HG 2937-1999 饲料级亚硒酸钠 HG2937-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG2937—1999
本标准是非等效采用美国药典（USPXXII)对化工行业标准HG2937—1987(1997)《饲料级亚硒
酸钠》修订而成。
本标准与美国药典的主要技术差异如下：美国药典规定了亚硒酸钠含量、溶解度、碳酸盐、氯化物、硝酸盐、硒酸盐及硫酸盐含量六项指标；考虑到本标准是饲料级，因此只设置了亚硒酸钠含量、溶解试验、硒酸盐及硫酸盐含量三项指标，并增设了干燥减量指标。一一美国药典中亚硒酸钠含量的测定方法较复杂，本次修订采用间接碘量法进行测定。本标准与HG2937--1987（1997)的主要技术差异如下：原标准中硒酸盐及硫酸盐指标规定为合格；本标准根据美国药典的规定将其指标规定为不大于0.03%。
-亚硒酸钠含量测定根据中国兽药典（1990年版）的规定，将二硫化碳改为三氯甲烷。一-硒酸盐及硫酸盐含量的测定采用美国药典中规定的方法。本标准自实施之日起，同时代替HG2937~1987（1997）。本标准由原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、天津市兽药二厂。本标准主要起草人：郭凤欣、高占友、马玲、姚锦娟。本标准于1987年首次发布，1992年调整为强制性化工行业标准，1997年编号为HG2937--1987(1997)。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。173
中华人民共和国化工行业标准
饲料级
亚硒酸钠
Feed grade Sodium selenite
HG2937..1999
代替HG29371987(1997)
本标准规定了饲料级业硒酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全本标准适用氢氧化钠与亚硒酸反应生成的饲料级亚硒酸钠。该产品在饲料加工中主要用作硒的预混合料的原料
分『武:Na,SeO
相对分子质：172.94（按1995年国际相对原子质量）2
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190-1990危险货物包装标志
GB/r 601---1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602---1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-- 1988
GB/T 6678--- 1986
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
GB/T 6682-- 1992
GR 10648---1993
分析实验室用水规格和试验方法（neqIS0）3696：1987)饲料标签
GB/T15346--1994化学试剂
3要求
3.1外观：无色结品粉末。
包装及标志
3.2饲料级亚硒酸钠应符合表1要求。项
亚硒酸钠（NazSr(),）含量（以于基计），%亚硒酸钠（以Se计）含量（以计基计）.%下燥减量.%
溶解试验
硒酸盐及硫酸盐含量.%
试验方法
裘１要求
全溶，清澈透明
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的=级水，国家石油和化学工业局1999-06-16批准174
2000-06-01实施
HG 2937-1999
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按G3/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
安全提示：本标准所用强酸、强碱具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。4.1鉴别试验
4.1.1试剂和材料
4.1.1.1乙二胺四乙酸钠溶液：150g/L。4.1.1.2甲酸溶液：1+9。
4.1.1.3盐酸溶液：1+1。
4.1.1.4硒试剂（盐酸-3.3-二氨基联苯胺）溶液：5g/1。4.1.2仪器、设备
4.1.3鉴别方法
4.1.3.1亚硒酸根离子的鉴别
取少许试样，加入5mL水溶解，加5滴乙二胺四乙酸二钠溶液、5滴甲酸溶液。用盐酸溶液调节溶液pH值至2~~3（用pH试纸检验），加5滴硒试剂溶液，振摇，放置10min，即产生黄色沉淀。4.1.3.2钠离子的鉴别
用铂丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。4.2亚硒酸钠含量的测定
4.2.1方法提要
在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1碘化钾。
4.2.2.2三氮甲烷。
4.2.2.3盐酸溶液：1+1。
4.2.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2O,)约为0.1mol/L。4.2.2.5淀粉指示液：10g/1.（使用期为两周）。4.2.3分析步骤
称取约0.1g预先在105~110℃下烘干至质量恒定的试样（精确至0.0002g），置于250ml.碘量瓶中，加100mL水使其溶解，加入2g碘化钾、10mL三氟甲烷和5ml盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液由棕红色变为淡黄色）加2mL淀粉指示剂，强力振播1min，继续滴定至水层蓝色消失。间时作空白试验。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的亚硒酸钠(Na2Se().)含量（X,)按式(1)计算：X(%)=
4. 323(V -V2)a
(Vi-V2)c× 0. 043 23
以质量百分数表示的亚硒酸钠（以Se计）含量（X,)按式（2)计算：1. 974(Vi-V2)c
(Vi-V,)cX0. 019 74
X2(%)=:
X 100=
式中：c-—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；VI一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V。——滴定空自试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；(1)
（2）
m--试样的质量(干基),g;
0.019 74-
HG 2937-- 1999
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O,）一1.000mol/L,］相当的以克表示的亚酸钠的质量，
与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Naz2S,0,）=1.000mal/L.]相当的以克表示的硒的质。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值以Na2SeO；计不大于 0. 3%。4.3汗燥减量的测定
4.3.1仪器、设备
4.3. 1.1称量瓶:940mmX25mm
4.3.1.2电热恒温干燥箱：可控制温度105~110℃。4.3.2分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于已于105～110（下干燥至质量恒定的称量瓶中，置于电热恒温干燥箱中，在105～110℃下干燥至质量恒定。4.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的干燥减量(X，)按式(3)计算：mlmz ×100 *
X,(%)=
式中m..干燥前称量瓶和试样质量，g;m --~干燥后称量瓶和试样质量，g;m
试样质量，g。
4.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。（3）
4.4溶解试验
称取1g试样（精确至0.01g），置于试管中，加人10ml，水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈透明。4.5硒酸盐及硫酸盐含量的测定
4.5.1方法提要
在试样中加入碳酸钠和盐酸，反复蒸干后，用稀酸溶解残渣，加人氯化钡溶液，与标准比浊液进行比浊。
4.5.2试剂和材料www.bzxz.net
4.5.2.1碳酸钠。
4.5.2.2盐酸。
4.5.2.3盐酸溶液：1+10。
4.5.2.4氨水溶液：1+1。
4.5.2.5氯化钡溶液：100g/L。
4.5.2.6硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有 0.1mg硫酸根。4.5.2.7石蕊试纸（红）。
4.5.3仪器、设备
瓷蒸发班：50ml。
4.5.4分析步骤
称取（0.50±0.01)g试样，置于瓷蒸发血中，加人0.02g碳酸钠和10ml.盐酸，在通风橱中于蒸气浴上缓慢蒸发溶液至干。用5mL盐酸冲洗瓷蒸发血的四周，并再--次蒸发至于。用15ml热水和1ml盐酸组成的混合溶液解残渣，将溶液转移至50mI比色管中，加氨水溶液中和，至红色石蕊试纸变蓝。加176
HG2937—1999
1mL盐酸溶液、2mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀，放置10min后比浊。其浊度不得深于标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液是用移液管移取1.5ml硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加1ml盐酸溶液、2ml氯化锁溶液，加水至刻度，摇匀。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过1t。
5.3按GB/T6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装容器口斜插至料层溶度的四分之三处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥具塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4饲料级亚硒酸钠应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级亚硒酸钠都符合本标准的要求。5.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装中重新采样复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签
6.1饲料级亚硒酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、广址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号和按GB190中规定的“剧毒品”标志。6.2每批出厂的饲料级亚硒酸钠都应附有按GB10648要求印刷的牢固清晰的标签。7包装、运输、贮存
7.1饲料级亚硒酸钠采用两种包装方式。7.1.1硬纸板桶包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.1mm；外包装采用硬纸板桶，其桶身边缘用钢带加固，桶顶、盖、底板厚度不小于8mm。每桶净含量25kg。7.1.2塑料瓶包装：采用塑料瓶包装，其壁厚最薄处不得小于0.5mm，每瓶净含量1kg。将一定数量的塑料瓶装人纸箱，其性能和检验方法应符合GB/T15346中的有关规定。7.2饲料级亚硒酸钠采用硬纸板桶包装时，包装内袋采用尼龙绳两次扎察，或用与其相当的其他方式封口，外桶用钢带箍圈将桶身与桶盖扣紧，插销插牢。采用塑料瓶包装时，内外盖要盖严、压严、紧。7.3饲料级亚硒酸钠应贮存于阴凉、干燥的地方，严禁与其他物品混贮。7.4饲料级亚硒酸钠在运输中严禁包装破损、倒置，防止日晒、雨淋。严禁与其他物品混运。8安全
8.1本品剧毒，必须经过预混、稀释后按有关规定添加到饲料中，并按剧毒品管理办法销售和使用。8.2使用本品时，应穿戴好工作服、手套和口罩，避免本品与皮肤直接接触和吸人人体。177
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