HG 2958.1-1988
基本信息
标准号： HG 2958.1-1988
中文名称：天青石矿石中锶和钙含量的测定 EDTA容量法
标准类别：化工行业标准(HG)
英文名称： Determination of strontium and calcium content in celestite ore EDTA volumetric method
标准状态：现行
发布日期：1988-03-21
实施日期：1988-12-01
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
替代情况：GB 9018.1-88
出版信息
标准价格：8.0 元
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标准简介
HG 2958.1-1988 天青石矿石中锶和钙含量的测定 EDTA容量法 HG2958.1-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国化工行业标准
天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法
Celestiteores-Determinationof strontiumand calciumcontents-EDTAvolumetricmethod主题内容与适用范围
UDC549.761.3
：543.06
HG/T2958.1-1988 (1997)
代替GB9018.1~88
本标准规定了EDTA容量法测定天青石矿石中的锶和钙含量。本标准适用于氧化锶含量大于10%，氧化钙含量大于5%的天青石矿石产品。2方法提要
试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使锶、钡、钙等转化为碳酸盐，分离硫酸根等离子。沉淀用盐酸溶解，氨水分离于扰元素。在pH～10时，以铬黑T-萘酚绿B-达且黄为指示剂，用EDTA络合锶钡及其他碱土金属。在硫酸钾存在下，用过量的硫酸镁置换EDTA络合物中的锶和钡，生成相应的硫酸盐，过量的镁离子用EDTA标准溶液滴定。由置换反应中所消耗的镁计算锶钡合量，差减钡量，求得氧化锶的含量。
在测定锶钡合量后的试液中，加草酸使钙生成草酸钙沉淀、过滤，用盐酸溶解沉淀。加一定量的镁溶液，在PH10时，以铬黑T一萘酚绿B一达且黄为指示剂，EDTA标准溶液滴定钙镁合量。差减镁量，求得氧化钙含量。
3试剂和溶液
3.1无水碳酸钠（GB639~77)；
3.2碳酸钠；5%溶液；
3.3碳酸钠洗液：1%溶液；
3.4氢氧化钠（(GB629-81)；
3.5过氧化钠；
3.6三乙醇胺：1+4溶液；
3.7盐酸（GB622-77)：1+1溶液；3.8盐酸：1+5溶液；
3.9盐酸：1+9溶液；
氨水（GB631-77)；
氨水：1+1溶液；
甲基红（HG3-958-76)：0.1%乙醇溶液；无水乙醇（GB678-78)；
乙醇：1+4溶液；
二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG3-962-76)：3.16
硫酸钾（HG3-920-76）；
中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988~12-01实施
3.17氯化铵（GB658-77)；
HG/T2958.1-1988(1997)
3.18氮化铵洗液：1%溶液。称取1g氯化铵（3.17）溶于100ml水中，加1~2滴氨水（3.11)；3.19氯化铵-氨水缓冲溶液（pH～10）：称取67.5g氯化铵（3.17）溶于水中，加570ml氨水（3.10），用水稀释至1000ml，摇匀；3.20硫酸镁（沪Q/HG22-119-81）;3.21硫酸镁溶液：c（MgSO.）=0.08mol/L。称取9.5g硫酸镁（3.20）溶于200ml水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.22硫酸镁溶液：c（MgSO4）=0.03mol/L。称取3.6g硫酸镁（3.20）溶于200ml水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.23铬黑T指示液：称取0.2g铬薰T溶于10ml氨水（3.10）和40ml无水乙醇（3.13），溶解完全后贮于棕色瓶中（使用期15d）；3.24萘酚绿B-达旦黄指示液：称取0.02g萘酚绿B和0.08g达且黄溶于S0ml水中，滴加2~4滴氨水(3.11)；
3.25锌标准溶液：c（Zn）=0.02000mol/L。称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌（99.90%），溶于20ml盐酸（3.7），溶解完全后蒸发至10ml，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，遇匀；
3.26乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401-78）；3.27EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.02mol/L；3.27.1配制：称取14.8gEDTA（3.26）溶于200ml热水中，冷却，用水稀释至2000ml，摇匀。3.27.2标定：吸取20.00ml锌标准溶液（3.25）置于250ml烧杯中，加50ml水，15ml氯化铵-氨水缓冲溶液（3.19），4~5滴铬黑T指示液（3.23），2~3滴萘酚绿B-达且黄指示液（3.24）。用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液呈绿色为终点。3.27.3浓度的计算：
EDTA的浓度（c）按式（1）计算：GiVi
式中：V.—
-吸取的锌标准溶液的体积，ml;V—一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；c.—锌标准溶液的浓度，mol/L。3.28乙酸锌【Zn（CH,COO)2.2H,O（HG3-1098-77);3.29Zn-EDTA溶液；
*3.29.1配制：称取21.9g乙酸锌（3.28），37.2gEDTA（3.26）溶于500ml水和100nl氨水（3.11），用水稀释至1000ml，摇勺。3.29.2标定：吸取上述溶液10.00ml，加60~80ml水，10ml氨水（3.11），4~5滴铬黑T指示液(3.23)，2一3滴萘酚绿B一达旦黄指示液（3.24）。用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液刚变绿，此时消耗EDTA标准溶液0.3~0.4ml即可，否则加人计量的乙酸锌（3.28）或EDTA（3.26）予以调整。
3.30草酸（HG3-988-76)：10%溶液；3.31溴酚蓝（HG3-1224-79)：0.4%溶液；3.32孔雀绿：0.1%溶液。
4试样
试样通过0.075rmm筛（GB6003-85），于105~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。46
5分析步骤
HG/T2958.1-1988（1997)
5.1称取0.4g试样（称准至0.0002g），于预先铺有3g无水碳酸钠（3.1）的银埚中，小心混匀，加少许过氧化钠（3.5)，4g氢氧化钠（3.4)，盖上埚盖（留一缝隙）。将垢埚置于马弗炉中，由低温慢慢升至500℃，停留10min，继续升至700～750℃，保持30～40min，取出冷却。将置于盛有100ml碳酸钠溶液（3.2）的250ml烧杯中，加15ml三乙醇胺（3.6），盖上表面匪，在电热板上加热浸取（微沸1h以上）。用水洗净埚【必要时用2～3滴盐酸（3.9）溶解埚壁上的残留物）。用致密滤纸过滤，用碳酸钠洗液·（3.3）洗涤烧杯4～5次，洗沉淀12次以上（洗至无硫酸银）。滤液用400ml烧杯承接。此滤液为A溶液，用于硫酸盐含量的测定。5.2将滤纸上的大部分沉淀用玻璃棒小心地转人原烧杯中，漏斗盖上表面皿，用12ml盐酸（3.8）分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用约80ml热水【含数滴盐酸（3.8））洗净滤纸。将烧杯移至电炉上（玻璃棒未端压一小片滤纸），加热煮沸2～3min，赶尽二氧化碳。取下，加1滴甲基红指示液(3.12)，滴加氨水（3.11）至溶液呈黄色并过量4滴，加0.5g铜试剂（3.15)，继续加热片刻，取下，待沉淀凝聚后用中速定量滤纸过滤于200ml容量瓶中，用热的氯化铵洗液（3.18）洗烧杯34次，洗沉淀8~10次，滤液滴加盐酸（3.8）至溶液呈红色再过量1～2滴。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。此液为B溶液。
5.3锶的测定：
5.3.1吸取50.00ml5.2条制备的B溶液，置于250ml烧杯中（空白溶液补加20ml水），加10mlZn-EDTA溶液（3.29），10ml氨水（3.11），4~5滴铬黑T指示液（3.23），3~4滴萘酚绿B-达黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液星亮绿色（不计读数）。准确加人10.00ml硫酸镁溶液（3.21)，2g硫酸钾（3.16），搅拌使其溶解，将烧杯移至电炉上加热并微沸10min，取下，迅速用冷水冷却至室温。在搅拌下加15ml无水乙醇（3.13），静置片刻，用致密滤纸过滤，滤液用250ml烧杯承接，用25ml乙醇（3.14）分次洗烧杯及沉淀（每次用约2ml洗液洗烧杯以后，再沿滤纸四周淋洗）。5.3.2在滤液中加10ml氨水（3.11），加热至60~80℃，加3滴铬黑T指示液（3.23），2滴萘酚绿B达旦黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。
5.4钙的测定：
在5.3.2条滴定后的溶液中再滴加过量0.5mlEDTA标准溶液（3.27)，将烧杯移至电热板上加热蒸发至120ml。加5ml盐酸（3.7），20ml草酸溶液（3.30），加热至沸，加2~4滴漠酚蓝指示液（3.31)，在不断搅拌下滴加水（3.11），中和至溶液呈紫色（pH~4），在70～80C保温15~20min。待溶液澄清后用致密滤纸过滤，用水洗烧杯4次，洗沉淀5一6次。将滤纸打开，紧贴原烧杯壁，先用水将沉淀冲洗人烧杯中，再用10ml热盐酸（3.9）分次淋洗滤纸，最后用水洗数次至体积为-100ml，弃去滤纸。加热煮沸1～2min，准确加人5～25mlEDTA标准溶液（3.27）（视草酸钙沉淀量而定）。搅拌片刻，加1滴孔雀绿指示液（3.32），用氨水（3.11）中和溶液呈蓝绿色，准确加入5.00ml硫酸镁溶液（3.21），10ml氨水（3.11)。将溶液加热至60~80C，加3~4滴铬黑T指示液（3.23），2滴萘酚绿B-达旦黄指示液（3.24)，用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液呈蓝绿色为终点。同时作空白试验。bzxz.net
6分析结果的计算
6.1氧化锶的百分含量（X）按式（2）计算：47
HG/T2958.1-1988 (1997)
X= (V/-Va)×c×0.1036
×100-Ba0%×0.6758
m×200
式中：V,一—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml;一滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V2
-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；试样的质量，g；
—1.00mlEDTA标准溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当于氧化锶的质量，g；0.6758-
一氧化钡换算为氧化的系数。
6.2氧化钙的百分含量（X2）按式（3）计算：X2
(V4-V,)×c×0.05608
m×200
式中：V,——滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；一滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V.
-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；一试样的质量，g；
7允许差
—1.00mlEDTA标准溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当于氧化钙的质量，g。同一实验室内测定结果的差值应小于表1和表2中所示值。表1
氧化锶
10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
氧化钙(CaO)
5.00~8.00
>8.00~15.00
硫酸锶的换算系数
SrSO4（%）=1.7726×SrO（%）
附加说明：
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人陈庚琳、辜丽华。48
充许差
充许差
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天青石矿石中锶和钙含量的测定EDTA容量法
Celestiteores-Determinationof strontiumand calciumcontents-EDTAvolumetricmethod主题内容与适用范围
UDC549.761.3
：543.06
HG/T2958.1-1988 (1997)
代替GB9018.1~88
本标准规定了EDTA容量法测定天青石矿石中的锶和钙含量。本标准适用于氧化锶含量大于10%，氧化钙含量大于5%的天青石矿石产品。2方法提要
试样经碳酸钠一氢氧化钠熔融，使锶、钡、钙等转化为碳酸盐，分离硫酸根等离子。沉淀用盐酸溶解，氨水分离于扰元素。在pH～10时，以铬黑T-萘酚绿B-达且黄为指示剂，用EDTA络合锶钡及其他碱土金属。在硫酸钾存在下，用过量的硫酸镁置换EDTA络合物中的锶和钡，生成相应的硫酸盐，过量的镁离子用EDTA标准溶液滴定。由置换反应中所消耗的镁计算锶钡合量，差减钡量，求得氧化锶的含量。
在测定锶钡合量后的试液中，加草酸使钙生成草酸钙沉淀、过滤，用盐酸溶解沉淀。加一定量的镁溶液，在PH10时，以铬黑T一萘酚绿B一达且黄为指示剂，EDTA标准溶液滴定钙镁合量。差减镁量，求得氧化钙含量。
3试剂和溶液
3.1无水碳酸钠（GB639~77)；
3.2碳酸钠；5%溶液；
3.3碳酸钠洗液：1%溶液；
3.4氢氧化钠（(GB629-81)；
3.5过氧化钠；
3.6三乙醇胺：1+4溶液；
3.7盐酸（GB622-77)：1+1溶液；3.8盐酸：1+5溶液；
3.9盐酸：1+9溶液；
氨水（GB631-77)；
氨水：1+1溶液；
甲基红（HG3-958-76)：0.1%乙醇溶液；无水乙醇（GB678-78)；
乙醇：1+4溶液；
二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG3-962-76)：3.16
硫酸钾（HG3-920-76）；
中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988~12-01实施
3.17氯化铵（GB658-77)；
HG/T2958.1-1988(1997)
3.18氮化铵洗液：1%溶液。称取1g氯化铵（3.17）溶于100ml水中，加1~2滴氨水（3.11)；3.19氯化铵-氨水缓冲溶液（pH～10）：称取67.5g氯化铵（3.17）溶于水中，加570ml氨水（3.10），用水稀释至1000ml，摇匀；3.20硫酸镁（沪Q/HG22-119-81）;3.21硫酸镁溶液：c（MgSO.）=0.08mol/L。称取9.5g硫酸镁（3.20）溶于200ml水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.22硫酸镁溶液：c（MgSO4）=0.03mol/L。称取3.6g硫酸镁（3.20）溶于200ml水中，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；3.23铬黑T指示液：称取0.2g铬薰T溶于10ml氨水（3.10）和40ml无水乙醇（3.13），溶解完全后贮于棕色瓶中（使用期15d）；3.24萘酚绿B-达旦黄指示液：称取0.02g萘酚绿B和0.08g达且黄溶于S0ml水中，滴加2~4滴氨水(3.11)；
3.25锌标准溶液：c（Zn）=0.02000mol/L。称取1.3076g除去表面氧化膜的金属锌（99.90%），溶于20ml盐酸（3.7），溶解完全后蒸发至10ml，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，遇匀；
3.26乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB1401-78）；3.27EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.02mol/L；3.27.1配制：称取14.8gEDTA（3.26）溶于200ml热水中，冷却，用水稀释至2000ml，摇匀。3.27.2标定：吸取20.00ml锌标准溶液（3.25）置于250ml烧杯中，加50ml水，15ml氯化铵-氨水缓冲溶液（3.19），4~5滴铬黑T指示液（3.23），2~3滴萘酚绿B-达且黄指示液（3.24）。用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液呈绿色为终点。3.27.3浓度的计算：
EDTA的浓度（c）按式（1）计算：GiVi
式中：V.—
-吸取的锌标准溶液的体积，ml;V—一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；c.—锌标准溶液的浓度，mol/L。3.28乙酸锌【Zn（CH,COO)2.2H,O（HG3-1098-77);3.29Zn-EDTA溶液；
*3.29.1配制：称取21.9g乙酸锌（3.28），37.2gEDTA（3.26）溶于500ml水和100nl氨水（3.11），用水稀释至1000ml，摇勺。3.29.2标定：吸取上述溶液10.00ml，加60~80ml水，10ml氨水（3.11），4~5滴铬黑T指示液(3.23)，2一3滴萘酚绿B一达旦黄指示液（3.24）。用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液刚变绿，此时消耗EDTA标准溶液0.3~0.4ml即可，否则加人计量的乙酸锌（3.28）或EDTA（3.26）予以调整。
3.30草酸（HG3-988-76)：10%溶液；3.31溴酚蓝（HG3-1224-79)：0.4%溶液；3.32孔雀绿：0.1%溶液。
4试样
试样通过0.075rmm筛（GB6003-85），于105~110℃烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。46
5分析步骤
HG/T2958.1-1988（1997)
5.1称取0.4g试样（称准至0.0002g），于预先铺有3g无水碳酸钠（3.1）的银埚中，小心混匀，加少许过氧化钠（3.5)，4g氢氧化钠（3.4)，盖上埚盖（留一缝隙）。将垢埚置于马弗炉中，由低温慢慢升至500℃，停留10min，继续升至700～750℃，保持30～40min，取出冷却。将置于盛有100ml碳酸钠溶液（3.2）的250ml烧杯中，加15ml三乙醇胺（3.6），盖上表面匪，在电热板上加热浸取（微沸1h以上）。用水洗净埚【必要时用2～3滴盐酸（3.9）溶解埚壁上的残留物）。用致密滤纸过滤，用碳酸钠洗液·（3.3）洗涤烧杯4～5次，洗沉淀12次以上（洗至无硫酸银）。滤液用400ml烧杯承接。此滤液为A溶液，用于硫酸盐含量的测定。5.2将滤纸上的大部分沉淀用玻璃棒小心地转人原烧杯中，漏斗盖上表面皿，用12ml盐酸（3.8）分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用约80ml热水【含数滴盐酸（3.8））洗净滤纸。将烧杯移至电炉上（玻璃棒未端压一小片滤纸），加热煮沸2～3min，赶尽二氧化碳。取下，加1滴甲基红指示液(3.12)，滴加氨水（3.11）至溶液呈黄色并过量4滴，加0.5g铜试剂（3.15)，继续加热片刻，取下，待沉淀凝聚后用中速定量滤纸过滤于200ml容量瓶中，用热的氯化铵洗液（3.18）洗烧杯34次，洗沉淀8~10次，滤液滴加盐酸（3.8）至溶液呈红色再过量1～2滴。冷却后用水稀释至刻度，摇匀。此液为B溶液。
5.3锶的测定：
5.3.1吸取50.00ml5.2条制备的B溶液，置于250ml烧杯中（空白溶液补加20ml水），加10mlZn-EDTA溶液（3.29），10ml氨水（3.11），4~5滴铬黑T指示液（3.23），3~4滴萘酚绿B-达黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液星亮绿色（不计读数）。准确加人10.00ml硫酸镁溶液（3.21)，2g硫酸钾（3.16），搅拌使其溶解，将烧杯移至电炉上加热并微沸10min，取下，迅速用冷水冷却至室温。在搅拌下加15ml无水乙醇（3.13），静置片刻，用致密滤纸过滤，滤液用250ml烧杯承接，用25ml乙醇（3.14）分次洗烧杯及沉淀（每次用约2ml洗液洗烧杯以后，再沿滤纸四周淋洗）。5.3.2在滤液中加10ml氨水（3.11），加热至60~80℃，加3滴铬黑T指示液（3.23），2滴萘酚绿B达旦黄指示液（3.24），用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液呈纯蓝色为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。
5.4钙的测定：
在5.3.2条滴定后的溶液中再滴加过量0.5mlEDTA标准溶液（3.27)，将烧杯移至电热板上加热蒸发至120ml。加5ml盐酸（3.7），20ml草酸溶液（3.30），加热至沸，加2~4滴漠酚蓝指示液（3.31)，在不断搅拌下滴加水（3.11），中和至溶液呈紫色（pH~4），在70～80C保温15~20min。待溶液澄清后用致密滤纸过滤，用水洗烧杯4次，洗沉淀5一6次。将滤纸打开，紧贴原烧杯壁，先用水将沉淀冲洗人烧杯中，再用10ml热盐酸（3.9）分次淋洗滤纸，最后用水洗数次至体积为-100ml，弃去滤纸。加热煮沸1～2min，准确加人5～25mlEDTA标准溶液（3.27）（视草酸钙沉淀量而定）。搅拌片刻，加1滴孔雀绿指示液（3.32），用氨水（3.11）中和溶液呈蓝绿色，准确加入5.00ml硫酸镁溶液（3.21），10ml氨水（3.11)。将溶液加热至60~80C，加3~4滴铬黑T指示液（3.23），2滴萘酚绿B-达旦黄指示液（3.24)，用EDTA标准溶液（3.27）滴定至溶液呈蓝绿色为终点。同时作空白试验。bzxz.net
6分析结果的计算
6.1氧化锶的百分含量（X）按式（2）计算：47
HG/T2958.1-1988 (1997)
X= (V/-Va)×c×0.1036
×100-Ba0%×0.6758
m×200
式中：V,一—滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml;一滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V2
-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；试样的质量，g；
—1.00mlEDTA标准溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当于氧化锶的质量，g；0.6758-
一氧化钡换算为氧化的系数。
6.2氧化钙的百分含量（X2）按式（3）计算：X2
(V4-V,)×c×0.05608
m×200
式中：V,——滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；一滴定试液消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V.
-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；一试样的质量，g；
7允许差
—1.00mlEDTA标准溶液c（EDTA）=1.000mol/L相当于氧化钙的质量，g。同一实验室内测定结果的差值应小于表1和表2中所示值。表1
氧化锶
10.00~20.00
>20.00~30.00
>30.00~40.00
氧化钙(CaO)
5.00~8.00
>8.00~15.00
硫酸锶的换算系数
SrSO4（%）=1.7726×SrO（%）
附加说明：
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人陈庚琳、辜丽华。48
充许差
充许差
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