DB50/T1363-2023 水质四环素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。请注意，本文件的某些内容可能涉及专利，发布机构不承担专利识别责任。本文件由重庆市生态环境监测中心提出，由重庆市生态环境局归口并组织实施。主要起草单位为重庆市生态环境监测中心，主要起草人员包括张晓岭、郑璇、李新宇、张文斌、邹家素、李莉、李晓、张君、塞川、刘敏、汪小艳、邹素兰、郭志顺、孙静、熊强、刘海立、肖霏。 1 范围 本文件规定了液相色谱-串联质谱法对水中五种四环素类抗生素进行测定的方法，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四环素、土霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件必不可少的条款。注日期的引用文件，仅该日期对应版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用： - HJ91.1 污水监测技术规范 - HJ91.2 地表水环境质量监测技术规范 - HJ164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水中的四环素类抗生素经固相萃取柱富集后，用液相色谱-串联质谱分离检测。根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，采用内标法进行定量。 5 干扰与消除 金属离子可与目标化合物形成络合物，使固相萃取效率降低，可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠以抑制络合物形成。 6 试剂和材料 警告：本方法使用的有机溶剂对人体有害，试剂配制和样品前处理应在通风橱内进行，操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 6.1 除非另有说明，分析时使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。 6.2 氢氧化钠（NaOH）：分析纯。 6.3 盐酸（HCl）：1 mol/L，分析纯。 6.4 甲醇（CH3OH）：农残级或等同规格。