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HG 2957.7-1984

基本信息

标准号: HG 2957.7-1984

中文名称:明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度法

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Determination of potassium and sodium content of alum ore Potassium tetraphenylborate gravimetric method and flame emission spectrophotometric method

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准分类号

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替代情况:GB 4581.7-84;HG 1-353-66

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标准内容

中华人民共和国国家标准
明矾石矿石钾和钠含量的测定
硼酸钾重量法和火焰发射分光光度法Alunite ores-Determination of potassium and sodiumcontents-Potassiumn tetraphenylborate gravimetricmethod and flame emission spectrophotometric nethods适用范围
本标准规定用如下方法测定阴矾石矿石中氧化和氧化钠的含量:UDC 549.762:543
.21 + 543.42下载标准就来标准下载网
:546,32.33
GB 4581.T-84
海: e
方1:四苯硼酸钾重量法测定明矾石矿石小1.00~7.00%的氧化钾含量!方法Ⅱ:火焰发射分光光度法测定明矾石码石1.00~7.00%的氧化钾含量,0.10~2.00%的氧化钠含量。
2有关标准
GB4581.1—84(明矾不矿石分析方法通则》。GB4581.2一84《期矾右矿石分折试样采取和制备方法》。方法「四苯硼酸钾重量法
3方法提要
试样经氢氟酸分解,碱液浸取,在微酸性介质中,钾离子与四苯硼钠形成四苯硼酸钾沉淀。沉淀F160℃烘于,称重,计算氧化钾的含量。4试剂和溶液
氯化钾(GB 646—77)。
4.2氢氧化铝。
盐酸(GB622—77)(比重1.19):1+1。4.3
4.4 硫酸 (GB 625-77)(比重1.84):1 +1 。氨氟酸(GB620-77)(40%)。
4.B 柠檬酸(HG 3--1108—81):10%。4.7
氢氧化钠(GB629—81):8%。
氢氧化钠:20%。
4.9甲基橙 (HGB 3089—59):0.1%。4.10四苯钠(HG3一1164—78):1。称取5克四苯硼钠于600毫升烧杯中,加水500毫升溶解,再川0.5克氢氧化铝(4.2),搅排均勾后,用氢氧化钠溶液(4.8)调节液pH为7~8。使用前用致密滤纸过滤。
4.11四苯硼酸钾饱和洗液,溶解约40毫克分析纯氯化钾(1.1)于水中,滴加盘酸使溶液呈微酸性(pH*4),稀释体积约100毫升。在搅拌下滴加四硼钠溶液(4.10)25毫升。静置10~15分钟。过滤。用水洗涤10次。将制得的沉淀移入1000膏升水中,并加1克氢氧化铝(4.2),剧烈播动几国家标准局1984-07-20发布
1985-06-01实施
分钟。然后放置过夜,使用前过滤。4.12玻瑙坤埚(4号)
5测定手续
GB 4581.784
称取0.5克试样,于塑料埚中,用少水润湿,川人1毫升氛第酸(4.5),再加5滴硫酸溶液(4.4),在电热板上低瀛加热溶解试样,并须不时摇动,升高温度蒸发全1。再加人5毫孔氢氟酸(4.4)继续蒸发至胃尽白烟。加人氢氧化钠溶液(4.7)10毫升,微沸20分钟。取下冷却后,移人100靠升容瓶内,用水稀释至刻,摇匀。干过滤。吸取50毫升滤液于150毫升烧杯中。川人杆檬酸溶液(4.6)10毫升。搅拌均勺,电加甲基橙指示剂济液(4.9)2漓,先用盐酸溶液(1.3)中和至变红色,再用氢氧化钠溶液(4.8)中利全溶液刚变黄色,用水稀释至100毫升。在不断搅拌下滴加四苯续钠溶液(4.10)20毫升。盖上表面Ⅲ,沉淀放胃10~15分钟。用巴慎重的玻离埚(4.12)抽滤。用饱和的四东硼酸钾洗液(4.11)洗涤沉凝3次,并将沉淀转移翁油璃中,再洗沉淀8次,最后用水洗沉淀2次(每次水量约5毫升)。待抽十后,置埚下烘箱内在1.60℃十燥1.5小时,取出冷却,称重,再十燥全恒重。6..结果的表示和计算
氧化钾(K,O)的百分含(X)按武(1)计算:×G×0.1314
式中:V
7容许差
方法提要
测溶液的总体积,毫升」
分取溶液的体积,毫升,
四苯硼酸钾沉淀的重量,克:
试样重量,克;
四苯硼酸钾换算成氧化钾的因数。氧化钾含最,%
1. 00 ~ 5. 00
案许差(绝对仙),
方法Ⅱ火焰发射分光光度法
试样经氢氟酸、硫酸分解。稀硝酸浸取。在火焰光度计上刃钾滤光片和钠滤光片分别测量其辐射监度。用标准曲线法分析氧化钾和氧化钠的含量。仪器
光焰光度计:钾滤光片(波长766纳米或K·77J)钠滤光片(被长590纳米或Na·59J)15
10、试剂和溶液
10.1 氯化钾(GB 646—77)。
10.2 氯化钠 (GB 1266—77)。
GB 4581.7-84
10.3硝酸(GB626—78)(比重1.42):1+1。硫酸(GB 625-77)(比重1.84):1 + 1。10.4
10.5氢氟酸((GB 620—77)(40%)。10.6氧化钾、氧化钠混合标准液:每毫升含氧化钾1.000毫克、氧化钠0.200毫克。称取在105~110℃烘至恒重的1.5829克氟化钾(10.1)和0.3772克氯化钠(10.2)于烧杯中,加水溶解后移入1000毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,摇勾。11 测定手续
11.1标准曲线的绘制
用滴定管分别放取氧化钾、氧化钠混合标准溶液(10.6)10.00、20.00、30,00、40.00、50.00毫升于1000毫升容量瓶内,各加入硝酸溶液(10.3)10毫升,用水稀释至刻度,摇勾。取出少溶液在火焰光度计上,用钾懋光片和钠滤光片,分别测量其辐射强度。以氧化钾和氧化钠的浓度为横坠标,检流计读数为纵坐标,分别绘制氧化钾和氧化钠的标准曲线。11.2试样分析
称取0.1~0.2克试样于塑料埚中,用少量水润湿,加酸溶液(10.4)5滴、氢氟酸(10.5)10毫升。置电热板上低温加热分解,并须不时摇动,升高温度,加热至胃尽硫酸户烟。取下冷却,加入硝酸溶液(10.3)1毫升、水10毫升。加热使可溶性盐类溶解。冷却后移入100毫升容量瓶内,用水稀释至刻度,摇勺,干过滤。
取部分滤液在火焰光度计上,用钾滤光片和钠滤光片,分别测量其辐射强度。与标准曲线比较,求其含量。
注:①如果含量较高或测定值落在标准曲线需曲部位,可用减少弥样量,或者稀释溶液使其测定值落在直线部价上。
②用国产的火焰光度计,需按照试样中邻与钠的比例配制标准溶液。12结果的表示和计算
氧化钾(K20)或氧化钠(NazO)的百分含量(X)按式(2)计算:X
式中:Gr
G ×10-3×n
一从标准曲线上查得的测定溶液中氧化钾或氧化钠的重最,毫克试样重量,克,
一测定溶液总体积与100毫升体积之比。2
容许差
氧化钾含盘,路
1.00 ~ 5. 00
氧化钠含其·.%
0.10~0.50
0. 51 ~1. 00
1. 01 ~ 2. 00
GB 4581.7-84
许差(绝对值),路
容许差(绝对值),%
附加说明:
本标淮由中华人民共和国化学工业部提出,化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起节。本标准主要起草人程懋梅。
自本标准实施之日起,夏化学1业部部标准HG1一353一66《明矾石统·分析方法》作废。
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