本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 GB/T 13906-1992 空气质量 氮氧化物的测定 GB/T13906-1992 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
空气质量氮氧化物的测定
Air qualityDetermination of
nitrogen oxides
GB/T 13906—92
本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和一氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。
本标准分为两篇，第一篇中和滴定法,第二篇二磺酸酚分光光度法。第一篇中和滴定法bzxz.net
1主题内容与适用范围
1.1主内容
本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氨氧化物测定的中和滴定法。1.2适用范围
1.2.1本标雅适用F火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。1.2.2本标准测定范围为1000~20000mg/m。1.2.3本标准规定的方法受共他酸碱性气体（如：二氧化蔬，氢等>的干扰。2原理
氮氧化物被过氧化氢溶波吸收后，生成硝，用氢氧化钠标推溶滋滴定，根据其消耗最求得氮氧化物浓度：
3试剂和材料
在测定过程，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3-下过氧化氢：30%。
3.2过氧化氢：3%敢过氧化氢（3.1)100mI.,用水稀释至100mL。3.3氢氧化钠标准溶波(NOH)=0.01(mai/.。3.4甲基红·次甲基虚混合指示液，称取0.10g中基红和0.10g饮甲基蓝，溶解在100mL95%乙醇溶液中,装人棕色瓶中，于暗处保存,此溶波有效期为一周。3.5氟橡片或厚壁胶$5~8mm
3.6采样瓶布套。
4仪器和设备
实验案常用仪器及下列专用仪器：4.1真空宋样瓶：容积为2 000左右.形状如图1。国家环境保护局 1992-12-02批准1993-09-01实施
4.2加热采样管：形状如图2。
4.3移液管：100mL.
4.4滴定管：25mlL.。
4.5铺形瓶：250mL.
5采样
GB/T 13906—92
图1 真空采样瓶
:腰料
图2加热采样
加热丝
将长度为100mm左右的乳胶誉(3.5)连接于采样瓶细11处,用真空泵抽取瓶内空气,稍减压后，用移液管准确加入200ml过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（1.），夹好瓶爽，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸人烟道，使来用咀直对气流方向，先放牢5-10，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓采人瓶内，至不冒气池为止（大约5一～10s）,立即类好瓶夹，注意确保严紧不漏,取下采样瓶。注：采样注意事项究附录A。
6分析步骤
采样后,将真空采样瓶于往返振荡器上(或用人工)振荡 10-~15min1.放置 1U~～~15min.测壁瓶内念压(Pz),并记录室温(t)。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL锥形瓶中。用移液管吸取5～100ml样品溶液于另一250mL锥形瓶中，加4～5滴混合指承液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3)滴定至免绿色为终点。记录消耗量（V）：同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验、记求消耗量（V.）7分析结果的表示
氮氧化物含量按式(1)计算：
( -V) -r × 46. 0 × V, × 1 000Cux-
VaX 50
式中：cnnx——氮氨化物浓度（以NO,计),mg/m，V一滴定所取样品溶液时消耗氧氧化钠标准潜液体积,mI.V。一满定空白溶液时消耗氢氧化钠标溶液体积,mL;氨氧化钠标准溶液浓度，mal/l,46.0
与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mul/L了相当的以意克表示的NO，的质量；
V一样品溶滋总体积·mL;
GB/T 1390692
V换算为标准状况下（0℃，101325Pa）的采样体积，I.V.按式(2)计算：
273VP—P
V, = V, × 273 +t
101325
式中，V，-室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差),Lf—室温，.
P一：来采样后在t下真空瓶内压力,PaP,-深样前真空瓶内压力.Pa。
8准确度和精密度
用标准气测定相对误差小丁土5%。用标气和样品气测定相对标推偏差小于%。用此法和二磺酸酚分光光度法冏时测定标准气体和样品气体，相对误案小于土5。第三篇二磺酸酚分光光度法
9主题内容与适用范围
9.1主题内容
本标雁规定了测定火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的二磺酸酚分光光度法。9. 2 适用范围
9.2.1本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氟氧化物的测定。9.2.2本标准测定范固为100~7000mg/m10原理
焕气中氮氧化物被吸收液（硫酸十过氧化氢）收后，生成硝酸根离子，在元水条件下与二磺酸酚反应，在氧氧化铵存在的件下偶合形成黄色化合物，根据颜色深浅，在420nm波长处，进行分光光度测定。
11试剂
在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。11. 1蔬酸:0=1.81g/mL
11.2发烟硫酸：含游离50，15光~30%。11.3 氨水，
11.4过氧化氢：30%。
11.5吸收液：在l000ml.容量瓶中，加800mL水，3mL硫酸（11.1)摇勾.再加10miL过氧化氢（1.1））用水释至刻线，播勾，保存于冰箱中，有效期为一个月，11. 6 -二磺酸酚溶液:将 25g 苯酚加到 150mL 硫酸(11. 1)中,冷却后,划 75rmJ. 发烟硫酸(11. 2),在小浴上加热回流冷却后下棕色瓶中，11.7氛氧化钠溶液：4g/100mL。称收4g氢氧化钠，溶于少量水中，加l水茎100ml.11.8硝酸钾标准贮备液：称取在105~110℃下燥2h的无水硝酸钾0.1380g，用水溶解后.移入100)m穿虽瓶,用水稀释至刻线,摇引.此溶液1ml含200μg二氧化氮。CB/T 13906—92
11.9硝酸钾标准使用液：吸取硝酸钾标准贮备液10mL于100mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻线，句。此溶液1ml含20μg二氧化氮。12仪器
实验室常用仪器及下列专用仪器：12. 1
真空采样瓶：容积为200~～~250mL。加热采样管。
12.3氟橡管或厚壁胶管：5~8mm。12.4瓷蒸发ⅢL：100ml。
棕色容量瓶：100ml.
12.6具塞比色管，50mL。
12.7分光光度法。
12.8往返振荡器。
13采样
按第一篇第5章采样步骤进行。吸收液加人量应根据尾气中氮载化物浓度按下表确定。点气中 NOx浓度,mg/m2
2 000-4 000
4 000~8 000
8 000--10 000
14分析步骤
14.1校准曲线的绘制
吸液加人入量,ml,
分别量取0，5.00,10.00，15.00.20.00,25.0030.[10mL硝酸钟标准液于七瓷蒸发Ⅲ中，各人10.00mL吸收液（11.5），数滴氢氧化钠溶液（11.7）.垒石蕊试纸刚好景蓝色.然后在水浴上蒸于：冷却后，滴如21工二磺酸酚溶液（11.6），并用玻璃搅拌、研磨，使其充分浸润接触迅内残渣。放胃片刻如入1mL水和4滴浓碗酸充分搅拌均匀。冷却后，加10mL水，搅拌均分后，缓慢滴加5mL浓氮水，使溶液呈现明显稳定的黄色，立即用定盘滤纸滤于100mL棕色穿基瓶中，用水洗涤蒸发肌和滤纸2~-3饮（至洗龄液无色为止）。洗液并入100mL容量瓶中，用水稀至刻线，摇勾。在被长120mm处用10mm比色血，以试剂空白液为塞比测定吸北度。以测定的吸光度为纵坐标，以一氧化氮含量为横坐标绘制校准曲线。
14.2样品分析
采样后，用注射器往采样瓶中注人30mL氧气+然后将真空果样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡1015min，再放置10~15mi丑，测量瓶内余压（P，），并记录室温（t），然后将试样浴液转人50ml.烧杯内。分别取10.00mL试样溶液和空白吸收液于瓷蒸Il中.按照（11.1)的操作步骤，以试剂空白溶液为参比测定吸光度。
注：外析中注意事项见附录 A。15分析结果的表示
氮氨化物的含量按式(3)计算：
式中：esox
GR/T 1390692
--氟氧化物液度（以NO,计）,mg/m；所取样品溶液中二氧化氟的量，R样品溶液总体积，mL
分析时所取样品溶液体积,mL
换算成标准状况下（0℃，101325Pa）的果样体积，L。V.的训算方法与第篇第7章相同.16准确度和精密度
用标推气测定的相对误差小「士5%。用标准气和样品气体测定相对标准偏差小于 5%。GH/T 13906—92
采样和分析中注意事项
(补充件）
41当管道内是负压时采样管应与一通活塞连接，芹死用真室泵以旁路死将气体充满采样管后再与深样瓶连接，采拌时间约为5～1(s。42样嘴与采样瓶之间连接管要尽量缩短，以少采样误差，43采样后样品必须放置室温，这样在计算采样体积时可以不计饱和蒸汽压的影。A4
1当气体样品中含有硝酸穿时，采样瓶前应连接1～2支内装中性玻璃棉的三逆球臂，以滤除硝峻雾。
45用氢氧化钠中和样品时，应控制氢氧化钠溶液加入量。氢氧化钠不足时，蒸十过程中会有部分硝酸挥发损失，使测量结果偏低。过剩时生成过多的盐，在显色后生成大量的不溶解成分，易产生误差，A6加氢水时缓慢滴人，不然会崩溅。47加氮水后应立即将试液过滤于棕色容量瓶内许放置暗处。18分析中使用的滤纸必须果用同一型号·过滤时将滤纸洗牟无色。附加说明：
本标亩国家环境操护局科技标滩司提出。本标准出辽阳庆阳化工厂负肃起草。本标催要起草人越尽仪,杨义学,慈丹本标国家坏境保护局负责解释。
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