HG/T 3662-2000 水处理剂 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷 HG/T3662-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T36622000
本标准的制定中，主要考虑了使用需要，参考了有关生产厂的质量数据并进行了验证试验。本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出，本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准负责起草单位：南京化工学院武进市水质稳定剂厂、中国石油化工集团公司水处理技术服务中心、武进精细化工厂、常州江海化工厂、武进市同德化工厂。本标准主要起草人：常春华、王京、汤建元、徐群、顾青君、陈文阐。219
1范围
中华人民共和国化工行业标准
12-膦酸基1，2,4三羧基」烷
水理剂
Water reatment chemicals2-Phosphonobutanem1.2.4-tricarboxylic acid
HG/T 3662.-2000
本标准规定了水处理剂2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷（PBTC）的要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输和存。
该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂。纯构式：
CCH2-CH2
COOH cOOH
想对分子质量：270.13（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标谁所包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。B191-1990包装储运图示标志
GF/601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标谁溶液的制备GE/T 602 --1988 4
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neuISO6353-1：1982）G1/T 6031988 4
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ne1S6353-1：1982）G1/T1250-1989极限数值的表示方法和判方法G3/T6678-·1986化工产品采样总则GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）3要求
3.1外观：无色至淡黄色透明液体。3.2水处理剂2-麟酸基-1.2，4三羧基丁烷应符合表1要求。国家石油和化学工业局2000-05-23批准220
2000-12-01实施
活性组分（PBTC)，%
磷酸（以PO计）含量，%
亚磷酸(以PO)计)含量，%
PH值（%水浴液）
密度（20C）.g/m）
试验方法
HC/T3662---2000
一等品
合格品
本标准所用试剂和水、在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需要标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1鉴别
4.1.1方法提要
2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷中的每个碳原子在C核磁共振谱图上都有特定的化学位移，并且其谱图与其他水处理剂不相同。其特征化学位移如表2，特征谱图参见附录A图A1。表2
化学位移。
27 ~31, ~37
～50双
175~179
3个亚甲基碳
与磷原子相连的季碳
羧基碳
2-膦酸基-1,2，4-三羧基丁烷含有一个磷原子，它在\P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求，特征谱图参见附录A图A2。
化学位移。
其他位移
4.1.2试剂及材料
4.1.2.1二氧六环
4.1.2.2重水：
4.1.2.3磷酸。
4.1.3仪器、设备
PBTC上的磷原子
试样中的杂质磷原子
积分面积
面积百分数·%
4.1.3.1利叶变换核磁共振仪：懒率60MHz以上。4.1.3.2样品管：外径5mm，长度约18cm管测碳谱用，外径10mm，长度约20cm管，测磷谱用。4.1.4分析球骤
4.1.4.1碳谱：直接将试样原液移人核磁共振测定专用样品管中。再加封有重水的毛细管供锁场用。在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准（3一67.8）。试样的谱图应与附录A图A1物合。
HG/T3662—2000
4.1.4.2磷谱：接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30S+85%磷酸作基（外标8°二0）条件下进行测定。FID信号不加窗函数（LB=0）处理。当主峰（PBTC峰）高度大至30crm时，其基座（峰底宽）不应超过1.5个化学位移单位，否则重新勾场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰面积的0.5%时，可以不去修正它们对主蜂的影响，否则须从主蜂积分值中扣除这些杂质峰的影响。
积分面积百分数(X)按式（1)计算：Ax×100
武中：Ax21主峰的积分面积；
A磷谱中全部峰的积分面积。
试样的谱图应与附录A图A2吻合，积分面积百分数应大于85%。4.2活性组分的测定
4.2.1重量法（仲裁法）
4.2.1.1方法提要
.（1)
2-麟酸基-1，2.4-三羧基丁烷以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀、过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。4.2.1.2试剂和材料
4.2.1.2.1硫酸溶液：1+4。
4. 2. 1. 2. 2 硝酸。
4.2.1.2.3硝酸溶液：1+1。
4.2.1.2.4过硫酸钾。
4.2.1.2.5喹柠酮溶液。
制备方法：
溶液1：称70g钼酸钠，溶于150mL水中。溶液1：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸（4.2.1.2.2）和150mL水的混合液中。溶液Ⅱ：量5mL喹啉，溶于35mL硝（4.2.1.2.2）和100mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中。再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀，放置24h.过滤。在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000ml，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。4.2.1.3仪器、设备
一般实验室仪器和埚式过滤器：滤板孔径5um15um。4.2.1.4分析步骤
4.2.1.4.1试液的制备
称取约4名试样（精确至0.0002g），加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇勾。此为试液A，供测定活性组分、正磷酸、亚磷酸含量用。4.2.1.4.2測定
移取10.00ml试液A，置于400mL高型烧杯中。加人10mlL硫酸溶液.0.5g～0.7g过硫酸钾，盖！表通班，置于可控电炉上缓慢加热至浓厚烟几平赶尽。浴液皇粘稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却（分解的全过程约为30min。前20min盖表面，后10min取下表面m）。加入100ml水，加热，待结幕溶解后，稍冷，加人15ml硝酸溶液（4.2.1.2.3）、50mL醛销柠酮溶液。盖上表面，置于沸水浴中，放置30min。冷却至室温。冷却过程中摇动34次。用预先于（180土5）C下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15ml，将沉淀全部转移至堆埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于（180土5）C下干燥222
451n，在干馨冷却，称量直至恒惠4.2.1.5分析结果的表述
HG/T 3662—2000
以质量百分数表示的总磷含量（X，）)按式（2)计算：mX0.0140
m.X10/500
试样质量+g：
武; m-
m--一磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；0.0140-由磷钼酸喹换算成磷的系数。以质量百分数表示的活性组分（PBTC)（X，)按（3)计算：mt
X,(X --X3) X0. 326--X.X0. 392X8. 71式中：X总磷含量；
X：-—4.3测得的磷酸（以PO计)含量：一磷酸根换算成磷的系数；
X--4.4测得的亚磷酸（以PO计）含量：0.392亚磷酸根换算成磷的系数；8.71-—磷换算成活性组分(PBTC)的系数。4.2.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.2.2容量法
4.2.2.1方法提要
（3）
2-膦酸基~1,2,4-三羧基丁烷为有机多元弱酸，以酚为指示剂（终点pH8~9)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。此时，2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷的反应为四元酸反应，试样中所含的正磷酸，亚磷酸的反应为二元酸反应。
4.2.2.2试剂和材料
4.2.2.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.5mo1/L。4.2.2.2.2酚酸指示剂：10g/L。4.2.2.3分析步攀
称取1.5g~2.0g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加水至100mL。加2滴酚酞指示剂·用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。4.2.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的活性组分(PBTC)含量(X)按式（4)计算：VeX0. 067 53×1001. 422X;1. 710X.X2
式中：c-
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；（4）
滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V
0.06753-—与1.00mL氢氧化钠标推滴定溶液Lc(NaOH）一1.000mo1/LJ相当的以克表示的PBTC的质量：
X—4.3测得的磷酸（以PO计）含量；1.422-酸碱滴定中磷酸根换算成PBTC的系数；X,—4.4测得的亚磷酸（以PO-计）含量：1.710—酸碱滴定中亚磷酸根换算成PBTC的系数。4.2.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。223
4.3磷酸含量的测定
4,3.1方法提要
HG/T3662-2000
在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计。于鼓大吸收波长(710nm)处测定吸光度。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1抗坏血酸溶液：20g/1。称取10抗环血酸溶于药50ml.水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至500ml，混匀。存于棕色瓶中，保存期15d。4.3.2.2钼酸铵溶液：26/1。
称取13钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸钾和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至500ml.混勾。贮存于棕色瓶中。保存期2个月。4.3.2.3磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO4按GB3/T602配制后，用移液管移取20.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
4.3.3仪器、设备
般实验室仪器和
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制
在6个50ml容量瓶中，分别加人0ml（试剂空白溶液）、1.00mL、2.00mL、4.00ml、6.00ml8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL销酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾，室温放置10m。使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以磷酸根含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.4.2测定
用移液管移5.00ml.试液A，置于50ml容量瓶中，加水至约25mL。在另个50mL容量瓶中加人25mL水作为空白试液。各加人2.0mL钼酸铵溶液~.3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇.室温放置10min。
使用分光光度计，用1cm的吸收池，在710nm波长处，以水为参比测定吸光度。4.3.5分析结的表述
以质量百分数表示的磷酸（以PO-计）含量（X3)按式（5)计算：×100 10×(mlm。)
(mj-ma)X10-3
m×500
式中：m，根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mgm．-根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量，mg；试样质量?.。
4.3.6允许
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行測定结果的绝对差值不大手0.05%。4.4亚磷酸含量的测定
（5）
4.4.1方法提要
在pH值为7.0~~7.5的条件下，碘将亚磷酸氧化成磷酸。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量224
的碘。
4.4.2试剂和材料
HG/T 3662--2000
4.4.2.1五硼酸铵（NH,BO·4H20)饱和溶液。4.4.2.2硫酸溶液：1+3。
4.4.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S.0,)约0.1mol/L。4.4.2.4碘溶液；c(1/212)约0.1mol/L。4.4.2.5可溶性淀粉溶液：10g/L。4.4.3分析步骤此内容来自标准下载网
移取100mL试液A，置于500mL碘量瓶中，加人25mL饱和五翻酸铵溶液。用移液管加人25.00mL碘溶液，立即盖好瓶塞，于暗处放置10min~15min。加人15mL硫溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，溶液呈浅黄色时，加人1mL-2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。以100m水代替试液，加人相同体积的所有试剂，按相间的步骤进行空白试验。4.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的业磷酸（以PO-计）含量（X）按式（6）计算：X = V-V)eX0. 039.5×100
m×500
(Vo--V)cX19.75
式中：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLV-试液滴定消耗的硫代硫酸钠标灌滴定溶液的体积，mL；C硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm试样质量，多.
（6）
0.0395-与1.00ml.硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（Nazs2O，）=1.000moi/L1相当的以克表示的亚磷酸根的质量。
4.4.5允许美
取平行定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5pH值的测定
4.5.1仪器、设备
酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。4.5.2分析步骤
称取（1.00土0.01）g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值。
4.6密度的测定
4.6.1仪器、设备
4.6.1.1密度计：分度值为0.001g/cm。4.6.1.2慎温水浴：可控制在（20士0.1)C。4.6.1.3玻璃量筒：250ml。
4.6.1.4激度计：0-50C。分度值为0.1C。4.6.2分析步骤
将试样注人清洁、干燥的量简内，不得有气泡，将量简置于20（的恒溢水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不得与简璧接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度225
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（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20C试样的密度。5检验规则
5.1本标准规定的全部指标项目为出广检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5.2使用单位有权按照本标推的规定对所收到的产品进行验收。5.3每批产品应不超过10t。
5.4按GB/T66786.6的规定确定采样单元数。采样时先充分搅匀，用玻璃管或聚乙烯塑料誉插人桶深的三分之二处采样。总量不少于1000mL。充分混勾，分装人两个清洁、下燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶供检验用，另瓶保存三个月备查。5.5检验结业中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5.6采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。6标志、包装、运输、贮存
6.1水处理剂2-麟酸基-1.2，4-三羧基丁烧的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净含量、厂址及GB191规定的“向上标志。6.2每批出厂的水处理剂2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷应附有质量合格证，内容包括：生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净含量产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3水处理剂2-麟酸基-1,2.4-三羧基丁烷采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg；或采用铁塑桶包装，每桶净董200kg。
6.4运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房内。6.5水处理剂2-麟酸基-1,2,4-三羧基丁烷的贮存期为年。226
HG/T3662
附录A
（标准的附录）
2-膦酸基-1.2.4-三羧基丁烷核磁共振谱图A12-麟酸基-12.4-三羧基丁烷13C核磁共振谱图（图A1）国药双然学学
190180170160150140130120110100图A1
HG/T3662-2000
2-膦酸基-1.2，4-三羧基丁烷3\P核磁共振谱图（图A2）42
53688803
CMNE2T
222222
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