HG 2955-1989
标准分类号
出版信息
出版社:化工出版社
页数:9页
标准价格:15.0 元
出版日期:1989-12-01
相关单位信息
起草人:张兰芳
起草单位:化学工业部标准化研究所
归口单位:化学工业部标准化研究所
发布部门:国家技术监督局
标准简介
本标准规定了在可见光区和近紫外光区被测溶液的分子吸收光谱分析方法标准编写的一般构成、内容和要求。本标准适用于编写分子吸收光谱分析方法国家标准、专业标准(部标准),编写分子吸收光谱分析方法地方标准、企业标准亦应参照使用。 HG 2955-1989 分子吸收光谱分析方法标准编写规定 HG2955-1989 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
UDC 543.422.5/.6
中华人民共和国国家标准
GB 10713--89
调整为; HG hzgrs-8
分子吸收光谱分析方法标准
编写规定
Rules for drafting molecular absorptionspectrometry analysis standards1989-03-31发布
198912-01实施
国家技术监督局发布
主题内容与适用范围,
2引用标准
3术语
4分子吸收光谱分析方法标准编写的基本要求·5
分子吸收光谱分析方法标准的构成概述部分
正文部分
补充部分
中华人民共和国国家准标
分子吸收光谱分析方法标准
编写规定
Rules for drafting molecular absorptionspectrometry analysis standards本标准参照采用国际标准ISO78/3—1983化学-谱分析方法标准》。
1主题内容与适用范围
标准编排格式一
GB 10713--89
一第三部分:分子吸收光
本标准规定了在可见光区和近紫外光区被测溶液的分子吸收光谱分析方法标准编写的一般构成、内容和要求。
本标准适用子编写分子吸收光谱分析方法国家标准、专业标准(部标准),编写分子吸收光谱分析方法地方标准、企业标准亦应参照使用。引用标准
GB 1.1标准化工作导则标准缔写的基本规定GB.1.4标准化.L作导则化学分析方法标准编规定GB8322分子吸收光谱法术语
3术语
3.1实验室样品laboratorysample为送往实验室供检验测试而制备的样品3.2 试样 test sample
由实验室样品按一定要求制得的样品,并从它取得试料。3.3 试料 test portian
用以进行检验或观测所称取的一定量的试样(如试样与实验室样品两者相同,则称取实验室样品)。
3.4标准溶液standard solution准确确定某种元素,离子、化合物或基闭浓度的溶液。这些溶液的浓度均以mo1/L(或g/L)或它们的分数、倍数表示。
3.5校准溶液系列setof calibrationsolution为绘制校准曲线而配制的不同浓度待测组分的标准溶液系列,系列中每-校准溶液应符合下列要求:
a.不加待测试样,
含有已知准确量的待测组分;
用分子吸收光谱分析方法能测定其待测组分,并且测得的吸光度值和同浓度的样品溶液的吸光度值相同。
注:加人待测组分的量为零的校准裕液称为零校准溶液。中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1989-12-01实施
3.B试验溶液test solution
GB 1071389
将试料按分子吸收光谱分析方法进行制备的溶液。8.7 空白试验溶液 blank test solutiun指和试验溶液的制备方法相同。但不含待测组分的溶液。空自试验可由下述基一样品来制备:经处理后确证其中待测组分含量在方法规定检出的极限以下,而其他特征不变的等量样品,,
除不含待测组分外,其他组分和试样完全相同或非常近似的等量物质,b.
在测定条件下呈情性且不含待测组分的物质(例如水)d.不加任何样品。
根据基体对待测组分的下扰及其消除的情况,以待测组分在空白试验溶液中和试验溶液中的测定灵敏度“致为原则,选择上述四种样品之一。3.8样品溶液samplesolution
供直接进行吸光度测量而制备的溶液。它可龈据仪器的灵敏度和选定的校准曲线范围从试验溶液中分取一定量进行稀释而制得。3.9参比溶液reference solution测量样品溶液或校准溶液的吸光度时,用作比较的溶剂或补偿溶液。3.10补偿溶液compensationsolution为消除试剂本身特征吸收(有时要消除样品中待测组分引起的吸收等)而制备的溶液。它在不能用溶剂作参比溶液情况下使用。补偿溶液包括:
校准补偿溶液;
“零”校准补偿溶液;
样品补偿溶液:
d空白试验补偿溶液。
注:制蚤这些溶液时所用的全部试剂在该溶液中的浓度应与其在相应溶液(校准浴液系列.零校准溶液。样品液、空白试验溶滤)中的浓度相同。4分子吸收光谱分析方法标准编写的基本要求4.1分子吸收光谱分析方法标准编写的基本要求应符会GB1.1中3.1~3.5条的规定。4.2应按本标准中关于“分子吸收光谱分析方法标准的构成”第5章)所指定的顺序逐一编写。只有当给出的规定不适用时,方可省略。4.3如被分折的物料有危险性,应在分析方法标准的“适用范用”部分说明,并用黑体字写明预防措施,如使用的试剂有危险性,应在“试剂和材料”部分中用黑体字写明预防措施,如分析步骤有危险性,按本标准7.7.1条处理。
5分子吸收光谱分析方法标准的构成分子吸收光谱分析方法标准的一-般构成和编写顺序如下:封面与首
概述部分
标准名称
(见6.1条)
(见6.1条)
(规6.2条)
(见6.3条)
正文部分
补充部分
GB 10713--89
主题内容与适用范围
用标准
术语、符号、代号
试剂和材料
仪器、设备
分析步骤
安全措施
试验溶液的制备
空白试验溶液的制备(或空白试验)校准
校准溶液系列的制备
校准溶液吸光化合物的生成
校准补偿溶液
吸光度测量
校准曲线的绘制
样品溶液吸光化合物的生成
样品补偿溶液
吸光度测量
空白试验
分析结果的表述
精密度
附加说明
上述构成部分不是任何一项标准都需要全部包括的。据具体对象的情况加以增减。
6概述部分
(见7.1条)
(觅7.2条)
(见7.2条)
(见7.3条)
(见7.4条)
(见7.5条)
(见7.6条)
(见7.了条)
(现7.7.1)
(见7.7.3)
(见7.7.4)
(见7.7.6)
(见7.7.5. 1)
(见7.7.5.2)
(见7.7.5.3)
(见7.7.5.4)
(见7.7.5.5)
(见7.7.6)
(见7.7.6.1)
(见7.7.6.2)
(见7.7.6.3)
(见7.7.6.4)
(见7.8条)
(见7.9条)
(见7.10条)
(见第8章)bzxZ.net
(见第章)
-项标准究竞茂包括其中的哪些内容,可根6.1分1吸收光谱分析方法标准的封面与前页、自次应符合G131.1中5.1条、5.2条的规定。6.2分了吸收光谱分析方法标准的名称应符合GB1.15.3条的规定,还应明确该分析方法能应用的对象,要测定的成分以及该分析方法的特点。6.3分子吸收光谱分析方法标准的引言应衍合GB1.1中5.4条的规定。7正文部分
7.1分子吸收光谱分析方法标准的题内容与适用范围分子吸收光谱分析方法标准的E题内容与适用范围应符合GB1.1中6.1条的规定,---般应明确规定分析方祛所适用的对象以及待测组分的含量范围。存在于扰时,还应指明干扰组分及其限量。7.2分子吸收光谱分析方法标准的用标准和术语、符导、代号3
GB 1071389
分子吸收光谱分析方法标准的引用标准和术语、符号、代号应符合GB1.1中 6.2条、6.3条.、GR8322和本标准中第3章的规定。7.3原理
应简要叙述分析方法的基本原理及土要步骤,必要时,列出主要的化学方程式,尽可能用离于反应式表示。因此,一方而叙述分析方法在测定前各雅备阶段(如灰化,溶液制备、萃取,分离、络合等)物理上和化学上的原理,另,方面亦应叙述方法的特点。如:a.光化合物生成时的细节及具特点:b,吸光化合物生或反应过程中的注意事项,“c.测量时的波长,并说明该波长是否符含光谱的最太吸收被长,如不符合,应说明其理由。7.4试剂和材料
应符合GB1.4中有关试剂和材料的规定,且应特别写明供校准溶液系列用的标准溶液的配制方应规定试剂的纯度,必要时,须写阴提纯和检验试剂纯度的方法。7.5:仪器、设备
对实验室常用仪器可不作说明,但必须规定分子吸收光谱仪给出响应时的最低要求条件,且特别应指出有效波长的最大允许光谱带宽和标称波长的允诈波动范围。如须用特殊厚度的吸收池,应加以说明。必要时,还应说明对分子吸收光谱仪的主要性能的检查情况。7.6样品
应符合GB1.4中有关“样品”的规定,说明试样制备的·切步骤。注,在制备样品时,如有特殊要求,必须另加说明。7.1分析步骤
本条叙述的内容,并不适用于所有情况,有时为了制备本条所规定的一种或几种溶液时,需进行某些准备试验(例如调整PH值以达到符合测定条件的要求)或检控试验(例如为适应溶液介质的某种特殊要求,要检控试剂的质鼠和用量等),因此,为了使正文易于理解,方法易于掌握,标准编写者办可把相应的内容编写战细条补充到木条所规定的细条之间。在编写标准时,尽可能包括本条规定的全部内容,并按给定的顺序编写。7.7.1安全措施
如分析步骤中有爆炸、养火或毒等危险,则应用黑体字标明,并指出预防措施,如需详述安全措施或急救方法,可写入附录(参考件)中。7.7.2试料
本条应按照GB1.4中有关.“试料”的规定,并写明供试验用的试料量(以质量或体积计》。7.T.3试验溶液的制备
由于试料量仅是指导性的大约数量,它可随仪器的灵敏度和选定的校准曲线范围适当的增减。因此试验溶液和样品溶液样品的最大和最小的允许浓度需根据校准曲线的线性工作范围确定。应准确叙述在吸光化合物发色之前,供分析用试料所必须进行的一切化学上或物理上的处理,并应说明可能影响分析结果的因素。7.7.4空白试验溶液的制备(或空白试验)本条标题依内容而定,如果内容不包括吸光化合物生成的分析步骤,就按“空白试验溶液的制备\,否则称为“空白试验”。
在上述两种情况下也有如下实质性的差异,。有时内容应详述,不然会影响测定结果。如在空白试验溶液中由于不存在待测样品的某些成分,可能导致空白试验溶液和样品溶液的某些情况(如PH值)不究全相同,因此,在制备方法上应详述
GB 10713-89
b.归用制备试验溶液的方法来制备空白试验溶液时,则本条内容可在“试验溶液的制备”条中简单提及:
在某种情况下,校准溶液系列中的零溶液能代替空白试验溶液。Ct
7.7.5校准
7.7.5.1校准溶液系列的制备
不条应写明制备从零到最大允许量的待测组分的校准溶液系列时,所需标准溶液的体积数。规定的校准溶液系列范围仅是指导性的大约范围,由于它是随仪器灵敏度而变,故可适当地增减,为了获得最佳试验条件,分析人员对试验溶液最后的稀释程度应作调整。7.7.5.2校准济液吸光化合物的生成本条应详述用于吸光度测量的校准溶液系列中每一校准溶液的配制操作步骤。必要时,要说明:
a。吸光化合物生成反应过程中的注意事项和各种试剂加入的顺序,时间间隔及获得生成吸光化合物所需的时间,如果没有任何规定,就说明吸光化合物生成反应是完全的和瞬时的;b。完成吸光化合物生成反应的温度:吸光化合物的稳定时间。
如没有以上这些规定,则表明:-切操作可连续进行!
b。可在10~40℃之间操作,
c。吸光化合物的吸光度不须随时间变化进行校准。7.7.5.3校准补偿浴液
如果要制备对校准溶液系列进行补偿的溶液,应写明其制备的全过程(或仅是校准溶液系列的修正过程)。
7.7.5.4吸光度测量
本条应说明下列细则:
7.7.5.4.1应写明测量波长。通常应绘制吸收光谱图,从而找出与使用仪器有关的光谱的最大吸收波长,但有时为了避免来其他吸光物质的十扰,对某些特殊的分析也可选用非值处的波长。7.7.5.4.2应写明调整仪器至吸光度为零的参比游液,此参比溶液可以是!最好是方法中使用的水或溶剂
b.校准补偿液;
c.空白试验溶液;
d.校准溶液系列:i零校准溶液。不管采用上述何种溶液,哟对测量性质(如样品特性、吸光化合物性质及分析步骤的特点等)影响不大。
必须采用特殊参比溶液时,要加以说明,并用“必须”词加以强调。7.7.6.4. 3应写明测量温度
如果本条对温度没有作具体规定,即表明!:可在10~40心之间操作,不需任何特殊措施。但只要求待测溶液(包括各种参比溶液)的温度波动所引起的体积变化必须小到忽略不计。注;对单光束分“吸收光谱仪而凸,使用1行一44℃之间的不同温度时,对操作温度必须根据使用仪器的要求进行校雄。
7.7.5.4.4应写明适用」校准济液系列范围的吸收池厚度。7.7.5.5校准曲线的绘制
将测得的吸光度值对校准溶液系列的浓度作图或确定一元线性回归方程,并说明曲线或方程的线性下作范围。
绘制校准曲线应注意以下几点:GB10713-89
一般至少应当有五个点(不包括零点)b,规定重新绘制的条件或规定每次样品测量的同时应进行校准曲线吸光度的测量。7.7.6测定
7.7.6.1样品溶液吸光化合物的生成本条应写明制备样品率液的操作步骤,其他内容与7.7.5.2相同。7.7.6.2样品补偿溶液
本条可参照7.7.5.3编写。
7.7.6.3吸光度测量
本条叙述内容与7.7.5.4关于完成校准溶液系列的“吸光度测最”的内容等同。用于调节仪器节吸光度为零的参比溶液可以是:,方法单使用的水或溶剂,
样品补偿济液,
空白试验溶液;
校准裕液系列中的零校准济液。d.
当这几种溶液具有等效时,最好选用方法中使用的水或溶剂作参比溶液,并加注说明“如果所得催只作修山结果之用,则另一些参比溶液可等效使用”。另外,必须采用特殊参比溶液时,要加以说明,并用“必须”一词加以强调。
7.7.6.4空血试验
如果7.7.4内容只限十空白试验溶液的制备,则应对本条内容进行编写。7.8分析结果的表述
本条应给出计算公式并应写明怎样从下面的数值中计算出待求的特性值:按照7.7.5.5得到的校准曲线,
按照7.7.6.3得到的测量结果,
必要时,按照7.7.6.4得到的测量结果,d.
用于制备试验溶液的试料量(见7.7.2)试验溶液和样品溶液之问稀释倍数。此外,应清楚表明所使用的计显单位。7.9精密度
一般应写明分析方法的精密度(即重复性和再现性),精密度的要求和编写应衔合有关精密度标准的规定。
7.10其他
除上述九方面的技术内容外,还可根据分子吸收光谱分析方法的特点和需要,内容,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。8补充部分
合理编写其他技术
分了吸收光谱分析方法标准的附录和附加说明应符合GB1.1中第7章的规定。附加说明:
本标准出化学江业部标准化研究所门口。本标准由化学工业部标准化研究所负起草本标准上要起草人张“芳。
华人灵共和国
围家标准
分子吸收光谱分析方法标准
编写规定
GB 10713 89
中国标准出版社出版
(北京复外二里河)
中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本 880×1230 1/16 印张 3/4字数 12 001989年12月第一版
1989年12月第一次印刷
印数 1 3 00℃
书号:155066·1-6776
定价0.75元
标日128-34
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