HG 2958.4-1988
基本信息
标准号： HG 2958.4-1988
中文名称：天青石矿石中钙和镁含量的测定 原子吸收光谱法
标准类别：化工行业标准(HG)
英文名称： Determination of calcium and magnesium content in celestite ore by atomic absorption spectrometry
标准状态：现行
发布日期：1988-03-21
实施日期：1988-12-01
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
替代情况：GB 9018.4-88
出版信息
标准价格：8.0 元
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标准简介
HG 2958.4-1988 天青石矿石中钙和镁含量的测定 原子吸收光谱法 HG2958.4-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
天青石矿石中钙和镁含量的测定原子吸收光谱法
Celestite ores--- Determination nf calcium and magnesiumcontents -- Atomic absorption spcetrometry生题内容与适用范围
本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙，镁含量。本标准适用于氧化钙，氧化镁含均小于5%的关青石矿石产品。2方法提要
UDC549.761.3
GB 9018.4--88
调整为： HG2Ps&-188
试样经碳酸钠-氨氧化钠熔融，使钙、镁转化为炭酸盐和氢氧化物-分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解。加入氯化锶消除共存离子的干扰，在2%盐酸介质中，于原子吸收光谱仪1用空气-乙炔火焰测量钙和镁的吸光度，以标准曲线法计算其含量。3试剂和溶液
无水碳酸钠（CB63977)；
碳酸钠：5%溶液：
3.3氢氧化钠（GB629—81)：
3.4过筑化钠：
3.5=乙醇胺：1+4溶液；
3.6碳酸钠-氢氧化钠洗液：各1%混合；3.7盐酸(GB622-77):1-1溶液；
3.8盐酸:1-5溶液;
3.9盐酸：1+9溶液：
3.10氯化锶（SrC16H0）（沪Q/HG221085—84)：10%溶液。称取168g氯化锶，加300mL水温热溶解，冷却，用水稀释至！000mL，摇（必要时过滤）；3.11氯化钾(GB646—77);1%溶液；3-12
碳酸钙（基准试剂），
3.13载化镁（高纯试剂）；
3.14氧化钙标准溶液：200mg/l，称取1.7848g预先干燥的碳酸钙（3.12）于250mL烧杯中，加20mL水，逐滴加入盐酸（3.7）至完全解，再过量10mL，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，移入1 000 mL量瓶中,用水稀释刻度,摇句。吸取100.0mL上述溶液于5DUmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200氧化钙。
3.15氧化镁标推溶液：100mg/L。称取1.0000g预先在800℃灼烧至恒重的氧化镁（3.1.3）置于中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准io
1988-12-01实施
G 9018.488
250mL烧杯中，加少许水，加20mL盐酸（3.7，加热至完全溶解。冷却至室温，移人！010mL容瓶中,用水释至刻度,摇勾，
啵取 100.0 mL 上述溶液于 1 000 mL容景瓶巾，用水稀释至刻度，摇。此溶液每升含 100 μ氨花镁。
4仪器及工作参数
4.1原了吸收光谱仪
其有空气-乙快燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标雅系列溶中最高浓变的标准落液的吸光度为 0. 3。
4.2工作参数
波长，钙——122.7nm，筷--—285.2nm。其他可变系件应调节仪器到最佳上作状态。5试样
试样通过0.075mm筛(GB600985),于105~110r烘至恒重，置于干爆器中冷却至室温。6分析步骤
6.1按表「称取试样（称准至0.00 g)预先铺右3&无水碳酸钠（3.1)的银埚中，小心混勺,加少许过氧化钠（3.4)，3区氢氧化（3.3)，盖上蜗盖（留一缝隙），将蜗胃下码弗炉中、舟低泻慢慢升至50C，停留10min，继续升至700~-750%，保持30~40min，取出冷却。将址璃直于盛有100mL碳酸溶液（3.2）的250ml.烧杯中，加15ml.三乙醇避（3.5），空白试验溶液补加1.5mL氯化锶溶液（3.10)。盖上表面Ⅲ，在电热板上加热没取（微沸1h以上）。用水洗净埚［必要时用2~.3滴盐酸（3.9）溶解廿埚壁上的残留物，用致密滤纸过滤，用炭酸钠-氢氧化钠洗液（3.6）洗涤烧杯4~~5次，况沉淀12次以上(洗至无硫酸根）。表
预计命
0. 15 -~ 0. 7
2>0. 7+-3. 5
2-3. 8~-5
0. 15 - 0. 3
>0. 3 --1. 5
> 1. 6 ~-5
称样逊
吸最试液量Www.bzxZ.net
捐“试样质量
入盐酸
(3.7)体机
6.2漏斗盖上衣面Ⅲ，月15mL盐酸（3.8）分次溶解滤纸上的沉于原烧杯中，用热水含数滴盐酸(3.8)J洗净滤纸。用水稀释溶液至100,㎡L，热煮沸3～4 min，赶尽二.氧化碳。冷部Fi移入200 mL容量瓶中（如果氧化钙、氧化镁含量大于0.15%时，用水稀释至刻度，摇勺，按表「吸取定体积的试液丁200ml.容量瓶中）。按表1加盐酸（3.7）6.3加10 ml.氛化浒液(3.10),8 ml.氯化钾溶液(3.11),用水稀释至刻度,摇勾。6.4调节波长，钙422.7nm，镁285.2nm，根帮仪器说明书，谢节仪器的最住参数，分别测量吸光度。被测试液的吸光度减云空白试验落液的吸光度为被测试液的净吸光度。同时作空自试验。
了标准曲线的绘制
GB.9018.4
用微量滴定管量取0.00、1.00,2.00、4.00,6.00、8.00、10.00mL氧化钙标准溶液（3.14)，分别置于7个200mL溶量瓶中。再用微量滴定管量取相同体积的氧化镁标准溶液（3.15）对应置于上述200 mL穿量避中，加 8 mL盐酸(3.7)，以下按分析张骤 6:3.6. 4条进行。标准系列溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为标推系列溶液的净吸光度。分别以每毫升标准溶液中所含氢化钙或氧化镁的微克数为横坐标，相应的净吸光度为纵坐标绘制标曲线：
江;钙键标准系列济液的配制可因仪器而升,对于高灵敏度的仪器，可以使较稀的标准溶液，8分析结果的计算
8.1冠化销的白分含量（X:)接式(1)计算：X,-m.×200 x 10-
式中：，-—-用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化钙的浓度，哆/mL；一吸取的试液相当于试样的质量，B，8.2氧化镁的百分含量（X，)按式(2)计算：X — 热× 200× 10
式中：，
9允许差
用被测试液的净吸光度从标准曲线上得氧化镁的浓度，ug/mL；吸取的试液相当于试样的质量，。向一实验案内测定结果的差值应小于表2和表3中所示值。表2
附加说明：
.0. 2D
0. 20 ~-1. 00
21. 00 -~ 5. 00
0. 20～[. 00
21.0-~5.00
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起。本标准主要起草人许秀兰，王和平、辜丽华。12
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天青石矿石中钙和镁含量的测定原子吸收光谱法
Celestite ores--- Determination nf calcium and magnesiumcontents -- Atomic absorption spcetrometry生题内容与适用范围
本标准规定了原子吸收光谱法测定天青石矿石中的钙，镁含量。本标准适用于氧化钙，氧化镁含均小于5%的关青石矿石产品。2方法提要
UDC549.761.3
GB 9018.4--88
调整为： HG2Ps&-188
试样经碳酸钠-氨氧化钠熔融，使钙、镁转化为炭酸盐和氢氧化物-分离硫酸根等离子，沉淀用盐酸溶解。加入氯化锶消除共存离子的干扰，在2%盐酸介质中，于原子吸收光谱仪1用空气-乙炔火焰测量钙和镁的吸光度，以标准曲线法计算其含量。3试剂和溶液
无水碳酸钠（CB63977)；
碳酸钠：5%溶液：
3.3氢氧化钠（GB629—81)：
3.4过筑化钠：
3.5=乙醇胺：1+4溶液；
3.6碳酸钠-氢氧化钠洗液：各1%混合；3.7盐酸(GB622-77):1-1溶液；
3.8盐酸:1-5溶液;
3.9盐酸：1+9溶液：
3.10氯化锶（SrC16H0）（沪Q/HG221085—84)：10%溶液。称取168g氯化锶，加300mL水温热溶解，冷却，用水稀释至！000mL，摇（必要时过滤）；3.11氯化钾(GB646—77);1%溶液；3-12
碳酸钙（基准试剂），
3.13载化镁（高纯试剂）；
3.14氧化钙标准溶液：200mg/l，称取1.7848g预先干燥的碳酸钙（3.12）于250mL烧杯中，加20mL水，逐滴加入盐酸（3.7）至完全解，再过量10mL，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，移入1 000 mL量瓶中,用水稀释刻度,摇句。吸取100.0mL上述溶液于5DUmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含200氧化钙。
3.15氧化镁标推溶液：100mg/L。称取1.0000g预先在800℃灼烧至恒重的氧化镁（3.1.3）置于中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准io
1988-12-01实施
G 9018.488
250mL烧杯中，加少许水，加20mL盐酸（3.7，加热至完全溶解。冷却至室温，移人！010mL容瓶中,用水释至刻度,摇勾，
啵取 100.0 mL 上述溶液于 1 000 mL容景瓶巾，用水稀释至刻度，摇。此溶液每升含 100 μ氨花镁。
4仪器及工作参数
4.1原了吸收光谱仪
其有空气-乙快燃烧器装置。仪器的最低灵敏度至少应使标雅系列溶中最高浓变的标准落液的吸光度为 0. 3。
4.2工作参数
波长，钙——122.7nm，筷--—285.2nm。其他可变系件应调节仪器到最佳上作状态。5试样
试样通过0.075mm筛(GB600985),于105~110r烘至恒重，置于干爆器中冷却至室温。6分析步骤
6.1按表「称取试样（称准至0.00 g)预先铺右3&无水碳酸钠（3.1)的银埚中，小心混勺,加少许过氧化钠（3.4)，3区氢氧化（3.3)，盖上蜗盖（留一缝隙），将蜗胃下码弗炉中、舟低泻慢慢升至50C，停留10min，继续升至700~-750%，保持30~40min，取出冷却。将址璃直于盛有100mL碳酸溶液（3.2）的250ml.烧杯中，加15ml.三乙醇避（3.5），空白试验溶液补加1.5mL氯化锶溶液（3.10)。盖上表面Ⅲ，在电热板上加热没取（微沸1h以上）。用水洗净埚［必要时用2~.3滴盐酸（3.9）溶解廿埚壁上的残留物，用致密滤纸过滤，用炭酸钠-氢氧化钠洗液（3.6）洗涤烧杯4~~5次，况沉淀12次以上(洗至无硫酸根）。表
预计命
0. 15 -~ 0. 7
2>0. 7+-3. 5
2-3. 8~-5
0. 15 - 0. 3
>0. 3 --1. 5
> 1. 6 ~-5
称样逊
吸最试液量Www.bzxZ.net
捐“试样质量
入盐酸
(3.7)体机
6.2漏斗盖上衣面Ⅲ，月15mL盐酸（3.8）分次溶解滤纸上的沉于原烧杯中，用热水含数滴盐酸(3.8)J洗净滤纸。用水稀释溶液至100,㎡L，热煮沸3～4 min，赶尽二.氧化碳。冷部Fi移入200 mL容量瓶中（如果氧化钙、氧化镁含量大于0.15%时，用水稀释至刻度，摇勺，按表「吸取定体积的试液丁200ml.容量瓶中）。按表1加盐酸（3.7）6.3加10 ml.氛化浒液(3.10),8 ml.氯化钾溶液(3.11),用水稀释至刻度,摇勾。6.4调节波长，钙422.7nm，镁285.2nm，根帮仪器说明书，谢节仪器的最住参数，分别测量吸光度。被测试液的吸光度减云空白试验落液的吸光度为被测试液的净吸光度。同时作空自试验。
了标准曲线的绘制
GB.9018.4
用微量滴定管量取0.00、1.00,2.00、4.00,6.00、8.00、10.00mL氧化钙标准溶液（3.14)，分别置于7个200mL溶量瓶中。再用微量滴定管量取相同体积的氧化镁标准溶液（3.15）对应置于上述200 mL穿量避中，加 8 mL盐酸(3.7)，以下按分析张骤 6:3.6. 4条进行。标准系列溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为标推系列溶液的净吸光度。分别以每毫升标准溶液中所含氢化钙或氧化镁的微克数为横坐标，相应的净吸光度为纵坐标绘制标曲线：
江;钙键标准系列济液的配制可因仪器而升,对于高灵敏度的仪器，可以使较稀的标准溶液，8分析结果的计算
8.1冠化销的白分含量（X:)接式(1)计算：X,-m.×200 x 10-
式中：，-—-用被测试液的净吸光度从标准曲线上查得氧化钙的浓度，哆/mL；一吸取的试液相当于试样的质量，B，8.2氧化镁的百分含量（X，)按式(2)计算：X — 热× 200× 10
式中：，
9允许差
用被测试液的净吸光度从标准曲线上得氧化镁的浓度，ug/mL；吸取的试液相当于试样的质量，。向一实验案内测定结果的差值应小于表2和表3中所示值。表2
附加说明：
.0. 2D
0. 20 ~-1. 00
21. 00 -~ 5. 00
0. 20～[. 00
21.0-~5.00
本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起。本标准主要起草人许秀兰，王和平、辜丽华。12
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