吉林省地方标准 DB22/T294—2020
代替DB22/T294-2001
玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法
发布日期：2020-10-14
实施日期：2020-10-30

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2015的规定起草，代替DB22/T294-2001《玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别与快速测定方法》。与2001版相比，主要变化包括：标准名称修改、删除部分规范性引用文件年代号、方法提要改为原理、增加凯氏蒸馏装置、采用自动凯氏定氮仪替代原设备，并对试验步骤及计算公式进行规范化调整。本标准由长春海关技术中心提出并归口，起草单位为长春海关技术中心、吉林大学，主要起草人包括王岸英、李爱军、刘洋、刘博阳、李嘉慧等。

1 范围
本标准规定了饲料用玉米蛋白粉中粗蛋白的掺伪鉴别方法，适用于疑似掺入玉米粉、尿素及三聚氰胺的玉米蛋白粉检测。

2 规范性引用文件
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6432-2018 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

3 原理
玉米蛋白粉中总氮主要以氨基酸和酰胺形式存在。在催化加热条件下样品分解生成氨气，氨与硫酸结合生成硫酸铵，经碱化蒸馏释放氨，用硼酸吸收后以盐酸标准溶液滴定，根据消耗量计算总氮含量。同时通过直接碱化蒸馏测定酰胺相关氮释放量。利用总氮含量与直接蒸馏消耗体积之间的回归关系，对比样品测定值，从而实现掺伪鉴别。

4 试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。试剂按GB/T 603要求配制。
硼酸：化学纯。
氢氧化钠：化学纯。
硫酸：化学纯。
混合催化剂：五水硫酸铜0.4g与硫酸钾或硫酸钠6.0g研磨混匀，或使用商品化凯氏定氮催化剂片。
玉米蛋白粉标准样：蛋白质含量40%～70%的8组标准样品。
硼酸吸收液：20g硼酸溶解并定容至1000mL。
氢氧化钠溶液：40g氢氧化钠溶解冷却后定容至100mL。
盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L，按GB/T 601配制标定。
甲基红乙醇溶液：0.1g甲基红溶解并定容至100mL。