WS/T 234-2002
基本信息
标准号:
WS/T 234-2002
中文名称:食品中放射性物质检验镅-241的测定
标准类别:卫生行业标准(WS)
标准状态:现行
发布日期:2002-12-03
实施日期:2003-08-01
出版语种:简体中文
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标准分类号
标准ICS号:环保、保健与安全>>13.280辐射防护
中标分类号:医药、卫生、劳动保护>>卫生>>C57放射卫生防护
关联标准
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066·2-15065
页数:10
标准价格:10.0 元
出版日期:2004-04-23
相关单位信息
起草人:刘书田、刘庆芬、诸洪达、杨大亭、赵永成
起草单位:中国医学科学院放射医学研究所、中国原子能科学研究院
提出单位:中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司
发布部门:中华人民共和国卫生部
标准简介
为适应国际间食品贸易的要求,保障公众食品安全,特制定本标准。本标准是在调研、评估国内外有关生物样品中241Am测定方法的基础,参照日本科技厅颁布的“241Am分析方法”标准,吸收国内241Am分析方法学研究成果,经方案设计、流程实验验证而编制的。本标准规定了各类食品中镅-241(241Am)的测定方法。 本标准适用于各类食品中镅-241的测定。方法检测下限为每克样品灰为3×10-5Bq。 WS/T 234-2002 食品中放射性物质检验镅-241的测定 WS/T234-2002 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICN13.280
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T 234—2002
食品中放射性物质检验
镭-241的测定
Examinalion of radioactive materials for foods-Deteraiinalion ol amtririum-242002-12-03发布
中华人民共和国卫生部发布
2003-08-01实施
W前言
ws/T2342002
为适成国际间食品款易的要流,保障公众食品安全,特司定本标准。本标准是在调研、评估国内外有关生物栏品中\Am测定方法的成他t,荐照当本科技须节的“\A分析方法\标注,吸收因为1Am分析方法学研案成果,整北案设计流程实验验证而制的。率环雅的对录A,附录B起资料性陆求。本标准华人民共和国卫牛部法制马监替按出。本标准起总单位:中国区学科学院放射医学研究所、中国原非学研究院,本标准主要冠草人:刘一口、刘大势、诸洪达,杨人华水成本标座自中华人共尺生部鱼索解释:1范围
食品中放射性物质检验
辑-241的到定
本乐准凯定!各类食品中销-241:Am的测定方达:WS/T234—2002
本标准适升各类食品中销41的测定,方伙检限为民克样品忘为3×10-风2 规范性引用立件
下列件中书条款适头本标准所引用而成为本标准的条款,是注口期的引同文们其随后所有的够改并(不包括期限的内弃)变峰订游均不范力十本杯准,然而,款响报据本标消达成办设均各方研究是占可仪瓜这此文件的策称版车,凡是不栏山期的文件,其改新版本适卫于本标范GR1483.3.1食品中放射物质检验总则3原理
良品格品经炭化、高温炉中45\次化后,用增酸和高酸微环机物,氢氧酸脱能,以全溶法处理成l/1.硝的样品溶液,用1苯基平基苯甲既基吡唑啉(PMP一茎草取分离及其他三济亲同一(2-器己泰)解酸箱([)-笔此一带(-恭(:来表保留年水州的销,有研而苯筛些一培后,酸恨铵夜反举琅当,以世一步与多压分离。反举液获一后,以1!%体系落裤,阴高于交校吸对销:经分级洋纯,而,I5%心II解吸:在NI.【系中量出流积制源以诺位测最Am道址的放射性,计算出所测品1+Am基准浓理值,4试剂和材料
除非贝有说明,分新时冉使用持合困家标准或;业环谨的牙析试剂和英水或司等纯设的水,4.销酸质早分数为65.0%~55,0片4.1.1硝酸(3+)。
4. 1.2 硝载::1 11:,
4.1.3硝,6mol/1:
4.1.4销酸,1mol/t.
4.2盐酸:质目分数为6.为~3.:4.2. 1 盐较:f,2 mal/1.
4. 3硫0. 1 :/1. -
4.4对氧化量港度不低」H2%(质量分款),4.5氧水:添变755--26%(质质分放)。4. 5.1 氮水:11+:).
4.5.2氮水,1(监分数):
4.6单心质用分数)
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4.7至需酸3量势数。
4.8商免酸;70).U5~.72.3%《质置分效)。4.9
五致化一碎,
4, 11 丙酬。
无水之,最不少于DU.5%(质量分感)。二(2-乙基已基)降载酯:HTIEHP)。4.14
碳酸链:2.=mol/1.
4. 15王醇.
1-或-3-甲基.1萃年基时唑需MEP。4. 15
4171mol/IN-93%(>H(4.1,15)推量取$25m码酸于:容量中93十,币去离了水稀融车刻变,始存下冰箱中各用4.181,5ml/LHC1-3头cII<)H(4.2.c.15)准确量取125ml.盐酸于,L客量放中.加入860mL中步,片去离「水加氢剂度。淤孕于冰中新用。4.90.1nol/LPMBF-CIT:(4.164.0)准确你取PMBP2.783.于1CUml.杯P.人20ImL苹,错解后较移至1CCml.奔量版宁,用苹需释至刻度,4.200.mo1/1.H1FHP-J.1 o1/1.PChCH(4.13.4.S.4.3).准确称P.O.=.419J100JnL中加入10T.IDEHP利2L.本,容群后转移率00容录瓶用芯烯释至剂度用前新配)。
4.21\A收率标系剂落浪:的1nKe/n。1mul/LIIN(),保液,224Am收率示剂游浓:约0.23e/ml1msl/L11N(),保液.4. 22
4.23201×4朗离了交握树胎:0~31)日,4.24聚四瓶乙烯棉:
5权器设备
5.1低太瓜“滑仪:山会硅而垒型探测器和象道脉冲离座分析器纳成,主要技术指标如下:踏议探冠器由税不小十得总电洗积源语性区直径:b)a谱仪4\Am相应道宽内积分本低计整.4大于2.0/h,)对同总机薄激朗量分宰优于1.《5,用影个意考源检查非线性小于1%,d:\Am特征进量效率不小于2n%F消没烂继快用移定性义好,24h移小于。5.2高温炉,学有况度自动整制器。5.3序心l转速30001/min1120/
阴高于交换树脂杆教从网录A安料生附录)5.5沉积格:参范附录6资料连录).5.6电动揽拌器
5.7自流您压电源。
5.自消线变阻器。
5.9250r.1.度分液斗。
5131.00nL.2.01l..0nY.00m陈禁5.1不锈钢片+m.5.3n0.r,快用前用去势洗元准热的5率酸的降用编打赠整出再比脱脂然净,十内酶中泡10正切,依比月乙等,去离子水冲洗后备用,5.12地箱。
5.13变势盘。bZxz.net
5.14电护,
5.15案四瓶乙烯烧环。
6分折步案
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6. 1采样及样品剪处理
安H143,!食品中放射性物质检验总则部分的相美规定·逆行采样和杆品前处理。疾化温率不高于450Y。
6.2样品溶寇制备
6.2.1称取50m01食品干250.烧称寸缓慢加入30l.硫酸箱液4.1.2>,待烈反业等止启,益表而川.置平砂济上加热,期间规慢如人3ml.0(),系十后,复性直举两样吴H色。
6.2.2加入10mL销(4.1)利:ml.T1CI)(1.8)盖表值血,流被坏有机物微+重要操性两欧。用2)m.硝:4.1.1加热解减透,冷划后转移至5UL离心管离心(转速0GCT/mi)清波倾入!30vI.挑杯、我5ml.明激HIV:分两次转移垒孕叫氟乙筛坏牛·4人51nL氢氧醛(1.7式2的数(1.E)加热发至+重复一次,直到用1IN)(.1.1)落解得到整落效,否游波恒.则转移人高心管中惠心。合升上消液造HNU(4,1,1)洗谈-次合并上清波.充太残湾,6.2.3上清液」然发三适于。用2Cl.~30ml.6r.0l/LHVC/41.5使个部带握,冷却,转人25c等创度分率漏用2mml.al/.N)分=软沉除宗烧补,沈添兼,并转入分液谢斗
E.3分离纯化
631加人等体和MBIC,H(4.J)落液,手搭牵收rim静胃分相,将水相转移人见253mL刻度分液漏斗,亦去有机相、
6.3.2在分液漏斗中加人与水相等本积内11DEHI10,H4.20波,手据萃取3mim静骨分和后弃去求相
6.3.3用举(4.10)将有机相帮倍,弃加人等体激的设钱<1.14),手课举收5min,挣肾分相后,收集求相133mL烧枢定,奔去有机括.6.3.4秒浴熟上连落液.用=ml.E[N)(4.1)和1m.L~2mLH()(4.41处理残查,五复1~2次会仅利少量残随将获全近十,
6.3.5向说外中1人10mLHN)-CH,OH落液(4.17>,在砂带上势率净,冷却后以0.5mL/t--1.(nul./min流速通过口处理好的用离交换树鼎样,无附录A资料性附采),用1m.HN)CE,DH流兼1.17>分三次洗腺原烧杯.沉漆疫以村同流速过住6.3.6以】mL/1--2ml/mm流净,每次用20叫l.HN0-CIT()1I前液(4.17)分四次微涤尚了安换树脂。
6.3.7以0.5T./mm=1r:L./nin流湿,每次H20ml.HcICII.OI落液(4.13>分四次解吸钼。样碳改集丁1m.T.婉杆中
.3.落蒸吸线清人5N1.1.11~2H(4)热干复作12次到哦很少时人1m:.IIC)(4.8)热车烟1,再用,.C路解线然,蒸至近下。
6.4电沉积
6.4.用1.4ml.制热.3(-.3)游波分附次沿群碳放,转人电解冲中。化决用1ml>兴常酸像(4.5)洗殊烧杯一次.洗涤液合并转人马解挡,辉情中间人0.5ml.H7):.2),0.25mT.VH0HTs.15. -)济液:
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6.2.2将电证!培款人以统款门采小降的求内:连接直流压电识,电流计所带线究H器,P些为极不锈钢片作期按,谢节极川品的5m。6.2.3接道题时节需线尽阻.在起始点500mA,电疗积16.4.4自冠结束前,持一孔灿人1f.~2iL浓NHOH4.5经线叫沉积1mi.~?-.in后,划断电源取出电中行科源.
6.4.5伙次用去离+水1%N2H4.5.2)太水乙醇电沉积源。6.4.5将机段源骨了丁红灯下烘干。6.4.7冷后在低本底n培收(.11例量Am相应道用的计整率,结果计算
食物中A的活变浓度式(计算
3.i, . InWYI.
食Am活血传为Bykg:
谱级在收整示原剂“Am或A相应部区的探测效,用相同适性区而积的An标准所源测白;
品东鲜.单位为然榨ks鲜详);
详品源在\Am相成能区近划的净识分计数率,小\全建回文率,:
行折样品重羊位区:
:按算为*约换算风子。
全回收率的测定
对每批品应迹行全程当收率的测,伞科川收率地好同不含\Ar的\4(或*Cm作标示测,在少这当怀示测付可采用A批替,只依法是:当买mA我wm),用多液管准确加人1.Cm.Am探派测游(1.22)广原后测定A的推中。当采,我替时,座行汇的定Am样品等重的含品灰,同样州多减管准确加.人1.ml.*Am标小剂等落(4.2?)教靠荐查序操作,用语议测出相应1Ar(或\\Cm)或A能诺适区的净计数察,按公式<算个保回收率。大.%
式中:
YAm率
应造区净款率,当样品中木与所企\人咨是与创定全程回收率加人Am相比不可忽除样本身“m的含成,位为
烟人WAm成”Cm或A范过淘样,姚一制备用大小不锈钢片源,在扣同过定条件下测数率位,
单空自实验
以绝汽资实器而,接推荐操作手作全理安将,出低本底:能谱没长时间2~24h副量,计常“A护应道区的成宝乎均序计效整和。当更试时必测连行学口试验,样示数不得小干:.
WA.,商子交换树脂柱
高了资换谢核见乱A.1。
A2树脂处理
(资料性附录)
离子交换树柱
图A.1商子交换树脂杜示函南
#S/1234—2002
在境门离水和5%系各活池一星我,之器后,满人两水院数视直座球为止。用6,效较化纳泛范h.水况到性后,保存于大满本中各书,Ws/T 234· -2002
树脂装柱与转型
沟妇理好的谢酯撤与后,用吸管连续转人底部已装有案四氧乙筛筛的交换社内,直罕所需变商度(约10cm),非山密余水,树脂上端题盖案四氯乙烯梯,以约1ml./min壶速20L1mol/LIN(),-93%CH,(H注性,转或醇酸体系,备月A.4
1树脂柱再生
以药1mT./min流速,用ml.6mo1/L氢氧化钩熔激洗漆脂杆,随店州水缺至统出液l[为5片.用25m1mal/1.INr),-3%甲醇转为萨林系.备用。电沉起块内装配图见图.1。
英!有帆玻猪或四氧之济!
电说段站津(有机玻期或四河之通):拍电
原(嵌人不炼阀盘的有机破明),E—--敏升不钓钢,早, 5 mm,
(料性附录)
电沉积槽的滤配图
图B.1电沉积槿装配示意图
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