本标准规定了气相色谱用热导检测器(TCD)的定义、符号、试验条件、性能试验及环境试验等。本标准适用于使用热丝为热敏元件的TCD。 JB/T 9360-1999 气相色谱用热导检测器 试验方法 JB/T9360-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 17. 180, 99
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9360—1999
气相色谱用热导检测器
试验方法
Test method for therral conductivitydetector of gas chrotatography199908-06发布
國家机械工业局
2000-01-01实施
JB/T 9360—1S99
本标准是对ZBN52004—8岁气据色港用热导检通器寻试轻方偿的警订。够订时，对原妹准作了端解修改，三要技术内容设有变化。车标推自实施之日起，代需ZBN52(04-8的9。本标准的附录A,附录B郁是标准的附录。本标准的陷录C是择示的附录。
本标准由北京分板仅器研充所提出并归口。本标准负起草单位北京分析仪麟研究所，上海分析仪器总厂。本标准主要起草人陈志敏，张心恰。本标准于1949年3月首次达发布，范面
中华人装共和国视撼行业标准
气相色谱用热导检测器
试验方法
Test method tor thermmat comductivhydetector of gas chronatogphy3B/T 9360—1999
·苔ZB N52504-89
本标注要定了气椎包诺再热导险型器（TCD)的定义、符号、验录件性能试验及玩境试验等：本标猫道用于使用热益为热敏元学的TCD。2引用标泄
下到标滑所包高的条文，通注在车标准守引用芯构成为本标滤的条文，车标准出版防，新示女与定有效。所有标证部含被够订，使用本标准的各人应探讨使用下测标准最新版本的可能。个929一1999位器区表维、运超位存基本环条件丘试验扩法3定义符号
本标准采用下列定义。
3.动恋范里rtynasicrange
试样浓走的空化范函。在此范回内试律浓噻的空化可引影检测得等出信号明显变化，其下限检题双率生，上限是高袋度，在该依使下，碰测器灵敏度型不能保持常能3.2时海带效timeconsant
在忘毫下选人检测群的试片（在线性范内！阶所光，始出值退到稳定值的62品新为两.
33待号和给写
A—缝面积.mV·rin;
载气中试样效度，m/ml；
一在缓性典线得到的送性上愿，叫一在稀承中试样的切始涨度，/证：在时间，时的试样依度，，
D一一检谢限，g/ml;
d摄移,v h:
检测量信号，my；
一领葱叠，
谦声娠福,m;
F，—故准启的体积瓦量，nlrriaF一一通下色谱柱或检两出口些微得的体多量，l/LR-
战性范围；
P一—试样量
国机规工业局189-09-06批准
2000-01-01实施
M—线性范国上阻，ng/rl
晚声m或
P.柱前魅气压力,Pa:
桂出口医力，Pa：
直温下水需气的分压，Fa:
检测器质救度.mVml/mg:
JB/TB360-1999
一在动态范愿曲载上灵敏虚的是高值，mV·m/ng:时间，min；
温，K
检测糖温度,K
一称释瓶科度,区；
,检测器池有效体积,川;
我释瓶容积，叫
拉型器的时间带数，
敏感元件时间常数，%
4试验案偿
4.1环境条性
a)环境温度：5%℃-35℃；
6）相对湿度：不大手85%；
c）供电电深：电压220V±23V.频率50Hz+0.5Hed）高内不得有品燃、易爆和强度坤性气，并避免强烈的机荒动和电于扰。4.2试剂和剂
4.2.1正十六烷为标准样品。
4.2.2异辛烷（或正辛烷)为落剂，正十五炼和正十六烧为榨质，纯度为分析纯级或色谢纯级。4.2.3试样的制备可用称量法或体积法，落质称量的相对误差小于0.2%，释释比不大于100倍，最小被稀释量为lml。
4.9载气
氧气，其度优于99.9%。
4.4记录或积分仪
全避扫描时间不大于0.5%：
6)走纸准确度优于±[%。
4.5色错柱
使用chromoearhG(或W)HP除数5%OV=101的色错，使用前老化。4.B如TD输出用了辅助效大器，则应该首先确定辅助放大器的传性。5性能试验
5.1灵敏度
5.1.1在制造厂络出的最佳余件下阴试。5.1.2在TCD的线性范国内测量。5.1.3酬试时的信号至少要比噪声大200借。5.1.4用记录位的谱峰计算时，半峰宽应不小于5mrm，测量准确度小于0.lmm。也可以用积分仪记录诺2
515试验给现的计算
灵每度这式(1)计师：
5.2噪声和德移
JB/T9380—1999
5.2.1忘减器设在最高类报度档（最低套减），记兼仪量程为1V（或允许使历的最高量模），调整检观器出，使之接近记录仅变积分仪中所率，记录基规不少于1h5.2.2别除小子每分钟1周的基线被动，画出h的基线平行色络线（应符合最小包容录件）.如医1。5.2.3试验结累的计算
5.2.3.1操声的计期
按图1作出平行包路毁中的避高振距么作为检测器的渠声。5.2.3.2深替的计算
根据图|作出的平行包络毁漂移按式[2]计其。(
医1热导检测器噪声和漂移的量图列6.3检测
根据 5. 1.5 和 5, 2,3、1所得的结果按式(3)计算。D-
5.4我性范函
5.4.1根搭FCD的性能两定线性测试试样的浓既整图，按4.2的要求制备一组不网依度的试样5.4.2可采用改变试样体积效按测物质抵度的方举来改变裁试样的盘。33
5.4.3当用色谱芒最线性时，由于给性再国性土限往容量的限谢影响量结果，此时可以用附录人方法划试转性范函。
5.4.4式结果的计算
5.4.4.1测量不同试样浓度时的灵越度，在半对数坐标纸上作出展敏度与浓虚对数的关系曲线，通过巨知点绘制一条光滑的曲线，如图2所示。当直载旦下降趋势，由直绅与0.9S值的交点得出上限，此处是也载灵做度最高值。载性典载树得的不向浓度的灵敏度是一个常数，其变化在土5能以内。3
Emy·a/egl
JB/T 93601899
图2落导检测器的线性当图与
5.4.4.2性范固可用三种不同方法表示。」由给出的线性曲续表示，在该曲线上要表明检测限：b）白给出的检限和线性上限衰示（如1x10mg/盘-2x10-me/mt）：1.5
C,trgml?
由线性尚求得的上限与给测限的比但表示，根据型出的回一试样的线性上限与格裂限，按式4)计筛出检测器的线性范用。
5.5动恋范用
5.5.1按5.4.1~5.4.3要求副试范围。5.5.2试验结果的计算
5.5.2.1恶录气中不均试样量（心，）下的辅出信号E，在致对效坐标纸上作试样染度对数与推出信号对效的关系曲线，始图3所示，动获范需上阻是该点斜率为签的试样浓度。mvi
D -1 ×10**mg/ml
动意程
动竞电网上降
C.(my/ml)
3测定热导检测器的动查范围曲线图例5.5.2.2动态范围可用三种不同方法表示。）以动恋曲表示，在该上要表明检测限；4bzxz.net
JB/ 93601999
b）：以检测限和动态范图上限表示（如1x10mg/ml~2mg/ml)用动态范国上限与检测限的比值我示，同时标明检惑限。5.6时间签效
5.6.1TCD与不向内径的色进柱连摄时应选择合适的体积流量，表1中列举了各种诺柱内径与TCD连接时的典型的体积流量，应该把量校准到TC源度下的疏量(见附录A)。表【各种柱型的参载气体积流量些内径
体相需量
10 -30
25 - 60
50-100
5,安,2选样可以是乳变工烷，拍入须两进样惑通过开关能直接将试拌抢入到T中。5.6.3试样浓废必须在TCD的线性范图内。5.6.4记换TCD的出传号，达到两想态值之益的63.2%所两的时间，由记录曲线确定（见图4)。每种宽量下重发三次，至少应改变五改沉量。5，6，5必额在流益稳定后方能进择样，要别特引起测量识费。a,2r
图4热导检测器时间书数的谢量医例5.6.B对于扩散型TCD，必须阐明泄体积、几何形状和载气体积疏盘。5.6.7试验结策的计算
6,8.7.1计算每种流量下三次满量值的平均值为此流量下的时间常数，用不同流量下的时间常数作时间带数一一流量曲线，如图5所求。5
JB/T 93e0tsss
图5热导检测器间带效对流量线图的国例F.inil/ninl
56.7.2TCD的有效体职和热圾件的时间常数可以从同一势据按下述方法确定。作时间常数)与体流量例效（1/F的函数曲线，通过已何点作直载，并外装到达实流盐倒效为零(花当于流量为无究大)，如胜6新示。.
图6热孕控测群有效体和和时间常数的到量图例h!TEE)的池有效体出直毁的率出,见式(5)FA
e！势势元件的时间常数等于该直线在体职殖量倒数为零时交点的然坐标数值。1.F,/nl
5.6.7.3TCV的有效伴积和热做完作的时间常数也可以按下法确定。a！用大通阀或并关将试样进人判TCD中，在不回载气件流盘下，由记录的峰通过拐点画划线来确定热效元件时回带数，该对固贯数享手以切载的交点到信导返回到切线变点最高值的环外的时间间隔（见图了)；
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h）必须在流量稳定后方楚进样，否则将引起盖误囊c）根据作因求得的数据，接5.6.了.2均算有效体积和热收元件的时间审数。孕
函7热导检测器时间常凝均运算函例5.7试验报告
TCD性能试验的套项数据及其重要参数按附录B的统一格式填写，井与相应的图谱组成TCD性能完整的试验报告。
：TE工作特性考值见附C。
6环境试验
6,1、上限(下限)工作温度试验
格TCD互于试验室(或箱)内，并处于工作状态，使试验窄(或箱)升温至35℃(5℃),恒温保持4h,温丧充差±2C，而后在此温下检验TCD的工作特性。6.2极限工作湿度试验
称TCD量于试验室（或箱)内并处于工作状态,先将直内租度调至23C+2,保持Lh,并在Ih内快湿达到85%，保持4h后，检验TCD的工作特性。6.3对供电电露造应能力的试验
a）将交疏供电电压白板定值220V连谈调系198V，检验TCD的工作特性，再从额定值2DV连续调酬24ZY再检验TCT的工作待性：
h）将供电电源频率由额定值50Hr调到50.5Hz，检验TCD的工作特性，再从领定慎50Hz调到49.5Hz,检验TCD的工作特性。
6.4运输，运输贮存基本环境试验按B/19329进行，其中温55℃，低温-40%℃，相对显度95%，跌落高度250m7
B719360—1999
附录A
（标准的陆录）
正丁烷或正丙烷指数粥释法动乱气法为了消除由于色谐柱的超负费亦影响线性意围或动变范因上限，可以月上丁垃惑正丙抗作试详，用指激稀释法或动态配气法将已知并质的试不通过色谐往而直接送人TD.以谢定线性范固和i受忘法国指数器群法
A1.1稀释瓶是一个带撤拦器穿积100ml-500ml,容积标定力差为：1%的专用器具。A1.2月要气和试样的泥合气（试样传双为15%20%）冲洗确存照约10mi以上，保证内试片浓变型定，
At.3将充满校猪气的瓶拨齿A装人保持载气（新择气)约流量定。气
图AI指数册样法气路违接示愈到A1.4释瓶出口处读样滤璃按式（1)变化：ChGep
A1,5我气流速(F.)雷经湿度、压力，跑和水游气分压报式(A2)交2，P-FIe(i-P
由:依正因于[1-龄议在法底湿式或量计到盘对使用。A1.6在任一浓度时，NCD的民敏度我实（A3)对航。5
JB/T9360-1999
A1.7由于读盘和稀释粗容量的测量误差，将造成指数帮释法的误差。当上违两测量误差为1%，试样度需释两个数量级对，浓度设为2%；橘释望六个数量级时，浓度误差为6%，医此本方法不运用于大依度范固的试验。
动态法
动态法系往载流中注人已知依患的详，试样益人点及检刷静之问美·反空传使谱带扩属，形成高斯师，用记录仪或积分仪记求之。逆：高斯督应足够，以避免记录促或分径时间常效影明测量情度。o
与一我情
出厂编号
格类量：
控测器几班状：
元件：
检测器容据：
自讲佳换择：
位迈：
气扩类：
费体限产量
试片：
创试目
战些园
杰范田
JB/T 93601993
附录B
【标推的附是）
热导检测器试验控告
出：万典
许：期
卓原美型：
TC0湿丝
录汉：
色语在观格：
格究设事：
5学器旺：
蒙气海隆：
房放：
有术指标
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