HG 2932-1999 饲料级硫酸铜 HG2932-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG29321999
本标雅是非等效采用日本饲料添加物安全法令要览（1995年版）《硫酸铜》（以下简称《要览》）产品规格对化工行业标准HG2932--1987《饲料级硫酸》修订而成。本标准与《要览》的主要差异为：-本标准的砷指标为不大于0.0004%，《要览》为不大于0.0005%。·根据用户要求增设了水不物和细度指标。一一试验方法中五水硫酸铜含量的测定等效采用《要览》规定的方法；铅含量的测定采用双硫踪-氯甲烷萃取比色和原子吸收分光光度法并列，比色法中与日本方法不同的是有机相使用氯伤代替苯，还原剂使用盐酸羟胺代替亚硫酸钠；其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准与HG2932—1987的主要技术差异为：碑含量指标由0,0005%降至0.0004%提高了标准水平。——取消重金属指标，以铅含量指标代替，与日本标准一致，并增加了相应的试验方法。-碑、铅含量的测定方法作了较大的改进。本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起，同时代替HG2932—1987。本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素预处理厂。本标准主要起草人：刘淑英、高占友、马玲、武纯青、张治平。本标准1987年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行了编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1范围
中华人民共和国化工行业标准
饲料级
硫酸铜
Feed grade---Cupric sulphate1999
HG 2932
代替HG29321987
本标准规定了饲料级硫酸铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存本标准适用于饲料级硫酸铜，该产品经预处理后在饲料中作为铜的补充剂。分子式：CuSO，·5H,O
相对分子质量：249.68（按1995年国际相对原子质量）2
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601--1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602--1988
GB/T 603--1988
化学试剂
化学试剂
GB/T 6003—1985
试验筛
GB/T 6678--1986
GB/T 6682—1992
GB 10648--1993
3要求
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987）饲料标签
3.1外观：浅蓝色结晶颗粒。
3.2饲料级硫酸铜应符合表1要求。表1要求
硫酸铜(CuSO,·5H,O)含量
硫酸铜(以Cu计)含量
水不溶物含量
碑(As)含量
铅(Pb)含量
细度（通过800μm试验筛）
注：未经预处理的产品细度可不作要求。国家石油和化学工业局1999-06-16批准指
2000-06-01实施
4试验方法
HG2932--1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时、均按（GB/T\601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1铜离子的鉴别
称取0.5g试样，加20ml.水溶解。取10ml.此溶液，加0.5ml.新配制的100g/l.亚铁氰化钾溶液、振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。4.1.2硫酸根离子的鉴别
取上述5mL试验溶液，置于白色瓷板上，加50g/1氟化溶液，即有白色沉淀生成，在盐酸和硝酸Φ不溶。
4.2硫酸铜含的测定
4.2.1方法提要
试样用水溶解，在微酸性条件下，加人适量的碘化钾与二价铜作用，析出等当量碘，以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中硫酸铜含量：
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1碘化钾。
4.2.2.2冰乙酸。
4.2.2.3淀粉指示液：5g/L。
4.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2O.)约为0.1 mol/l。4.2.3分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL碘量瓶中，加人100mL水溶解，加人4ml.冰乙酸，加2碘化钾，摇勾后，于暗处放置10min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，直至溶液呈现淡黄色，加3ml.淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸铜(CuS()4·5H,O)含量（XI)按式（1)计算：X(%)=sVx0. 249 7 ×100-24. 97Vcm
以质量百分数表示的硫酸铜（以Cu计）含量（X。)按式（2）计算：X(%)-sV×0. 063 55 ×100=6. 355Vcm
式中：---硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;V滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积.mI.m-—-试料的质量，g；
（２)
0.2497.-与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S.O）=1.000mol /L]相当的以克表示的五水硫酸铜的质量；
0.06355--与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（Na2S0，）1.000mol/L7相当的以克表示的铜的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3水不溶物含量的测定
4.3.1方法提要
HG 2932- 1999
将试样溶于水后、经过滤、洗涤、干燥、称量。4.3.2试剂和材料
氨水溶液:1+1。
4.3.3仪器、设备
4.3.3.1玻璃砂埚：孔径5～15μm。4.3.3.2电烘箱：温度能控制在105~~110℃。4.3.4分析步骤
称取约10g试样（精确至0.0002g），置于400mL烧杯中，加200ml.水至试样溶解，用预先在105～110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤滤渣至洗液无色，并以氨水检查无铜离子反应时为止。将玻璃砂埚置于烘箱内在105～110C下烘干至质量恒定，取出置于干燥器中冷却后称量。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量（X3)按式（3)计算：m×100
X,(%) =
式中m..干燥后残渣的质量，g;
一试样的质量，g。
4.3.6允许差bzxZ.net
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.4砷含量的测定
4.4.1方法提要
在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸。
乙酸。
I.-抗坏血酸。
无砷金属锌。
碘化钾。
氟化亚锡溶液：400g/L。
神标准溶液：1ml溶液含有0.001mg砷，临用时配制。4.4.2.7
配制：用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.4.2.8乙酸铅棉花。
4.4.2.9溴化汞试纸。
4.4.3仪器、设备
定砷器。
4.4.4分析步骤
称取（0.25士0.01)g试样，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，加2mL乙酸及1.5g碘化钾，盖表面Ⅲ，放置5min后。加0.2gL-抗坏血酸使之溶解，作为检测液。将检测液置于定砷器的广口瓶，用水稀释至40ml，加6mL盐酸，摇匀。加1g碘化钾，滴加氮化亚锡溶液至溶液无色，摇匀，放置10)min。加2.5g无砷锌，立即寒上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管。置于暗处在：25~～30（137
HG 2932 -- 1999
放置1～1.5h，溴化汞试纸所是棕黄色不得深子标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取1. 0 mL砷标准溶，用水稀释至40 ml.,加6ml盐酸，与试液间附同样处理。
4.5铅含量的测定
4.5.1原-子吸收分光光度法（仲裁法）4.5.1.1方法提要
在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。
4.5.1.2试剂和材料
4.5.1.2.1硝酸溶液：1+1。
4.5.1.2、.2铅标准溶液：1ml.含0.01mg铅，临用时配制。配制：用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置干100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.5.1.3仪器、设备
4.5.1.3.1原子吸收分光光度计。4.5.1.3.2铅空心阴极灯。
4.5.1.4仪器工作条件
4.5.1.4.1波长：283.3nm。
4.5.1.4.2火焰：空气-乙。
4.5.1.5分析步骤
称取约10g试样（精确至0.01g），加人50ml水和5ml硝酸溶液，使试样溶解。移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。用移液管分别移取25mL试验溶液于4个100mL容量瓶中，再用移液管分别加入0、1、2、3ml.铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。将仪器调整至最佳条件，用水调零，测量吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处。即为试验溶液中的铅含量。
4.5.1.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X.)按式(4)计算：m
m×1000×100=
式中m从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量，mgm -试样的质量,g。
4.5.1.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。（4）
4.5.2双硫腺比色法
安全提示：本试验使用的氰化钠（或氰化钾）药品为剧毒品，操作时需小心，备好安全用具，避免接触或吸入体内。含氰废液的处理见附录A。4.5.2.1方法提要
试样用水溶解后，加人柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH一10时，铅离子与双硫踪生成红色络合物，用三氯甲烷将金属铅从样品溶液中萃取出来，与标准比色溶液进行比色。
4.5.2.2试剂和材料
4.5.2.2.1盐酸羟胺。
4.5.2.2.2柠檬酸铵溶液：400g/1.。HG 2932--1999
4.5.2.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10）。4.5.2.2.4氰化钠（或氰化钾）溶液：200g/L。4.5.2.2.5双硫腺-三氯甲烷溶液：0.02g/1（保存冰箱中）4.5.2.2.6铅标准溶液：1ml含0.01mg铅，临用时配制。配制：用移液管移取10ml.按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.5.2.3分析步骤
称取（0.5士0.01）g试样，置于50ml比色管中，加约10ml.水溶解，加5ml.柠檬酸铵、5ml.氨-氮化铵缓冲溶液甲（pH=10），滴加氰化钠（或氰化钾）溶液至溶液无色，再过量5滴，加0.5g盐酸羟胺，摇勺，加5mI.双硫-三氯甲烷，震摇1min后，视萃取层红色与标准比色溶液进行比色，红色愈深，铅含量愈高。
标灌比色溶液是用移液管移取0.5mL标准溶液，写试样同时同样处理。4.6细度的测定
4.6.1方法提要
用筛分法测定筛下物含量。
4.6.2仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003R40/3系列的要求，$200mm×500mm/800μm。4.6.3分析步骤
称取50g试样（精确至0.1g）。置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量（称准至0.1g）。4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的细度（X)按式(5)计算：X,(%)-m×100
式中：n\筛下物的质量;
试样的质量，g。
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。(5）
5.2每批产品不超过5t。
5.3按照GB/T6678--1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清浩干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4简料级硫酸铜应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级硫酸铜都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸铜都应附有质量证明书，内容同GB10648的规定。
5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。13
6标志、包装、运输、她存
HG2932
6.1饲料级硫酸铜包装袋上应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6.2饲料级硫酸铜采用双层包装。内包装采用二层食品级聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小」0.06mm外包装采用聚丙烯塑料编织袋。该产品每袋净含量为25kg，或按用户要求包装。6.3荷料级硫酸铜的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝月，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.4饲料级硫酸铜在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运。6.5饲料级硫酸铜应贮存在阴凉，干燥处，防止丽淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。140
HG2932--1999
附录A
（标准的附录）
含氰废液的处理
为了防止含氰废液的污染，每大分析后含氰废液均应进行后处理方可排放。方法提要
在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络合离子。分析步骤
将废液收集于500mL烧杯中，加人200g/L的硫酸亚铁溶液50ml，搅拌，充分反应后排放。上述所用药剂均为工业级。
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