HG 2939-2001 饲料级 碘化钾 HG2939-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：10090—2002
HG2939-2001
本标准的4.2、4.3、4.4为强制性，表1中砷和重金属指标为强制性，其余为推荐性本标准是对强制性化工行业标准HG2939—1987《饲料级碘化钾》修订而成。本标准与HG2939—1987的主要技术差异如下：—-将碘化钾（KI)含量由99.0%调至98.0%，同时将以1计的碘化钾含量由75.7%相应调至74. 9% 。
一碘化钾含量的测定方法用碘酸钾滴定法代替硝酸银法。一碑含量的測定增加了银盐法，并将银盐法作为仲裁法。一标准由全文强制，调整为条文强制。本标准自实施之日起，同时代替HG2939—1987。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标推由化学工业无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、河北黄骅市津骅添加剂厂。本标准主要起草人：郭凤欣、王彦、张贤文。本标准于1987年首次发布为国家标准，1992年调整为化工行业标准，1997年重新编号为HG2939-1987。
本标准委托化学工业无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。868
1范围
中华人民共和国化工行业标准
饲料级
碘化钾
Feed grade--Potassium iodideHG 2939--2001
代替HG2939—1987
本标准规定了饲料级碘化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、贮存、运输本标准适用于饲料级碘化钾。该产品主要是经预混和稀释后加在饲料中作为碘的补充剂。分子式，KI
相对分子质量：166.00（按1999年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601--1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T 6003. 1—1997
GB/T 6435--1986
GB/T 6678-—1986
GB/T 6682—1992
GB 10648—1999
金属丝编织网试验筛
饲料水分的测定方法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1.987）饲料标签
GB/T 13079—1999
GB/T15346--1994
3要求
3.1外观：白色结晶。
饲料中总砷的测定方法
包装及标志
化学试剂
3.2饲料级碘化钾应符合表1要求。表１要求　
碘化钾(KI)的质量分数（以干基计)碘化钾(以I计)的质量分数(以干基计）砷(As)的质量分数
重金鹰(以Pb计）的质量分数
锁(B3a)的质量分数
溶解性试验
国家经济贸易委员会2002-01-24批准目
溶液澄清透明
2002-07-01实施
干燥减量，%
细度，通过800μm试验筛，%
HG2939—2001
表1(完）
注：砷和重金属含量为强制性项目，其他为推荐性项目4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示：试验中所用盐酸为腐蚀性试剂，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗；三氯甲烷为有毒、有麻醉性的试剂，操作时应在通风橱中进行。4.1鉴别试验
4.1.1试剂和材料
4.1.1.1亚硝酸钠溶液：10g/L。4.1.1.2盐酸溶液：1+10。
4.1.1.3淀粉指示剂：10g/L。
4.1.2鉴别方法
4.1.2.1碘离子的鉴别
称取约0.5g试样，置于50mL烧杯中，加5mL水溶解，加1mL盐酸溶液，加1ml.淀粉指示剂加人1ml亚硝酸钠溶液，溶液应呈蓝色。4.1.2.2钾离子的鉴别
用铂丝蘸取盐酸溶液，在无色火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在无色火焰上燃烧，隔钴玻璃透视，火焰呈紫色。
4.2碘化钾含量的测定
4.2.1方法提要
在盐酸介质中，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，碘化钾被氧化为碘单质，继续用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过三氯甲烷层中碘的颜色的消失判断终点。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸。
4.2.2.2三氯甲烷。
4.2.2.3碘酸钾标准滴定溶液：c(1/6KIOs）约为0.3mol/L。按GB/T601配制和标定。
也可以按下述方法直接配制：准确称取10.700g于（105士2)℃下烘至恒重的基准碘酸钾，置于1000mI容量瓶中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇勾。4.2.3分析步骤
称取0.5g预先在105℃烘至恒重的试样（精确至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，加10ml水溶解，加35ml盐酸，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，当溶液颜色为橙黄色时，加5mL三氯甲烷，继续滴定，同时强烈振摇，直至三氯甲烷层颜色变为无色，即为终点。4.2.4分析结果的表述
以质量分数表示的碘化钾（KI)含量（X,），按式（1)计算：cV×0. 055 33 × 100 = 5. 533cVX=
（1）
HG 2939—2001
以质量分数表示的碘化钾（以1计)含量（X2），按式(2)计算：X cV×0. 042 30 ×100 4. 230cVm
式中：C
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL；试样的质量，g；
·（2)
与1.00mL碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO.）=1.000mol/L］相当的以克表示的碘化钾(KI)的质量；
0.04230----与1.00ml.碘酸钾标准滴定溶液［c（1/6KI0）一1.000mo1L］相当的以克表示的碘化钾(以I计)的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值(以KI计)不大于0.2%。4.3砷含量的测定
4.3.1银盐法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
同GB/T13079—1999第2章。
4.3.1.2试剂和材料
同GB/T13079—-1999第3章。
4.3.1.3仪器、设备
同GB/T13079—1999第4章。
4.3.1.4分析步骤
a）试验溶液的制备
准确称取（10土0.01）g试样，加适量水溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。b）工作曲线的绘制
按GB/T13079--1999中5.2进行操作。c）测定
用移液管移取25mL试验溶液，以下按GB/T13079—1999中5.3从“准确吸取适量溶液于砷化氢发生器中”开始进行测定。
4.3.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的砷（As)含量（X：），按式（3)计算：X = mi X10-6
0.0004×m
× 100 m
m×100
式中：m-
-根据所测定的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的砷的质量，g；-试样的质量，g。
4.3.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。4.3.2砷斑法
4.3.2.1方法提要
在酸性介质中，碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅱ），与新生态的氢生成砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑，与标推砷斑比较。4.3.2.2试剂和材料
a）盐酸。
b）碘化钾。
c）无砷金属锌。
d）氯化亚锡盐酸溶液：400g/L。HG 2939—2001
e）砷标准溶液：1mL溶液含有0.001mgAs。用移液管移取1.00mL按GB/T602配制的碑标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液使用前配制。f）溴化汞试纸。
g）乙酸铅棉花。
4.3.2.3仪器、设备
定砷器。
4.3.2.4分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液［4.3.1.4a)］，置于定砷器的广口瓶中，加水70mL。加6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测碑管，于暗处在25℃～30℃放置1h～1.5h。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准所产生色斑。标准是用移液管移取2mL砷标准溶液，置于定砷器的广口瓶中，用水稀释至70mL。加6ml.盐酸，以下操作与试样同时同样处理。4.4重金属含量的测定
4.4.1方法提要
在弱酸性介质中，试样中的重金属与硫化氢作用生成褐色硫化物沉淀，与标准溶液比较。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1氨水溶液：2+3。
4.4.2.2硫酸溶液：1+1。
4.4.2.3乙酸溶液：1+2。
4.4.2.4硫化钠甘油溶液：10g/L。称取5g硫化钠(NazS·9H20),溶解于10mL水和40mL甘油的混合液中。4.4.2.5铅标准溶液：1mL溶液含有0.01mgPb。用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.4.3仪器、设备
比色管：50mL。
4.4.4分析步骤
称取（2士0.01）g试样，置于瓷蒸发皿中，加2mL硫酸溶液，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，冷却，用少量水溶解，转移至比色管中，用氨水溶液调节溶液pH值为4（用pH试纸检验），加0.2mL乙酸溶液，用水稀释至25mL，加2滴硫化钠甘油溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min，溶液所呈颜色不得深于标准。
标准是用移液管移取2mL铅标准溶液，置于比色管中，加0.2mL乙酸溶液，以下操作与试样同时同样处理。
4.5含量的测定
4.5.1方法提要
试样中的钡与硫酸根离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，与标准溶液比较。4.5.2试剂和材料
4.5.2.195%乙醇。
4.5.2.2抗坏血酸。
4.5.2.3硫酸溶液：1+8。
HG 2939--2001
4.5.2.4钡标准溶液：1mL溶液含有0.01mgBa。用移液管移取10ml按GB/T602配制的钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
4.5.3仪器、设备
比色管：50ml。
4.5.4分析步骤bzxz.net
称取（2士0.01）g试样。置于比色管中，加25ml.水溶解试样，加质量分数为95%乙醇5ml，0.3g抗坏血酸，1ml.硫酸溶液，放置10 min；所呈浊度不得大于标准。标准是用移液管移取2mlL.钡标准溶液，置于比色管中，以下操作与试样同时同样处理。4.6溶解性试验
称取（1士0.01）g试样，置于试管中，加10mL水溶解后立即观察，溶液应澄清透明。4.7干燥减量的测定
按GB/T6435进行测定。
4.8细度的测定
4.8.1仪器、设备
金属丝编织网试验筛：R40/3系列。Φ200mm×50mm/0.800mm。4.8.2分析步骤
称取约50g试样（精确至0.01g），置于符合GB/T6003.1的金属丝编织网试验筛中进行筛分，将筛下物称量（称准至0.01g）。
4.8.3分析结果的表述
以筛下物的质量分数表示的细度（X4），按式（4)计算：X4= ml×100
式中：mi试验筛下物的质量，g；m-—-试样的质量，g。
4.8.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过500kg。
：（4）
5.3按GB/T6678一1986的6.6的规定确定采样单元数。每一瓶为一个包装单元。采样时，将采样器白包装容器口斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.4饲料级碘化钾应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的饲料级碘化钾都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级碘化钾产品进行验收，验收时间在货到之日起…个月之内进行。
5.6检验结果如有一指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。873
6标志、标签
HG 2939—2001
6.1饲料级碘化钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”和“防晒”标志。6.2每批出厂的饲料级碘化钾都应附有按GB10648要求印刷的牢固清晰的标签。7包装、贮存、运输
7.1饲料级碘化钾的包装采用棕色玻璃瓶或塑料瓶，每瓶净含量0.5kg或1kg。将一定数量的玻璃瓶或塑料瓶装人纸箱，其包装的性能和检验方法应符合GB/T15346一1994中的7.1和7.4的规定。7.2饲料级碘化钾采用玻璃瓶或塑料瓶包装时，内外盖要盖严、压严、拧紧。7.3饲料级碘化钾应贮存于避光、干燥的地方，密封保存，严禁与有毒物品混贮。7.4饲料级碘化钾在运输中严禁倒置，防止日晒、雨淋。严禁与有毒物品混运。7.5保质期为二年。
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