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UDC 661.718.1 :543.06
中华人民共和国国家标准
GB 4651—84
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磷胺原油分析方法　
Analytical method for tec hnical phosphamidon1984-08-4布
1985-06-01实施
国家标准批准
中华人民共和国国家标准
磷胺原油分析方法
Analyticai method for technical phosphamidonUDC 661.718.1
GB4651—84
本称适制于由业磷酸兰甲酯与α,α一二氯-N,N—乙基乙酰基乙酷胺缩合而成的上业磷胺。分f武 CHuO,NC!
结构式：
P_0-C =C_C
分子量：2997（按1979年困际原量）检验方法
1.1磷胺含量的测定
1.1.1仪器与试剂
1.1.1.1恒温水溶：温控精度±1℃：1.1.1.2氢氧化钠（GB629-77)，分析纯#1.1.1.3
盐酸（G622—77)，分析纯
元水碳酸钠（GB639一77），分析纯：1.1.1.4
1. 1.1. 6
硫代硫酸钠（637一77），分析纯：碘（GB 675-77)，分板纯;
浣粉；
水：经离了交换树脂处现过的新鲜无离了水或蒸馏水；2N氢氧化钠溶液：按GB601-77《化学试剂标准猝液制备方法》第2章第2条配制；1.1.1. 10
1.1. 1. 13
1.1.1. 14
款制备。
2V碳酸钠溶液：按GB601—77第2章第5条配制5N盐酸溶液：按GB60177第2章第3条配制0.1N碘标狸溶液：按GB601—77第2高第10条配；0.1N疏代硫酸钠标准溶液：按GH601-77第2章第7条配制并标定；0.5%淀粉济液：按GB603一77《化试剂制剂及相品备方法》第2新第34条第221.1.2测定步骤
称取磷胺凉油1.2克（准确至0.001克），置扩事先己加入50毫升水的200毫升容量版小，用水稀释至刻度，摇句，周移液管吸取10.0毫升此溶液于250毫升碘瓶中，加人20.0笔升0.1N碘标准浒液，小心擦动碘瓶，充分混勾，再加人20毫升2N氢氧化钠溶液，摇勾，川水封口，置于暗处的恒温（25士1℃）水浴4-，保持30分钊，取出，加入20毫升5N盐酸酸化，用0,1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕色，加人0.5%涟粉济液3菇升，继滴定至溶液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准淤液毫升数。
另取10.0毫升样配溶液，置丁另250开碘瓶中，Ⅲ人20.0毫升0.1N碘标准溶液，小心摇动碘国家标准局1984-0814发布
1985-06-01实施
GB 4651-84
瓶，充分混勾，再加人5毫升2N碳酸钠溶液，摇勾，用水封口，置于暗处的恒温（25±1℃)水浴，保持30分钟，取，加人5毫”-5N盐酸酸化，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入0.5%淀粉溶液3毫升，继续滴定牵济液蓝色刚消失为终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数。
1.1.3结果的表示和计算
磷胺重量百分含量（X）按式（1）计算：299.7
(V2-V))Nx
武：N
(V2 -15) N ×149.8
---硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N× 100 - 0.115 × X,
样品的氢氧化钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，升；V,
一样品的碳酸钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准落液的体积，乾升：样品壹，克
磷胺的分子量；
由脱氯磷胺引起的磷胺含量相对偏高值；X.—脱氯磷胺重量百分含量。
1.2磷胺酸度的测定
试剂和溶液
氢氧化钠（GB629—77），分析纯1.2.1.1
1.2.1,2 溴酚蓝 (HG 3 1224-79)1.2.1.3氢氧化钠标催溶液，0.02。按GB601一77第2章第2条配制并标定，1.2.1.40.4%澳酚监指示剂：按GB603一77第2竞第34条第31款配制，1.2.1.5水：经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。(1)
1.2.2测定步骤
称取样品1～2克（准确至0.001克），罩于250毫升三角删中，加人100毫升水，加入4～6滴溴酚蓝，立即用0.02N氧氧化钠标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点，记下毫升数，同时作一空白试验。1.2.3结果的表示和计算
磷胺酸度重鼠百分含量（2）按（2）让算（以H$O,计)：(V/ -V2) N×0.049
式中：N-
一氯氧化钠标准溶液的当量浓度，N；V一一滴定样品时消耗氯氧化钠标准溶液的体积，毫升；V
一滴定空出时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升：一样品，克；
每睾克当最硫酸的克数。
1.3磷胺水溶性的测定
1.3.1 仪器与试剂
1.8.1.1100毫升带磨口寒的玻璃量简；1.3. 1.2
无水氟化钙，分析纯，
GB 4651-
1.3.1.3氯化镁（GB672—78），分板纯1.3.1.4碳酸钙（HG3—1066-77)，分析纯，1.3.1.5盐酸（GB622-77)，分析纯；R
1.3.1.6标准硬水：具有以碳酸钙计为342ppm的硬度。按GB1603一79《农药乳剂稳定性测定方法》第6条配制。
1.3.2测定步骤
取100毫升标准硬水，加人100毫升带磨口塞的量篇，用移液管吸取磷胺样品0.25老升，加人量筒内的硬水中，盖上塞了，5秒钟内，上、下倒留三次，静胃30秒唇观案，如样品在硬水主全溶，即为水溶性合格。
1.4脱氯磷胺含置的测定
1.4.1仪器
气相色谱仪：102G（上海分析仪器」‘生产）或附有热导池检测器的其他类型仪器。b.
色谱柱：长2米，内径3毫米不锈钢柱。c.
微虽注射器：10微升。
1.4.2试剂
丙酮（GB686—78)，分析纯：
三氯甲烷（GB682—78），分析纯1.4.2.3脱氯磷胺标准品
1.4.2.4磷酸三1酯（内标物），色谱纯；1.4.2.5101色硅烷化担体（上海试剂-生产），60～80日1.4.2.6SE-30（固定液），进口。1.4.3色谱柱的制备
用三氯中烷作溶剂，配制10%SE－30周定相，担体使用1u1凹色础烧化担体（60～80两），待溶剂挥发尽后装柱。将此柱装人色谱仪，柱出口先不接检测器，通以较低流量（如15升/分)的载气，分段缓慢升温至250℃，连续老化24小时。按操竹条作将仪器调整到正常工作状态，待止线平稳后，即可开始测定丁作。
1.4.4操作条件
以102G型仪器为例：
柱温：200℃（实际温度）；
汽化温度：220℃（表温）；
载气：氢气（H,)：
柱前压：1公斤/厘米“
载气流量：17毫升/分；
桥流：200毫安；
衰减：1/1；
纸速：5毫米/分，
进样量：4微π；
保时间：脱氯磷胺5.1分，磷酸工酯3.2分1.4.5测定步骤
秘取磷酸二酯0.1范，放人25亮升容量瓶中，用稀释至刻度，此为内标溶液，再分别称取脱氯磷胺标准样品0.15克和磷胺被视样品0.28~0.32克（准确个0.0002克），两个膏霉素小瓶，在标推样品和被测样品山各川人2.5毫片内称溶液，充分混勾。待仪器正常后，按一针标准、“针样晶针标准的次序进行测定。分别求取标准样品和被测样品脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值。脱氯磷胺标准品色谱图如下：
GB 4651
脱氯磷胺标准品色谱图
1 —乙酰之醚-乙胺，2
氯代乙酰乙酰胺，
-氮代之黏之二乙胺：4一磷酸：酯：5-脱筑磷胺：6—α-磷胺，7-磷胶1.4.6结果的表示和计算
脱氯磷胺重量百分含量（Xs）按式（3）计算：式中H,
GB4651-84
被测样品的脱氯磷胺与内标物蜂高比的平均值11一一标准样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的半均值；W，--被測样品的重量，克，
标准样品的再试，克；
一标准样品中脱氯磷胺的含量，%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由山东省化学石油厅青岛农药！负起草。本标准主要起草人染满科。下载标准就来标准下载网
中华人民洪和国國
家标滩
磷胺原油分析方法
GB 4651-84
国标准出版社出版
（北京复外二里河）
中国标准出版社印刷车间印剧
新华培店北点发行所发行各地新华书店经哲开本880×12301/16印张1/2
学数 9,000
1985年3月第一次和刷
1985年：3月第-版
印数1—7,00
书号：151691-2901
定价0.20元
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