HG 2936-1999 饲料级硫酸锰 HG2936-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG2936
本标准是非等效采用日本饲料添加物安全法令要览（1995年版）《硫酸锰》（以下简称《要览》)对化工行业标准HG2936一1987《饲料级硫酸锰》修订而成，技术指标达到日本饲料添加物安全法令要览水平，试验方法依据对目前国内生产产品的实际验证情况作了必要的修改和补充。本标准与《要览》的主要技术差异为：--主含量试验方法采用与工业硫酸锰标准相同的硝铵法，较《要览》规定的方法更安全、终点明显、易掌握。
铅含量的测定采用了双硫腺比色法与原子吸收光谱法并列。比色法中与《要览》方法不同的是有机相使用了三氯甲烷代替苯，还原剂使用盐酸羟胺代替亚硫酸钠，试验证明效果更好根据饲料行业的要求增加了细度的控制。本标准与HG2936--1987的主要技术差异为：主含量试验方法采用与工业硫酸锰标准相同的硝铵法，较原方法准确、终点明显、易于掌握。…一以铅含量指标取代了重金属指标，与《要览》-一致，并增加了相应试验方法。…更正了细度的规定。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准自实施之日起，同时代替HG2936--1987。本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素处理厂。本标准主要起草人：范国强、高占友、马玲、武纯清。本标准1987年首次发布为国家标准，1997年调整为强制性化工行业标准，并重新进行编号。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。165
中华人民共和国化工行业标准
饲料级
硫酸锰
Feed grade-- Manganous sulphateHG2936-1999
代替HG29361987
本标准规定了饲料级硫酸锰的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级硫酸锰。该产品经预处理后在饲料中作锰的补充剂。分子式:MnSO4·H2O。
相对分子质量：169.01（按1995年国际相对原子质量）。·2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601--19881
化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602—-1988
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1--1997
金属丝编织网试验筛
GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T 6682-1992
分析实验室用水规格和试验方法（negISO）3696：1987）GB10648-1993饲料标签
3要求
3.1外观：白色、略带粉红色的结晶粉末。3.2
饲料级硫酸锰应符合表1要求。
表１要求
硫酸锰(MnSO,·H,O)含量
硫酸锰(以Mn计)含量
砷(As)含量
铅(Pb)含量
水不溶物含量
细度（通过250um筛）
试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、国家石油和化学工业局1999-06-16批准166
2000-06-01实施
GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1鉴别试验
4.1.1锰离子的鉴别
HG 2936--- 1999
取0.2g试样，溶于50mL水中。取3滴于点滴板上，加2滴硝酸，加少许铋酸钠粉未产生紫红色。4.1.2硫酸根离子的鉴别
取试验溶液，置于白色瓷板上，加50g/L氯化钡溶液，即有白色沉淀生戒，在盐酸和硝酸中不溶，4.2硫酸锰含量的测定
4.2.1方法提要
在磷酸介质中，于220～240C下用硝酸铵将试料中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1磷酸。
4.2.2.2硝酸铵。
4.2.2.3无水碳酸钠。
4.2.2.4N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后加水至100mL，摇匀：
4.2.2.5硫磷混合酸。
于700ml水中徐徐加人150ml，硫酸及150ml.磷酸，摇匀，冷却。4.2.2.6重铬酸钾标准溶液：c（1/6K,Crz0,）约为0.1mol/l.。准确称取在120C烘至质量恒定的基准重铬酸钾约4.9g（精确至0.0002g），置于1000ml.容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。4.2.2.7硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH),(SO,),约为0.1mol/L。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行。配制：称取40g硫酸亚铁铵，加人（1十4)硫酸溶液300mL，溶解后加700mL水，摇勾。标定：称取25mL重铬酸钾标准溶液，加10mL硫磷混合酸，加水至100mL。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失。加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液显亮绿色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(c)按式（1)计算：Vim
式中.m-称取重铬酸钾的实际质量，g;49.03m重铬酸钾（1/6KzCrz0,）的摩尔质量，g/mol；V.--移取重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V—----滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。（1）
4.2.3分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿。加人20ml.磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟（此时温度为220～240C），移离热源，立即加人2g硝酸铵并充分摇幻，让黄烟逸尽。冷却至约70C后，加100mL水，充分摇动·使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色，加人2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
4.2.4分析结果的表述
以质量商分含量表示的硫酸锰（MnS)·H))含量（X,)按式（2)计算：X(%)=
HG2936—1999
cV×0.169 0
以质量百分含量表示的硫酸锰（以Mn计）含量（X，)按式（3)计算：X(%)×0. 054 94 ×100V×5. 494. m
式中：c----硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/LV---滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;试样的质量，g；
（2）
（3）
与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液(c[Fe(NH,)(SO,),]一1.000mol/L)相当的以克表0. 169 0--
示的硫酸锰的质量；
0.05494---与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe（NH.)z(S0),J-1.000mol/L)相当的以克表示的锰的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值以MuSO·H,()计不大于0.5%；以锰计不大于0.2%。
4.3含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，三价砷与新生态氢作用生成碑化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸。
4.3.2.2无砷金属锌。
4.3.2.3碘化钾。
4.3.2.4氯化亚锡溶液：400g/1。4.3.2.5碑标准溶液：1mL溶液含有0.001mg砷。用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。
4.3.2.6乙酸铅棉花。
4.3.2.7溴化汞试纸。
4.3.3仪器、设备
定砷器。
4.3.4分析步骤
称取（1.00士0.01)g试样，置于测碑瓶中，用水溶解并稀释至约70mL。加6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾和5滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置10min。向测砷瓶中加人3g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管并于暗处放置1h。取出溴化汞试纸观察，试样碑斑颜色不得深于标准。标准是用移液管移取5.00mL砷标准溶液，与试样同时同样处理。4.4铅含量的测定
4.4.1原子吸收光谱法（仲裁法）4.4.1.1方法提要
用酸溶解试样，在283.3nm下，以空气-乙炔火焰测定。4.4.1.2试剂和材料
4.4.1.2.1硝酸溶液：2+3。
4.4.1.2.2盐酸溶液：1+1
HG 2936---1999
4.4.1.2.3铅标准储备溶液：1ml溶液含0.1mg铅。精确称取0.1598g硝酸铅［Pb（NO：)]，加1十1硝酸8mL，全部溶解后，转入1000ml.容量瓶中，加水至刻度。
4.4.1.2.4铅标准工作溶液：1ml溶液含0.01mg铅。精确移取10mL铅标准储备溶液，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇勾。4.4.1.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。4.4.1.4分析步骤
4.4.1.4.1工作曲线的绘制
取5个100mI.容量瓶，分别移取0.00、1.00、1.50、2.00、3.00mL铅标准工作溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长283.3nm下，用蒸馏水调零，测定上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.1.4.2测定
称取约2.5g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加人10ml.硝酸溶液和10mL盐酸溶液置于电加热板上，蒸至近干，加适量水溶解后转入100mL容量瓶中定容（如有沉淀物，导人原子吸收分光光度计前应干过滤）。同时做空白试验。在原子吸收分光光度仪上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅的质量。4.4.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铅(Pb)含量（X：)按式（4)计算：X3(%) =
(mlmo)X10-3
式中：ml---工作曲线上查得的试样的铅的质量，mg;mo--工作曲线上查得的空白试验的铅的质量，mg;m ---试样的质量g。
4.4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。4.4.2萃取比色法
安全提示：本方法操作过程中使用到剧毒药品氰化钾，注意避免接触或吸入人体。4.4.2.1方法提要
（4）
在性条件下，用氟化钾掩蔽除铅以外的干扰金属离子，以双硫-三氯甲烷溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比较，判断铅含量是否在限定之内。4.4.2.2试剂和溶液
4.4.2.2.1盐酸羟胺。
4.4.2.2.2柠檬酸铵溶液：400g/L。4.4.2.2.3氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。4.4.2.2.4氰化钾溶液：150g/L。4.4.2.2.5双硫腺-三氯甲烷溶液。溶解0.02g双硫于1L三氯甲烷中，避光在10℃下保存。4.4.2.2.6铅标准溶液：1mL溶液含0.010mg铅。按GB/T602配制后，准确稀释10倍。4.4.2.3分析步骤
HG 2936--1999
称取（0.500.01）g试样，加20mL水溶解试样，加5ml柠檬酸铵，摇勾；加0.5g盐酸羟胺，摇勺。加入5ml.氨-氯化铵缓冲溶液、2ml鼠化钾溶液，摇匀。加人5ml双硫腺-三氯甲烷溶液后振摇1min。所皇颜色不得红丁标准。
标准是用移液管移取0.5ml铅标准溶液，与试样同时同样处理。4.5水不溶物含量的测定
4.5.1试剂和材料
氯化钡溶液：100g/l.。
4.5.2仪器、设备
玻璃砂：滤板孔径5~15μm。
4.5.3分析步骤
称取约10g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加人100mL除去氧化碳的水溶解。用已于105～110（下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤至无硫酸根为止（用氯化钡溶液检查），于105~~110下干燥至质量恒定。
4.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量（X，）按式（5）计算：X(%)=ml=\2 ×100 **
式中：m\-玻璃砂甘埚和水不溶物的质量，g，m…-·玻砂堆埚的质量，g;
m.-- 试样的质量,g。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.6细度的测定
4.6.1仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003R40/3系列的要求，Φ200mm×50mm/250μm，配有筛盖和筛底。4.6.2分析步骤
称取（50土0.1）g试样，放人试验筛中，装上筛盖和筛底进行筛分。收集落人筛底的筛下物，称量筛下物的质量（精确至0.1g）。
4.6.3分析结果的表述
通过试验筛的质量百分含量（Xs)按式(6)计算：m×100
X;(%)=
式中.㎡.筛下物的质量,g;wwW.bzxz.Net
试样的质量，g。
4.6.4充允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项用为出厂检验项目。5.2批产品不超过50。
（6）
5.3按照GB/T6678--1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的四分之三处采样，将采得的样品充分混勾后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个滑清「燥的！寨广门瓶咋，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名170
瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。HG2936--1999
5.4饲料级硫酸锰应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级硫酸锰都符合本标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸锰都应附有质证明书，内容同GB10648的规定。
5.5检验结果如有一-项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中采样重新复验。复验结果邸使只有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、赔存
6.1饲料级硫酸锰包装上应有按GB10648要求印刷的牢固、清晰的标志。6.2每批出厂的产品都应有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产目期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3饲料级硫酸锰采用塑料编织袋包装。内衬-层聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.07mm，外套聚丙烯编织袋。每袋净含量为25kg、50kg，也可按用户要求包装。6.4内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小f30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均勾，无漏缝和跳线现象。
6.5饲料级硫酸锰产品贮存时应注意防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。6.6饲料级硫酸锰产品运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。保质期为24个月
HG 2936--1999
（标准的附录）
含氰废液的处理
为了防止含氰废液的污染，每天分析后含氟废液均应进行后处理方可排放。A1方法提要
在碱性条件下，二价铁和氰离子生成稳定的络合离子。分析步骤
将废液收集于500ml烧杯中，加人200g/L的硫酸亚铁溶液50mL，搅拌，充分反应后排放。上述所用药剂均为工业级。
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