DB21/T3304-2020 畜禽粪便中西玛津残留量的测定 气相色谱-质谱法 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》编写，由辽宁省农业农村厅提出并归口管理，起草单位包括沈阳海关技术中心、沈阳农业大学和辽宁省农业科学院。主要起草人：徐宜宏、付海滨、李晓东、姜玲玲、金雁、胡姝、张敏、李丽娜。本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，可通过来电或来函反馈，相关部门将及时答复并处理。 1 范围 本标准规定了畜禽粪便中西玛津残留量的气相色谱-质谱检测方法，适用于畜禽粪便中西玛津残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的，注日期的引用文件仅该日期版本适用，不注日期的引用文件其最新版本（包括修改单）适用：GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 方法提要 试样经乙酸乙酯-乙腈混合溶液提取，通过弗罗里硅土固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）进行测定与确证，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 - 正已烷：色谱纯 - 石油醚：分析纯，30℃-60℃ - 乙腈：色谱纯 - 丙酮：色谱纯 - 乙酸乙酯-乙腈（1+1，V/V）混合溶液 - 石油醚-丙酮（1+1，V/V）混合溶液 - 正已烷-石油醚（1+1，V/V）混合溶液 - 无水硫酸钠：先于650℃灼烧4h，用前在105℃烘干4h，密闭保存 - 西玛津标准品（CAS：122-34-9），纯度≥98% - 西玛津标准储备溶液：100 μg/mL，0~4℃保存6个月 - 西玛津基质标准工作溶液：用空白样品提取液配制所需浓度 - 弗罗里硅土固相萃取柱：500 mg，6 mL - 中性氧化铝固相萃取柱：1 g，3 mL 5 仪器和设备 - 气相色谱-质谱仪（GC-MS），配电子轰击源（EI） - 分析天平：感量0.1 mg及0.1 g - 氮吹仪：可控温 - 均质器：转速不低于10000 r/min - 离心机：转速不低于4000 r/min - 涡旋混匀机 6 试样制备与保存 采集的新鲜畜禽粪样品置于洁净塑料袋中混匀，使固液均匀分布后置入洁净容器。密封并标记，-18℃以下冷冻干燥保存。抽样及制样过程中，应防止样品污染或残留量变化。 7 测定步骤 7.1 提取 称取试样2 g（精确至0.01 g），转入100 mL离心管。加入20 mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂均质提取40 s，4000 r/min离心5 min，提取液经10 g无水硫酸钠柱过滤至浓缩管。残渣再加入20 mL乙酸乙酯-乙腈混合溶剂重复提取，合并滤液，于40℃减压蒸发至近干。 7.2 净化 7.2.1 禽类粪便样品：用2 mL正已烷将残渣涡旋混合溶解，注入预先用5 mL正已烷淋洗的弗罗里硅土固相萃取柱中净化。洗涤：10 mL正已烷、10 mL石油醚，弃洗液。用10 mL石油醚-丙酮混合溶剂洗脱，控流速2-3 mL/min。收集洗脱液于浓缩管，于40℃减压蒸发至近干，用正已烷定容至1 mL，旋混合溶解残渣，供GC-MS测定。