JB/T 7948.10-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes—The direct combustion-coulomb method for determination of total carbon content 前言 本标准等效采用FCT22978.1～22978.10-78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T 7948.10-95《熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性更改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T 7948.10-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中碳量的测定。测定范围：0.01%~0.05%。本标准代替JB/T 7948.10-95。本标准遵守GB/T 1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1467-1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 本方法基于试样在管式炉内通氧燃烧，生成的二氧化碳用氯化锶溶液（pH $\approx$ 10）吸收，溶液pH值发生变化，然后用一定的脉冲电量进行电解。引起吸收液中和反应所需要的电量，仅与二氧化碳的数量有关，由库仑计测得电量换算为碳的百分含量。焊剂加热至1300℃时，氟化硅与二氧化碳一同挥发。为吸收氟化硅，可通过装有弱碱型阴离子交换树脂的圆柱，使氟化硅在树脂表面上析出，氢氟酸被吸收。 4 试剂 4.1 氧化铜（助熔剂）：在800℃灼烧4~5h。 4.2 阴离子交换树脂（701#弱碱330）：使用前先用水浸泡24h，然后用水冲洗数次。 4.3 吸收液：称取50g氯化钾及50g氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于适量水中，再稀释至1000mL。 4.4 辅助溶液：称取50g氟化钾及50g亚铁氰化钾［K4[Fe(CN)6]·3H2O］溶于适量水中，再稀释至1000mL。 5 仪器 定碳装置见图1。 图1 碳测定装置： 1—氧气瓶；2—压力计；3—吸收器（内装烧碱石棉）；4—管式炉；5—瓷舟（须先经1300℃灼烧）；6—瓷管（内径为20~22mm、长度为650~750mm）；7—吸收器（内装满弱碱型阴离子交换树脂(4.2)，吸收器上下部装有指示红试纸，若上部试纸变蓝，说明阴离子交换树脂失效，氢氟酸未被吸收，则应更换阴离子交换树脂，同时更换库仑分析仪的吸收剂）；8—库仑分析仪。 6 试样 试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 7 分析步骤 7.1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。 7.2 试样量 称取0.5000g试样。 7.3 测定 将试样(7.2)置于瓷舟中，加1~2g氧化铜助熔剂(4.1)，送入瓷管最深温度处，立即塞紧瓷管，通氧燃烧2min，然后按库仑分析仪操作规程操作，测量其读数。 8 分析结果的计算 根据测量的读数计算碳的百分含量。 9 允许差 平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 碳量 (%) | 允许差 (%) 0.01~0.02 | 0.004 >0.02~0.05 | 0.009