HG 2977-1984
标准分类号
中标分类号:化工>>化肥、农药>>G23农药基础标准与通用方法
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标准简介
HG 2977-1984 磷胺原油分析方法 HG2977-1984 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
UDC 661.718.1 :543.06
中华人民共和国国家标准
GB 4651—84
调整为: HG z-8y
磷胺原油分析方法
Analytical method for tec hnical phosphamidon1984-08-4布
1985-06-01实施
国家标准批准
中华人民共和国国家标准
磷胺原油分析方法
Analyticai method for technical phosphamidonUDC 661.718.1
GB4651—84
本称适制于由业磷酸兰甲酯与α,α一二氯-N,N—乙基乙酰基乙酷胺缩合而成的上业磷胺。分f武 CHuO,NC!
结构式:
P_0-C =C_C
分子量:2997(按1979年困际原量)检验方法
1.1磷胺含量的测定
1.1.1仪器与试剂
1.1.1.1恒温水溶:温控精度±1℃:1.1.1.2氢氧化钠(GB629-77),分析纯#1.1.1.3
盐酸(G622—77),分析纯
元水碳酸钠(GB639一77),分析纯:1.1.1.4
1. 1.1. 6
硫代硫酸钠(637一77),分析纯:碘(GB 675-77),分板纯;
浣粉;
水:经离了交换树脂处现过的新鲜无离了水或蒸馏水;2N氢氧化钠溶液:按GB601-77《化学试剂标准猝液制备方法》第2章第2条配制;1.1.1. 10
1.1. 1. 13
1.1.1. 14
款制备。
2V碳酸钠溶液:按GB601—77第2章第5条配制5N盐酸溶液:按GB60177第2章第3条配制0.1N碘标狸溶液:按GB601—77第2高第10条配;0.1N疏代硫酸钠标准溶液:按GH601-77第2章第7条配制并标定;0.5%淀粉济液:按GB603一77《化试剂制剂及相品备方法》第2新第34条第221.1.2测定步骤
称取磷胺凉油1.2克(准确至0.001克),置扩事先己加入50毫升水的200毫升容量版小,用水稀释至刻度,摇句,周移液管吸取10.0毫升此溶液于250毫升碘瓶中,加人20.0笔升0.1N碘标准浒液,小心擦动碘瓶,充分混勾,再加人20毫升2N氢氧化钠溶液,摇勾,川水封口,置于暗处的恒温(25士1℃)水浴4-,保持30分钊,取出,加入20毫升5N盐酸酸化,用0,1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕色,加人0.5%涟粉济液3菇升,继滴定至溶液蓝色刚消失为终点,记下消耗的硫代硫酸钠标准淤液毫升数。
另取10.0毫升样配溶液,置丁另250开碘瓶中,Ⅲ人20.0毫升0.1N碘标准溶液,小心摇动碘国家标准局1984-0814发布
1985-06-01实施
GB 4651-84
瓶,充分混勾,再加人5毫升2N碳酸钠溶液,摇勾,用水封口,置于暗处的恒温(25±1℃)水浴,保持30分钟,取,加人5毫”-5N盐酸酸化,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入0.5%淀粉溶液3毫升,继续滴定牵济液蓝色刚消失为终点,记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数。
1.1.3结果的表示和计算
磷胺重量百分含量(X)按式(1)计算:299.7
(V2-V))Nx
武:N
(V2 -15) N ×149.8
---硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度,N× 100 - 0.115 × X,
样品的氢氧化钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,升;V,
一样品的碳酸钠溶液滴定时耗用的硫代硫酸钠标准落液的体积,乾升:样品壹,克
磷胺的分子量;
由脱氯磷胺引起的磷胺含量相对偏高值;X.—脱氯磷胺重量百分含量。
1.2磷胺酸度的测定
试剂和溶液
氢氧化钠(GB629—77),分析纯1.2.1.1
1.2.1,2 溴酚蓝 (HG 3 1224-79)1.2.1.3氢氧化钠标催溶液,0.02。按GB601一77第2章第2条配制并标定,1.2.1.40.4%澳酚监指示剂:按GB603一77第2竞第34条第31款配制,1.2.1.5水:经离子交换树脂处理过的新鲜无离子水或蒸馏水。(1)
1.2.2测定步骤
称取样品1~2克(准确至0.001克),罩于250毫升三角删中,加人100毫升水,加入4~6滴溴酚蓝,立即用0.02N氧氧化钠标准溶液滴定至溶液呈紫色为终点,记下毫升数,同时作一空白试验。1.2.3结果的表示和计算
磷胺酸度重鼠百分含量(2)按(2)让算(以H$O,计):(V/ -V2) N×0.049
式中:N-
一氯氧化钠标准溶液的当量浓度,N;V一一滴定样品时消耗氯氧化钠标准溶液的体积,毫升;V
一滴定空出时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升:一样品,克;
每睾克当最硫酸的克数。
1.3磷胺水溶性的测定
1.3.1 仪器与试剂
1.8.1.1100毫升带磨口寒的玻璃量简;1.3. 1.2
无水氟化钙,分析纯,
GB 4651-
1.3.1.3氯化镁(GB672—78),分板纯1.3.1.4碳酸钙(HG3—1066-77),分析纯,1.3.1.5盐酸(GB622-77),分析纯;R
1.3.1.6标准硬水:具有以碳酸钙计为342ppm的硬度。按GB1603一79《农药乳剂稳定性测定方法》第6条配制。
1.3.2测定步骤
取100毫升标准硬水,加人100毫升带磨口塞的量篇,用移液管吸取磷胺样品0.25老升,加人量筒内的硬水中,盖上塞了,5秒钟内,上、下倒留三次,静胃30秒唇观案,如样品在硬水主全溶,即为水溶性合格。
1.4脱氯磷胺含置的测定
1.4.1仪器
气相色谱仪:102G(上海分析仪器」‘生产)或附有热导池检测器的其他类型仪器。b.
色谱柱:长2米,内径3毫米不锈钢柱。c.
微虽注射器:10微升。
1.4.2试剂
丙酮(GB686—78),分析纯:
三氯甲烷(GB682—78),分析纯1.4.2.3脱氯磷胺标准品
1.4.2.4磷酸三1酯(内标物),色谱纯;1.4.2.5101色硅烷化担体(上海试剂-生产),60~80日1.4.2.6SE-30(固定液),进口。1.4.3色谱柱的制备
用三氯中烷作溶剂,配制10%SE-30周定相,担体使用1u1凹色础烧化担体(60~80两),待溶剂挥发尽后装柱。将此柱装人色谱仪,柱出口先不接检测器,通以较低流量(如15升/分)的载气,分段缓慢升温至250℃,连续老化24小时。按操竹条作将仪器调整到正常工作状态,待止线平稳后,即可开始测定丁作。
1.4.4操作条件
以102G型仪器为例:
柱温:200℃(实际温度);
汽化温度:220℃(表温);
载气:氢气(H,):
柱前压:1公斤/厘米“
载气流量:17毫升/分;
桥流:200毫安;
衰减:1/1;
纸速:5毫米/分,
进样量:4微π;
保时间:脱氯磷胺5.1分,磷酸工酯3.2分1.4.5测定步骤
秘取磷酸二酯0.1范,放人25亮升容量瓶中,用稀释至刻度,此为内标溶液,再分别称取脱氯磷胺标准样品0.15克和磷胺被视样品0.28~0.32克(准确个0.0002克),两个膏霉素小瓶,在标推样品和被测样品山各川人2.5毫片内称溶液,充分混勾。待仪器正常后,按一针标准、“针样晶针标准的次序进行测定。分别求取标准样品和被测样品脱氯磷胺与内标物峰高比的平均值。脱氯磷胺标准品色谱图如下:
GB 4651
脱氯磷胺标准品色谱图
1 —乙酰之醚-乙胺,2
氯代乙酰乙酰胺,此内容来自标准下载网
-氮代之黏之二乙胺:4一磷酸:酯:5-脱筑磷胺:6—α-磷胺,7-磷胶1.4.6结果的表示和计算
脱氯磷胺重量百分含量(Xs)按式(3)计算:式中H,
GB4651-84
被测样品的脱氯磷胺与内标物蜂高比的平均值11一一标准样品的脱氯磷胺与内标物峰高比的半均值;W,--被測样品的重量,克,
标准样品的再试,克;
一标准样品中脱氯磷胺的含量,%。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出,由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由山东省化学石油厅青岛农药!负起草。本标准主要起草人染满科。
中华人民洪和国國
家标滩
磷胺原油分析方法
GB 4651-84
国标准出版社出版
(北京复外二里河)
中国标准出版社印刷车间印剧
新华培店北点发行所发行各地新华书店经哲开本880×12301/16印张1/2
学数 9,000
1985年3月第一次和刷
1985年:3月第-版
印数1—7,00
书号:151691-2901
定价0.20元
标15-51
8du-(ebn
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