ICS67.250
DB13/T5071—2019
河北省地方标准
食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定气相色谱-质谱法
2019-09-23发布
2019-10-23实施
发布单位：河北省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省市场监督管理部门提出并归口。本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人：张学晶、吕晓飞、雷婧、蔡立鹏、陈畅、肖军、赵晓甫、赵启超、孙智魁、张明、张绵绵。

1 范围
本标准规定了食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、样品处理、试验数据处理以及精密度。本标准适用于食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。

3 原理
样品中1,4-丁二醇用甲醇超声提取，提取液过滤后，采用气相色谱-质谱仪进行测定。采用选择离子监测模式（SIM），以保留时间和碎片的丰度比定性，外标法定量。

4 试剂和材料
水为GB/T 6682规定的一级水，除另有规定外，试剂均为分析纯。
4.1 1,4-丁二醇（CAS：110-64-3）标准物质：纯度大于99%。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 1,4-丁二醇标准储备溶液（1mg/mL）：称取1,4-丁二醇标准品50mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并准确定容至50mL，摇匀，于4℃冰箱中保存。
4.4 1,4-丁二醇标准中间液（1μg/mL）：准确移取标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中，加入甲醇定容至100mL，摇匀，于4℃冰箱中保存。
4.5 1,4-丁二醇标准使用液：分别准确移取标准中间液0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL于7个10mL容量瓶中，分别加入甲醇定容至刻度，此标准系列工作液中1,4-丁二醇的浓度分别为0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL。

5 仪器与设备