标准内容
中华人民共和国国豪标准
一次性可降解餐饮具降解
性能试验方法
Test urethod for determining tbe degradability of singleuse and degradable huncb container snd drinking set前
GB/T 18006.21999
本标准参考采用了IS0 846—1997&塑料-微生物的作用评价,ASTM D 5272-:1992&光降解塑料野外臀试验方法》、ASTM D 5247--1992(测定降解塑科在特定微生物条件下需氧,生物降解性能的试验方法》、ASTMD5338一1992&测定塑料材料在可控堆肥条件下需氧生物降解性能试验方法》,并补充了\纤维素酶侵蚀试验”内容。本标雄的附录 A、附录 B 是标准的附录,附录 C、附录 D 是提示的附录u本标准由国家经济贸易委员会,科学技术部卫生部联合提出。本标准由铁道部劳动卫生研究所负责起草:本标准主要起草人:陈佐、孔宪会、陈哲京、胡宝泉。1范围
本标准规定了一饮性可降解餐饮具光-生物降解性能及生物降解性能试验的基本原理,适用范围、试验条件、方法步、试验报告及技术要点。本标难适用于光-生物降解及生物降解性材料制作的一次性餐饮具降解性能检验。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方成探讨使用下列标准最新版本的可能性,GB2423.16—1990电工电子产品基本环境试验规程试验J:长霉试验方法GB/T9344-—1988塑料氙灯光源噪爵试验方法GB/T 16422.1—-1996塑料试验光源曝露试验方法第 1 部分:通则GB/T17603--1998光解性塑料户外滕露试验方法GB18006.1—1999—次性可降解餐饮具通用技术条件3定义
本标准采用 GB 18006,1的定义及下列定义:3.1光降解诱导期photodrgmdable inchiction periodl塑料经日光照射(或氛弧光、紫外光加速),感官脆性增加,外观出现0.5~l裂口或裂纹的时期。
国豪质量技术监督局 1999-11-19 批准485
2000-01-01 实施
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4光-生物降解性能试验
4.1基本原理
光-生物降解塑料在户外日光或人工模拟阳光紫外线、温度、湿度等气候条件的作用下,引起从外观到内在质量变化(物理性能降低,分子量下降,新生含氧基团等),外规碎化、粉化后,其低分子量成分及以炭基为代表的新生含氧基团可为微生物提供碳源而继续被生物降解。4.2外暖晰架腰露试验
4.2.1适用范围
适用于光-生吻降解性材料制品光降解性能和降解程度的型式检验和评价。4.2.2试验场地
4.2,2.1按以下要求选择在气候类型有代表性的试验场地:a)场地平坦空旷、不积水,东、南、西方向没有仰角大于20°、北方向没有仰角大于45°的障碍物;
5)试验场地的大气质量送到该区城平均水平,地面宜保持自然植被,但草高不宜超过15cmg
4.2.2.2场地四周成采取围铁丝网或木栅等防止样品去失的安全措施,4.2.3试验装置
4.2.3.1曦晒应符合以下要求:
)框架结构应便用耐腐蚀金属(如铝合金、不锈钢等)、涂上防护漆的角钢或本材制作:b)固定样品的架面应符合 CB/T 17603 关于曦晒架 B 的规定。应使用不涂漆外用级中密度或高密度复层胶合板制作,板架面仰角要与试验场地的地埋纬度一致。心)曝晒架可作成固定仰角或可调仰角形式,架面下方边緣应有可收巢碎片,防止碎片散落的挡槽。
4.2.3.2如成验场地离气象台、站较远,应有同步观测果计日照时数、累计口照辐射量、气溢(最高最低,平均)、相树压最高最低、平均)、风力、降水量的设备。所耳光总摘射仪,励按 GB/T 17603 要求定期以标准辐射源进行校准。4.2.4试样及数量
4.2.4.1应包括待捡样、标准光-生物降解对照样及与待检样同材质的标准非降解对照样。4.2.4.2标准光-生物降解对照样所用的光-生物降解母粒,必须是经国家授权的质检单位考核符合本标准使用要求的合格产品,并应在有效期内使用4.2.4.3光-生懒降解标准对照样及标准非降解对眼样应符合以下要求:e)以半年内生产,光-牛物降解母粒含量为 3%的光-生物降解聚丙烯餐饮具为标难降解对照样:
h)以半年内制作,不含光-生物降解每粒,与检样同材质的塑料餐饮具为标堆非降解对照样。
4.2.4.4完整试样的数量,应能满足降解性能评价指标本底值、定期观测及结果观测值的测量利留样的带要。
4.2.4.5破坏性测试所需的试样数量,等于该测试平行样及留样复测所需的数量。非破坏性检谢所而的试样数量等芋该测试所需平行样的教量、可参照式(1计算所需完整试样的最低个数。
N=(t+兴)x3
式中,W-试验所需样盒数,个
Q采样周期,周;
M-—曦露试验期限,周。
..com(1)
4.2.5 试验条件
将曝晒渠固定在试验场内,要经得起当地最大风力的吹刮。4.2.5.1:
架面的方位朝正南,曝晒角度应等于场地的地理纬度:4.2.5.3如需设骨多台曝晒架,其行距应以骤晒架商度的1.5倍为官。4.2.5.4将标记好的样盒扣放在架面上(问距以不相互遮挡阳光为宜)用老化的细尼龙丝拉网或用细尼龙丝网周定。
4.2.6试验开始时问和期限
以避开雨季的春末夏初开始为宜,试验期限应能满足试验目的皮规定的案计日照辐射虽需要,在6月~9月常态气家条件下累计日照辐射量达到300MJ/m2约需2周~3周,达到600MJ/m 约需 5 周 ~6 周。
4.2,7观测指标
4.2,7.1感官指标应包括以下内容:a)颜色及表面光洁度或透明度变化;b)有无变形,有无霉变(按0、I、I、HI、IV、V级判定);c)挺括度、韧性变化,有无龟裂(按0、I、且、II、IV级判定)、脆化:d)是否碎化(失去完整盒形,碎块大于2cm×2cm)、粉化(碎块小十或等于2cm×2cm)。4.2.7.2微观指标可包括以下内容:a)重均、数均分子量及多分散性系数:b)重均<10 000的低分了百分含量;c)红外光谱分析及炭基指数。
4.2.7.3比较试验前后感官指标及微观指标的变化,计算分子垦下降率及低分子百分含量、羰基指数的动态变化。
4.2.8观测方法
4.,2.8.1应按以下要求对感官指标用目测和触摸法检查,同时可辅以量具测量,4.2.8.2变分级方法应符合5.1.10.5要求。裂拆程度应按以下方法分级:0级:无裂损或裂较)
1级:裂损(或裂纹)范围小于或等于外表面积的10%日级:裂损(或裂纹)范围小于或等于外表面积的30%Ⅱ级:裂损(或裂纹)范围小丁或等于外表面积的6)%IV级:裂抵(或裂纹)范占外表面积的60%以H4.2.8。3用高温凝胶色谱法检测重均和数均分子及低分子白分含量,用傅立叶变换红外光谱仪对金刚石池制样作红外光谱谐分析:4.2.9试验步骤
4.2.9.1试验前应拟定检验大纲.内穿应包括:a)试验的、要求和场地条件;
b)抽样数量及方法:
c)微观指标取样方法皮位置;
)测试方法及依据标准;
e)测试方案及测量仪器:
f)测量结果判定方法及依据标推:4.2.9.2记录各组试样的感观指标本底描述,测试微观指标本底值。4.2.9.3将待检试样及标准降解、标准非降解对照样按标好的位置分别扣放在架面上。用直径小于0.2mm的细尼龙线拉网或用直径小于0.2mm的细尼龙丝网将试样固定,并作本底情况拍照。
在试验现场同时进行气象资料观测,逐日记录口照时数、累计总辐射量、气温(最高、4.2.9.42
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最低、平均),相对湿度(最高,最低,平均)、风力、降水量等。如试验场地在气象台、站附近,过可真接利用气象台、站的观测资料。4.2.9.5除按规定周期观察记录试验样品及对照样品的感言变化并进行拍照外,出现典型变化随时拍照,避有大风、雷雨等异常天气要随时观察和维护,发现丢失要及时补齐。4.2,9.6按规定周期和以下要求采样,送样作分子量测试。u)分子量检样及红外光谱分析样按盖、底中心及两外边共四点法采取:分子量取平行样的均值,红外光谱分析可取四点的均值;b)每份检样分别装纸较作好标记(品名、测试项目、采样及送检日期等)送检;在装装、送检过程中要严防人为挤压,碰撞:
4,2,9.7 按 GB 18006.1 要求对经表 3B 条件曝露后的碎片作寒菌侵蚀试验,或采集粉化样作二氧化碳牛成试验,
4.2.10试验结果
将被检样与标准降解对照样、标非降解对照样综合分析后,对照 CB 18006.1 规定进行综台判定。
4,2,11试验报告
试验报告应包括以下内容:
a)试样品名及生产单位;
b)试目的和要求;
c)试验场地,纬度及曝露期间的气象资料:d)试验开始时间和期限;
e)观指标,周期和方法标准:
f)试验结果及依据标准;
)报告单位、报告人及口期。
4.2.12技术要点
且)试验场地必须作好试验期间的日常安全维护;b)试验样及对照样要尽量同期、同批生产;c)试验期应尽量避开多雨季节,日照、气温等气象条件应具有本地区的代表性;d)感官指标宜两人以卡同时观察,共同判定:徽观指标必领额按国家标准方法操作,专人,专用仪器检测;
e)分子量测试所用凝胶柱料的分子虽下限分离范周,应包括 5 00D 及以下;功标推降解对照样及非降解对照样应避光存放,半年内使用;g)不得用一般图钉或金属丝网固定样品。4.3氙灯光源臊露试骏
4.3.1适用范围
适用丁光-生物降解性塑料制品光降解性能的型式检验和监督检验。4.3.2仪器设备
4.3.2.1氙灯光源噪露试验箱
应满足以下技术条件:
a)灯滤光罩的滤光范用应能限定滤过光为290mm~400mm的紫外光范围;b)试验箱内应有固定试样架的转鼓、并设有氙灯功率、累计辐射量、温度、相对湿度及计时器等自动控制、指示设定装置;c)模拟气象条件可控范围:相对湿度:10%~80%,黑板温度:53℃~130%;d)其他应符合GB9344及GR/T16422.1要求。4.3.2.2试样架、黑板温度计及辐射量测定仪应符合GB/T16422.1要求。4.3.3试验条件
试验条件应符合以下要求:
a)光源波长:290mm~400nl:
b)累计辐射量:最小不小于 14 000kJ/m2,最不应超过 67200kJ/m;检验产品的光降解性能时,累计辐射量可统一限定在 16 0DkJ/m:c)黑板温度设定控制在仪器所允许的最小温度上(不大于55么),用自动如湿系统将试验箱内的相对湿度控制在(65±5)络(严禁喷水控湿)。4.3.4试验样品
a)试验样品应符合 4.2.4要求。h)将各组试样的平整部分,各剪制成5(mrm×10Drrm宽的样片,用细尼龙丝固定在试样架面上,并在架背面编号标注:
e)各种试样片数应不少于3片。
4.3.5方法步骤
4.3.5.1将待检样片、标准降解对照样片及非降解对照样片分别按本底样、试验样放留样分别编号,并将本底样及留样避光保存。4.3,5.2用细尼龙丝线将二种试验样片固定在试样架上,+将样片种类及编号标记在试样架的背面。其他本底样及留样片避光保存。4.3.5.3接通主机电源,按试验设计方案设定主要技术参数,打开氙灯,育至样片受到的总辆射量达到预定值,曝露试验箱自动关机。4.3.5.4小心取出达到预定辐射量值的样片,分别记录试验样片、本底样片及对照样片的感官变化后,按样片种类分别装人样品袋内送检分子量及红外光语分析。4.3.5.5需检验试样的生物降解性能时,辅射量值需使样片碎化、粉化后再作霉菌浸蚀试验或二氧化碳生成量试验,
4.3.6结果分析与判断
4.3.6.1与试验前相比,观察记录有无光降解诱导期的感官变化(细纹理样变或裂变)。4.3,6.2用以下参数,按照 GB 18006,1标准要求,结合标准对照样片变化对比综合判断。a)重均分子量下降率;
b)红外光谱图及羰基指数,
4.3.6.3检验结果判定,应符合 GB 18006.1规定的原则。4.3.7试验报告
施包括以下内容:
a)试样品名、生产单位及送检日期:b)试验自的要求;
c)试样分类:
d)试验条件参数(曝算箱主要技术参数,样品尺寸.累计曝露总辐射量);e)观察,检验造标及依据标谁;f)试验结果及对比标准值;
多报告单位、报告入及期。
4.3.8技术要点
a)必须在样盒平整部位剪制样片;6)用细尼龙线固定样片,以使样片在试验过程中不秘位为宜;c)试验过程中严禁采用定期喷水法控制箱内的相对度:d)取样动作要轻柔,避免人为损坏样片,送检微观指标前要放时记录感官变化:5生物降解性能试验
5.1再菌侵蚀试验
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5.1.1原理
模拟清活环境下样品被微生物分解的情况,将待检试样和对照试样作为唯的碳源供微生物生长利用。
5.1.2适用范围
适用于各种材质的一次性可降解餐饮具。5.1.3 试验设备
)玻璃器血:锥形瓶,平血(9cm),量简,无菌试管,无菌刻度吸管(1.0,5.0,10.0mL):b)精密pH 试纸:
c)恒温湿培养箱(28℃~30℃,相对湿度不低于85%);d)美术喷枪(喷嘴孔径应不大于0.5mm);e)电动低压喷(流量:31/min,空气压力:0.4kg/cm):体税显微镜;
多)血球计数板:
h)酒精灯:
i)冰箱:
j)微波炉;
)生物安全柜,
5.1.4试和材料
5.1.4.1凡末说明规格的试剂均为分析纯(AR),所用水均为去离了水。5.1.4,2将各类试样剪成20mm×40mml的试验样片,经灭菌处理后备用。5.1.4.3光-生物降解塑料试样必须是经过光降解预处理后达到碎化的样片,其非降解对照样也必须经过相同光降解预处理辐射量值的间步曝露。经确认无每变,再用水清洗干净后制样。
5.1.5 培养基
按附录A要求制备以下培养基:
a)查氏培养基:
b)马铃薯蔗糖培养基;
c)基础无碳源培养液;
d)基础无碳源培养基。
5.1.6试验菌种
H)黑曲(AS3.3928)
b)土曲莓(4S 3.3935);
c)球毛壳(AS3.4254):
d)绿色木薄(AS 3.4005);
e)出芽短梗霉(AS3.3984);
f)绳状青酶(AS 3.3875)。
将以上菌种保存在查氏培养基上,4℃存放,6个月转种一次。使用时,分别接种于马铃薯滤糖培养基料面上,28℃~30培养7~14天,制备混合孢子悬液。5.1.7试验样及分组
5.1.7.1试验样应包括光降解处理后的待检样及处理前的对照样,阳性对照样片和阴性对照样片。各试验样片按以下要求分成三组:)第一组为零对照组,在试验室自然放置;h)第二组为不染菌组,样片不接种菌液;c)第三组为染菌侵蚀试验组
5.1.7.2可用滤纸片作各组的生物降解阳性对照样片,非降解案内烯片作阴性对照样。第490.
三组的阳性对照样片表面应有大量真闲生长,否则试验需重作。5.1.8试验样片预处理
将制成的各组样片没人75%乙醇中,消毒30mim取出,室温下自然干燥过夜后,移人干燥器中半小时,称重直至恒重,记录初始质量。5.1,9霉菌混合孢子悬液的制备
按附录B要求制备菌混合孢子悬液。5.1.10试验步骤
5,1.10.1倒板:将基础无碳源琼脂培养基加热溶化后倒进平亚,每平血培养基深度8mm~10mmm。
5,1.10.2接种:在生物安全柜内将第三组的各样片分别置于无菌平血内,再用美术喷枪分剃将0.2mL霉菌孢子悬被喷于各样片表面。5.1.10,3加试验样片:将染菌的各样片静置 1min后以,无菌程序将其置于预先制备好的平而培养基表面,同时作不染菌对照组和零对照组。每组三血,每血两片,要避免样片之间、样片与平Ⅲ之间接触。
5,1.10.4 培养:将接种好的第三组及不接种的第二组平血用胶带封好,骨霉菌培养箱中,30℃,相对湿度大于90%,培养28天。培养箱每周换气-次:零对照平血在试验室自然放置。定期观案上述平血中各样片表面霉菌生长情况。敢三Ⅲ荐菌平均覆差面积的百分比按表1要求作分级记录。
表1雾菌生长分级方法
试样表面每菌覆盖面的百分比
肉眼,显微镜下均未现生长
肉康未见生长,显微镜下清晰可见生长肉眼可见生长,约凸总面积25%
肉眼可见生长,约占总面机50%
肉眼可见生长,约占总面积>50呢肉眼可见生长,约占总面积101%
生长程度
5.1.10.5结果观察:以肉眼观察为主,现察不洁时应辅以体现显微镜观赛:5.1.11结果判定
对照GR18006.1要求,符合该指标要求时为合格,反之为不合格。5.1.12技术要点
a)不适川于小于 20mm×40mm 的试样;b)如培养后的样片上污物较多,可用脱脂棉沾水轻拭,但不得造成人为失重;c)配制查氏培养基,每种盐要依饮溶解,磷酸氢二钾(KID0a)要单溶:d)美术噬枪嘴孔径应不大于0.5mrn,要使喷出的抱子悬液呈细雾状,不得出现小水滴:心)接种喷菌操作应在生物安全柜中进行,要严格防止霉菌孢子弥散,操作人员的安全防护措施应符合 GB 2423.16要求:
f)无碳源琼脂培养基所用琼胎脂应具高纯度。5.2纤维索酶侵蚀试验
5.2.1原理
纤维酶从纤维素中分解出还原糖,还原糖又同2-羟基-3,5-二硝基苯甲酸反应产生一种黄-橙合物,用肉眼或分光光度计法比色测定。5.2.2适用范围
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本法适用于纸制及食用粉制作的一次性可生物降解餐饮具。5.2.3试验器材
a)25mL刻度比色管;
b)1cm 比色血;
c)分光光度计:
d)食品粉碎机(12 000转/min);
e)100mL,1 000mL 容量瓶。
5.2.4试剂
5.2.4.1指示剂溶液:用少许去离子水同1.02-羟基-3,5-二硝基苯甲酸拌和,然后边摇动边滴加 2mgl/L的氢氧化钠溶綫 20mL,至 2-羟基-3,5-二硝基苯甲酸溶解。用 50mL法离子水稀释,再加30g四个结晶水的酒石酸钾,溶解后再用去离子水定容至100mL。在4°℃下密封保存。5.2.4.2乙酸盐缓冲液(plI4.6):取50mL2mol/L乙酸与50mL2mmol/L乙酸钠溶液混合,井用去离子水定容至 1 000rnLe
5.2.4.3常规配制2mol/L氢氧化钠溶液。5.2.4.4纤维素酶溶液:将成品纤维衰酶用醋酸盐缓冲液溶解,使酶活力为30U/mL。5.2.5试样预处理及分组
5.2.5.1称取5g试样加200L醋酸缓冲液,用食品粉碎机粉碎打浆,取浆液试验。5.2.5.2取二只25mL刻度比色臂,按以下顺序编号:3)试样空白管——1号;
b)试剂空白管-——2 号;
c)侵蚀试验主值管--3号。
5.2.6试验步骤
5.2.6.1按表2要求,各称取0.5g试样浆液放人1号,3号管内;再将1号、2号,3号管置于40C恒温水浴中,各加人1.5mL已预热的醋酸盐缓冲液后,再向2号及3号管各加人2.0mL的醇溶渡,混合后保温30min,
表 2 试剂用量及步骤-
试样浆液,
經冲液,mL
酸溶液,mL
5.2.6.2按表3要求向1号、2号、3号管各加入1.0mL氧氧化钠溶液和2.0ml.指示剂液,使反应终止,再向1号管加人2.0mL酶辫液。表 3 试剂用量及步骤二
氢氧化钠溶液,mL
指示剂溶液.m
酶溶液(30U/mL)
5.2.6.3将上述「、2.3号管置于沸水浴中5min,流水冷却店用去离子水定容至20mL。目测色深是否为黄橙色。
35.2.6,4测不易与空白对照分辨时,将试液用滤纸过滤后用分光光度计作常规比色,于490mm处以空白值为参比测定吸光度判断色深, 492
附录A(标准的附录)
A1查氏培养基
A1.1 成分
a)NaNO
c)MgS047H20
e)Fes04
[蔗糖
)琼脂粉
h)去离了水
A1.2制祛
培养基的制备方法
每种盐依次和琼脂粉加热溶解于100Dml,一角热内(磷酸氢一钾单济后再加入溶液中),调pII值至6.0,分装试管,121℃灭菌20min,制成料面备用A2马铃鲁蔗糖培养基
取新鲜马铃萼去皮洗净切片,称取 200g 放入盛有 1 000mL 离子水的大烧杯巾,煮沸30mmiu后用纱布滤去清摔,将滤浓移入 500mL 锥形瓶中,加入 2% 蔗糖、2%琼脂,分装试管,121℃灭菌20min,制成斜面备用。A3基础无碳源培养液
A3.1成分Www.bzxZ.net
b)KH,PO4
0)MgS04-7H20
d)NHNO
e)NaCl
1)FeSO4·7H20
g)Zn$04*7H20
h) Mns04-H20
)商子水
A3.2制法
将上述成分依次溶解于装有 1 CDOmL 去离子水的三角瓶中,调 pH 至 6,0,将培养波在121C高温灭菌20min
A4基础无碳源琼脂培养基
在基础无碳源培养液中按2%加人琼脂粉,加热溶解,121%高压灭菌20mil,试验前倒10mm深的平板备用
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附录 B(标准的附录)
混合舞菌孢子悬液的制备方法
B1用无菌吸管吸取 10mL 含湿润剂(0.05%吐温 80)的无菌水 10mL,轻轻加至培养 7 ~14 天的成熟管中。
B2用接种环轻轻刮出疱子,移入装有 30mL 无菌水的三角瓶中|内含玻璃珠],剔裂握,使孢于团分散。
3用双展纱布过意脉去苗丝碎片,将滤液移至离心管中,以 3 000 转/mi 离心 10nrin,去掉上清液,用50mL灭菌去离子水使沉淀再悬浮,再离心,如此清洗孢子三次。B4用 L基础无磁疏培靠液帮样,然抗淀物。 用血球计整板计数上述准,便抱子数为10 个/mL。如低于上述值,向孢子液中再移入孢于,反之应将孢子液蒂释。B5 每种菌都单独制成孢于患液。 将五种制备好的单一抱于悬液按等体积混合,即为混合孢子是滤,并应在当天使用
防操作全过程均应由受过专门训练的微生物检耻人员在生物安全柜中进行。附录(提示的附求)
光-生物降解性材料在规定菌种和周期内需氧生物降解二氧化碳生成试验方法
CI原理
可生物降解材料在降解中,其碳元素被氧化成二氧化碳,可用氢氧化钡溶液吸收形成碳酸钡沉淀,剩余的氢氧化钡溶液可用盐酸标准溶液滴定,根据所消耗标准溶液的体积.计算二氧化碳生成虽。
适用范压
适用于经光降解达碎化、粉化的小于20mm×40mm的光-生物降解案丙烯样渣。(3收器设备
a)500mL锥形瓶:
b)像胶塞及导气软管(不渗漏二氧化碳);c)100mL鞭式滴定管;
d)气泵(IL/min);
e)空气瓶及流量控制阀:
f)报培养箱:
)测定氧利二氧化碳气体含量的设备(可选气相色谱仪)。C4试剂
a)羧甲基纤维素钠;
b)c(HC1) =0.05rrol/L盐酸溶液;c)0.0125mol/L的氢氧化顿溶液:标定后用懿纸过滤后密封保存: 494
C5培养液
按附录A要求配制基础无碳源培养液,C6试验茜种
试验菌种同5.1.6,并按附录B要求制备成高活力菌孢子混悬液C7试样制备及预处理
C7.1应包括以下试样:
a)光降解处理后待检样!
b)阴性对照样(非降解丙烯试样);c)阳性对照样(羧中基纤维素钠)。了,2将非降解对照样剪碎,将光降解处理后待检样研碎后备用,C8试验分组
按接以下要求分组,每组至少设三个评行样,a)第一组:阳性对照组;
b)第一纠:阴性对照组;
c)第三组:空白对崩组(基础无碳源培养液);d)第四组:光降解处理后被检试验组。C9操作程序
C9.1取12个500mL锥形瓶分成四组,每个维形瓶各,人250ml.~30ml.基础允碳源培养液。依次向第一纽各加人2g羧甲基纤维素钠,向第二组各加入30g案丙烯碎潜,向第四组各加人30光降解处理后被检样碎渣。C9.2向各组锥形瓶分别接种新制成内高活力穿菌孢子混愚液0.1mL。C9,3 在每个链形瓶口上用橡胶塞导气管依次连接三个装有 0, 012 5mol/L氢氧化铆济液300m山的二氧化碳吸收瓶。
C9.4将上逆锥形瓶置于振荡培养箱中于30C培养。C9,5用气泵以50mL,~1)ml/min 的流速向错形瓶内吹人,死二氧化碳的空气,使每个锥形瓶中产生的二氧化碳随时与氢氧化领吸收反应,并生碳酸钡沉淀。C9.6每天检测进气和排出气的空气流量,以保证试验系统不漏气。每大至少测定两次排气中的氧含星,使其不低于6%。
C9.7培养7天后再以酚酸作指示剂,用0.05mol/L盐酸分别对各吸收瓶内剩余氢氧化进行滴定,并分别记录消耗盐酸的毫升数,并换算成摩尔数。其反应式如下:a)
C9.8 计算
Ba(OH)2 + CO - BuCO, + + H,0)De( OH) + 2HCl - BaCl + 21L,0a)按试验材料的化学成分计算出各材料的初始总碳含量.b)按下式计算各瓶的二氧化碳释放量。QeBH/2
0. 012 5mol
1 00rnL
×100mL
1000ml.×p
os Hongh vr
Nyianynx nnHzovie lnov nhova sDnENVOH
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一二氧化碳释放量,mol;
式中:α-
—氢氧化钡起始量,mol;
V滴定剩余氢氧化钡所消耗盐酸的毫升数,tL:H—滴定剩余氢氧化钡所消耗盐酸的摩尔数,mnl。c)如用气相色谱仪,应根据流率和气体成分,换算成标准条件(温度和压力)后,再确定二氧化碳累计生成量,
d)加光降解处理后被检样产生的平均一氧化碳累计盘及阴性对照的平均二氧化碳累计量分别减去空白对照的平均二氧化碳偏差量为被检样及阴性对照样各自的二氧化碳纯生成量。e)对被检样二氧化碳纯生成量和阴性对照进行统计学测验,如一者闻有显著差异,则被检样有生物降解性。
C1 技术要点
孔)配制试剂用水必须是新煮沸的去离子水。吹入的空气必须是无二氧化的空气;b)培养时间不能过长,否侧吸收瓶中的氢氧化钡全部被一氧化碳消耗掉使溶呈酸性,而无法再用盐酸溶泄滴定。
c)吸取剩余氢氧化韧上清液时,切勿将溶液搞混,否则影响滴定结果的准确性。d)所用试剂不得与空气接触,容器需经氮气置换空气后方可开始试验。附录提示的附录
D1原理
生物降解性材料可堆肥性试验方法生物降解性材料含有微生物生长利用的碳源,在接种活性有机肥后,在嗜常温和嗜高温微生物作用下,其碳元素转化为气态碳,可用氢氧化钡溶液吸收形成碳酸钡沉旋,剩余的氢氧化钡溶被可川盐酸标溶液滴定,根据所消耗盐體标准溶寇的体积,计算出二氧化碳生成量及气态碳生成量。
D2范园
本法规定了以样品碳元素转变为气态碳的百分率为生物降解率,并作为牛物降解材料降解性能和可堆肥性的评价指标。本法适用于生物降解性材料及其降解程度和可堆肥性的最终判定
D设备
D3,1堆肥装置(见图1):
D3.1.112个2I.~51.的广口瓶作为雄肥容器,分成三组,每组四瓶,分别作为样品材料空白对照、阳性对照及阴性对照瓶。D3,1.2可使堆肥容器温度维持在 35℃无二氧化碟空气,
-s-s-5-
-回-回-日
0-0-0-
0-5-0-0-
00-00-
0-0---
图!-二氧化碳分高装置
L空白对照;P-阳性对照;N-期性对照;I检测样;$二氨化碳吸收液 Ba(OH)2
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