HG 2934-2000 饲料级 硫酸锌 HG2934-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG 2934---2000
本标准是非等效采用《日本饲料添加物法令要览》（1995年版）（以下简称《要览》)中“硫酸锌”产品规格，对化.T行业标准HG2934--1987《饲料级硫酸锌》进行修订而成。本标准与《要览》中硫酸锌”产品规格的主要差异为：本标准分为两个类别：「类为一水硫酸锌，1类为七水硫酸锌：而《要览》分为干燥硫酸锌和七水硫酸锌。
一一本标准！类产品的硫酸锌含量不小于94.7%，类产品中硫酸锌的含量不小于97.3%；《发览》中干燥硫酸锌的主含量不小于80%，七水硫酸锌的主含量为99.0%～102.0%。-本标准比《要览》增加了镉含量的指标要求。…试验方法中主含量的测定，本标准比《要览》增加了掩蔽剂的使用，铅含量的测定采用双硫腺三氟甲烷萃取比色和原子吸收分光光度法并列。本标准与HG2934--1987的技术差异为：…对硫酸锌主含量指标进行调整。主含量的测定方法中增加了掩蔽剂的使用，消除了其他金属离子的扰，从而能真实反映产品质量。一·本标准取消了重金属指标，以铅含量指标代替，增摊了相应的试验方法。…本标准增加了镉含量指标。
-本标准取消了水不溶物指标。
本标准自实施之日起，同时代替HG2934--1987。本标准的附录A是提示的附录。
本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起章单位：天津化工研究设计院，成都蜀星矿物元素预处理广，柳州锌品股份有限公司、天津市鲁药广
本标准主要起草人：刘淑英、王彦、武纯青、马玲、陈小兵、吴世良。本标准于1987年首次发布为国家标准GB8251一1987。1997年调整为化工行业标准，编号为HG 2934---1987.
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。118
中华人民共和国化工行业标准
饲料级
硫酸锌
Feed grade-Zinc sulphate
HG 2934·---2000
代替I；2934·1987
本标准规定了饲料级硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于以含锌原料与硫酸反应生成的饲料级硫酸锌。本产品经预处理后，在饲料中作为锌的补充剂
分子式：ZnSO·H2O
相对分子质量：179.47（按1997年国际相对原子质量）分子式:ZnSO4·7H,0
相对分子质量：287.56（按1997年国际相对原子质量）引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。文标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 60[--1988
GB/T 602---1988
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
GB/T 603--1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1-1997
金属丝编织网试验筛
化工产品采样总则
GB/T 6678—1986
GB/T 6682--1992
GB 10648--1999
3分类
分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：1987）饲料标签
饲料级硫酸锌分为两类：1类为一水硫酸锌；1类为七水硫酸锌。4要求
4.1外观：--水硫酸锌为白色粉末；七水硫酸锌为无色结晶。4.2饲料级硫酸锌应符合表1要求。表1要求
硫酸锌含量
锌(Zn）含量
国家石油和化学工业局2000-06-05批准「类
(ZnSO,·H,O)
(ZnSO, : 7H,0)
2001-03-01实施
砷(As)含量
铅(Pb)含量
镉(Cd)含量
细度，通过250μm试验筛
通过800μm试验筛
试验方法
HG 2934.- 2000
表1(完）
(ZnsO, -HO)
(ZnS0, 7110)
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的：:级水。试验中所用标准滴定溶液。杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
安全提示：本标准中所用有机物双硫腺四氟化碳溶液需低温贮存，避免形成光气，危害人体健康；本试验中所强酸、强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免与皮肤接触；万一溅在皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者及时治疗！
5.1鉴别试验
5.1.1试剂和材料
5.1.1.1三氯甲烷。bzxZ.net
5.1.1.2乙酸溶液：1+10。
5.1.1.3硫酸钠溶液：250g/L.。5.1.1.4双硫腺四氯化碳溶液：1+100。5.1.1.5氯化钡溶液：50g/.。
5.1.2鉴别方法
5.1.2.1锌离子的鉴别
称取0.2g试样，溶于5ml水中。移取1ml，试液，用乙酸溶液调节溶液的pH值为4~~5，加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫四氯化碳溶液和1mL三氟甲烷，振摇后，有机层显紫红色。5.1.2.2，硫酸根离子的鉴别
取试样溶于水，加氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。5.2硫酸锌含量和锌含量的测定
5.2.1方法提要
将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加人氟化铵溶液、硫腺、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸钠溶液调节pH值为5～6,以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。
5.2.2试剂和材料
5.2.2.1碘化钾。
5.2.2.2抗坏血酸。
5.2.2.3硫脲溶液：200 g/1。
5.2.2.4氟化铵溶液：200g/L。
5.2.2.5硫酸溶液：1+1。
HG 2934--2000
5.2.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH一5.5。称取200g乙酸钠，溶于水，加10mL冰醋酸，稀释至1000ml。5.2.2.7乙二.胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）约0.05mol/lL.。5.2.2.8甲酚橙指示液：2g/1.，使用期不超过1周。5.2.3分析步骤
称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2g一水硫酸锌试样）（精确至0.0002g），置于250ml.锥形瓶中，加少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解，加50ml.水、10mL氟化铵溶液、2.5ml.硫腺溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀勾溶解后加人15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙.胺凹乙酸二二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时作空白试验。
5.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的七水硫酸锌(ZnSO。·7H2())含量（X,)按式（1)计算：X(%)=(V-Vo)×0.287 6×100
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;Vi—一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V,一滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;(1)
一试样的质量，g，
一与1.00ml.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA）=1.000mol/I.］相当的以克表示0.287 6-
的七水硫酸锌的质量。
以质量百分数表示的一水硫酸锌(以ZnSO·H,O计)含量（X)按式(2)计算：X2(%)=c(V/-Vo)X0.179 5 )
式中：C—--乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；VI—-滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V。滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL，(2）
m.…试样的质量..
0.1795---—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc（EDTA）=1.000mol/L］相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。
以质量百分数表示的锌含量（X，)按式（3)计算：X:(%)=c(V/-Vo)×0. 065 39x
式中-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol /L;V,-—滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；V。——滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL，（3）
m---试样的质量，g;
0.06539---与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的锌的质量。
5.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：一水硫酸锌和七水硫酸锌不大于0.2%，锌（Zn)不大于0.15%。5.3砷含量的测定
5.3.1方法提要
HG 2934-2000
在酸性介质中，碘化钾和氯化亚锡将砷（V）还原为砷（Ⅲ），与新生态的氢生成砷化氧，砷化氢在澳化汞试纸上形成碑斑，与标准碑斑比较。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1盐酸。
5.3.2.2碘化钾
5.3.2.3无金属锌。
5.3.2.4氮化亚锡溶液：400g/L。5.3.2.5碑标准溶液：1mL溶液含有0.001mg神。制备：用移液管移取1.00mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5.3.2.6溴化汞试纸。
5.3.2.7乙酸铅棉花。
5.3.3仪器、设备
凝砷器。
5.3.4分析步骤
称取（1.0士0.01)g试样，置于定砷器的广口瓶中，奶少量水润湿，加6mL盐酸使试样溶解，用水稀释至70ml.，加1g碘化钾及0.2ml氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，立.即塞1预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测碑管，于暗处在25~30C放置1～1.5h。溴化汞试纸所星棕黄色不得深于标准所产生的色斑。标准是用移液管移取5ml砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，用水稀至70mL。加6ml.盐酸，以下操作与试样间时同样处理。5.4铅含量的测定
5.4.1原子吸收分光光度法（仲裁法）5.4.1.1方法提要
在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。
5.4.1.2试剂和材料
）硝酸溶液:1+1。
b）铅标准溶液：1ml.溶液含有0.01mg铅，临用时配置。制备：用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.1.3仪器、设备
a）原子吸收分光光度计。
b）铅空心阴极灯。
5.4.1.4仪器工作条件
a）波长：283.3nm。
b）火焰：空气-乙炔。
5.4.1.5分析步骤
称取约30g试样（精确至0.01g），溶于50ml水中，加5mL硝酸溶液，溶解后移人250ml.容量瓶中，用永稀释至刻度，摇勾。用移液管分别移取25ml试验溶液于4个100ml容量瓶中，再用移液管分别加人0、10ml.、20ml、30ml.铅标谁溶液，用水稀释至刻度，摇勾。按5.4，1.4规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。15
HG 2934 --2000
以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反间延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅质量。
5.4.1.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铅（Ph）含量（X，）按式（4）计算：X(%)=
× 100=
mX1000
式中；m从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量，mg；n.一试样的质量.g。
5.4.1.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。(4
5.4.2双硫腺比色法
安全警告：本方法操作过程中要使用到剧囊药品氰化钾，注意绝不能与皮肤接触或吸入人体。氧化钾药品和溶液必须按剧毒药品要求保存。含氰化钾的试验废液按附录A中规定处理。5.4.2.1方法提要
在碱性条件下，用氟化钾溶液掩蔽除铅以外的干扰金属离子，在pH一10时，以双硫-三氯用烧溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比色溶液比较，判断铅含量是否在限定之内。5.4.2.2试剂和材料
a）盐酸羟胺。
b）柠檬酸铵溶液：400g/L。
c）氨-氯化铵缓冲溶液（甲）:pH=10。d）氰化钾溶液：150g/L。
e）双硫踪-三氯甲烷溶液：0.02g/L。制备：溶解0.02g双硫腺于1L三氟甲烷中，在10℃下避光保存。f）铅标准溶液：1ml溶液含0.010mg铅。制备：用移液管移取10.00ml按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液使用前制备。5.4.2.3分析步骤
称敢（0.5士0.01）g试样，置于50mL比色管中，加25mL水溶解，加5mL柠檬酸铵溶液、5mL氨-氮化铵缓冲溶液（甲）、10mL氰化钾溶液，摇匀。加0.5g盐酸羟胺，摇勾。加人5mL双硫-三氯甲烷溶液后振摇1min。待溶液分层后，双硫腺-二氯甲烷萃取层所呈颜色不得红于标准比色溶液。标准比色溶液用移液管移取1.00mL（溉七水硫酸锌）或0.50mL（测一水硫酸锌）铅标准溶液与试样同时间样处理。
5.5镉含量的测定
5.5.1方法提要
在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，使用空气-乙炔火焰，采用标准曲线法测定。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硝酸溶液：1+1。
5.5.2.2镉标准溶液：1mL含0.01mg镉。制备：用移液管移取10mL按GB/T602配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1原子吸收分光光度计。
5.5.3.2镉空心阴极灯。
5.5.4仪器工作条件
5.5.4.1波长：228.8nm。
5.5.4.2火焰：空气-乙炔。
5.5.5分析步骤
HG29342000
称取约Ig试样（精确至0.01g），溶于30mL水中，加5ml.硝酸溶液，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
在系列100ml容量瓶中，分别用移液管移取0、iml、2ml、3mL、4mL镉标准溶液，各加入5ml硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.5.4的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度。同时作空白实验。
以标准系列溶液中的镉的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.6分析结果的表述
以质量百分数表示的镉(Cd)含量(X。)按式（5)计算：Xs(%)=
0. 1(mi -mo)
(ml-mo)
m×1000
根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出试样中镉的质量，mg；中: m -—-
m-—-根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的的质量，mg；m试样的质量.g
5.5.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。5.6细度的测定
5.6.1方法提要
试样经一系列标准筛的筛分，根据筛层试样通过的质量确定产品细度。（5)
5.6.2仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003.1中R40/3系列。$200mm×50mm/250μm、Φ200mm×50mm/800μm。5.6.3分析步骤
称取约50g试样（精确至0.1g），置于试验筛上Lg200mm×50mm/250um（一水硫酸锌），Φ200mm×50mm/800μm（七水硫酸锌），按水平方向以2次/s的速度摇动，直至筛层无试样通过为止，将试验筛下的筛过物移至已知质量的干燥的表面血中，称量。5.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的细度（X。）按式（6)计算：X(%)\1=m2×100
式中：m1—试验筛筛下物及表面血的质量，g；m.表面的质量，g；
m.试样的质量.。
5.6.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出\检验项目。6.2每批产品不超过20t。
（6）
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6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混勾后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清浩下燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另·瓶保存三个月备查。
6.4饲料级硫酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产广应保证所有出厂的饲料级硫酸锌都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸锌都应附有质量证明书，内容同GB10648的规定。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级硫酸锌进行验收，验收时间在货到1个月内进行。
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新复验，复验结果即使有·项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签
7.1饲料级硫酸锌包装上应有牢固清晰的标志。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.2每批出厂的饲料级硫酸锌包装都应有按GB10648要求印刷的牢固、清晰的标志。8包装、运输、贴存
8.1饲料级硫酸锌采用塑料编织袋包装。内衬一层食品级的聚乙烯薄膜袋，外套聚丙烯编织袋。每袋净含量为25kg、40kg、50kg。
8.2内袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均勾，无漏缝和跳线现象。
8.3饲料级硫酸锌产品贮存时应注意防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。8.4饲料级硫酸锌产品运输中防止包装破摄、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混运。163
HG2934—2000
（提示的附录）
含氰化钾废液的处理
为了防止含氯化钾废液的污染，每天分析后含氰化钾废液均应进行后处理方可排放。A1方法提要
在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络合离子A2
处理步骤
将废液收集于500mL烧杯中，加人1200g/L的硫酸亚铁溶液50mL，搅拌，充分反应后排放。1.述所用药剂均应是工业级。
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