（4.14），搅拌，加热至60~~70℃C，再搅拌至出现沉淀，静置12h。将溶液及沉淀移入250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混勺。用中速滤纸干过滤。移取100.00mL溶液按6.3.5步骤操作。按式(1)计算艺酸铅标准溶液(4.14)对氟化钙的滴定度：mX2.055
式中：m—移取标定溶液中含有氟标准溶液（4.12)相当于氟的量，g一移取标定溶液中含有乙酸铅标准溶液（4+14)的体积，mLVi-
滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13)的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL;
1mL乙酸铅标准溶液（4.14)相当于氟化钙的量名2.055一一氟换算为氟化钙的换算因数；K一EDTA标准溶液(4.13)换算为乙酸铅标准溶液(4.14)的系数。求法如下：移取三份5.00mL乙铅标准溶液（4.14)分别置于250mL锥形杯中，加人50mL水及10mL酒石酸溶液（4.8)和10mL氢氧化铵（4.7），加0.05g铬黑T指示剂（4.11），用EDTA标推溶液（4.13)滴定至溶液由于香紫色变为亮蓝色。按式（2)计算EDTA标准溶液(4.13)换算为乙酸铅标准溶液（4.14)的系数：V
式中：Vs-移取乙酸铅标准溶液（4.14）的体积，mL*V4
5试样
滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13)的平均体积（若极差超过0.10mL时，应重新标定），mL。
试样应通过200目筛网。预先在105-110℃烘1h，置于干燥器冷至室温。6分析步
6.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。6.2试样量
按表1称取试样：
称样量
氯化钙量
6.3测定
称样量
6.3.1将试样（6.2）置于盛有4g碳酸钾钠（4.1）的铂埚中，按表2加人二氧化硅（4.3），混匀，覆盖2g碳酸钾钠（4.1），盖上埚盖，移人1000℃士20℃高温炉中，熔融20～30min。取出，冷却。373
试样中二氧化硅的含量
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表2二氧化硅加人量
加人二氧化硅量
6.3.2用滤纸擦净外壁，置于300mL烧杯中，加人50mL热水，盖上表血，加热没取熔块，用水洗净并取出增埚。滴加10滴乙醇（4.5），煮沸，冷却。移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯及表血并稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。6.3.3移取50.00mL溶液（6.3.2)置于300mL烧杯中，滴加1滴甲基橙指示剂（4.10），用硝酸（4.6)酸化至溶液变为橙红色，加4~5g碳酸铵（4.2），盖上表皿，煮沸除去氨味。此时硅酸凝聚析出，用棉花过滤至300mL烧杯中，用热水洗净烧杯并洗涤沉淀8～10次。沉淀弃之。6.3.4将溶液（6.3.3)用硝酸（4.6)酸化至溶液由黄色变为橙红色，加10滴冰乙酸(4.4)及20mL氟化钠溶液（4.9)，用滴定管加人25.00mL乙酸铅标准溶液（4.14），搅拌，加热至60～70℃，再搅拌至析出沉淀，静置12h。将溶液及沉淀移人250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混。用中速滤纸干过滤。
6.3.5移取100.00mL溶液（6.3.4）置于250mL锥形杯中，加人10mL酒石酸溶液（4.8）及10ml氢氧化铵（4.7），加0.05g铬黑T指示剂（4.11），用EDTA标准溶液（4.13)滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。
分析结果的计算
按式(3)计算氟化钙的百分含量：(V,-V,K)T
式中：V-
移取试液（6.3.5)中含有乙酸铅标准溶液（4.14)的体积，mL；一滴定时消耗EDTA标准溶液（4.13）的体积，mLK-EDTA标准溶液（4.13)换算为乙酸铅标准溶液（4.14）的系数：T----1mL乙酸铅标准溶液（4.14)相当于氟化钙的量，g；m
8允许差
移取试液（6.3.5)相当于试样的量+g。平行测定结果之间的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差
氟化钙量
3. 0~5. 0
>5.0~10.0
>10.0~20. 0
≥20.040. 0
充许差
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附录A
（提示的附录）
高氟低硅焊剂溶样添加二氧化硅的作用机理高氟低硅焊剂单独用碳酸钾钠熔融试样分解不完全，加入少量二氧化硅与碳酸钾钠共熔，可使氟化钙转为可溶性氟化物，达到试样完全分解。CaF,+SiO,+2NazCO=CaCO,+NazSiO,+2NaF-+CO2375
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