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HG 2988-1999

基本信息

标准号: HG 2988-1999

中文名称:氯菊酯含量分析方法

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Analysis method for permethrin content

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准分类号

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替代情况:GB 9566-88

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标准价格:15.0 元

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标准简介

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标准内容

中华人民共和国化工行业标准
氯菊酯含量分析方法
Analytical method of content for permethrin1主题内容和适用范围
本标准规定了氯菊酯含量的分析方法。本标准适用于氯菊酯原药和乳油的有效体含量的测定。有效成分:氯菊酯
UDC632.95
HG/T2988-1988(1997)
代替GB9566-88
化学名称:间苯氧基苄基(±)顺、反-2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸酯分子式:CHzoO,Cl
结构式:
CH,-0-CO
分子量:391.29(1983年国际原子量)2分析方法
气相色谱法
CH=CClh
2.1方法提要:以癸二酸二正辛酯为内标,在QF-1/ChromosorbWAWDMCS柱上,进行气相色谱分析。
2.2试剂此内容来自标准下载网
氯菊酯标准品:已知准确含量;内标物:葵二酸二正辛酯(没有与氯菊酯分不开的杂质峰);色谱固定液:QF-1;
担体:ChromosorbWAWDMCS60~80目;丙酮(GB686)分析纯。
2.3仪器
气相色谱仪、氢火焰离子化检测器;记录仪或积分仪;
色谱柱:长2m,内径3mm不锈钢柱或玻璃柱;填充物:8%QF-1/ChromosorbWAWDMCS6080目;中华人民共和国化学工业部1988-05-19批准38·
圆小生道客处理
1989-02-01实施
微量注射器:10μL。
2.4操作步骤
2.4.1色谱柱的制备
2.4.1.1固定液的涂渍
HG/T2988-1988(1997)
称取0.8gQF-1固定液于烧杯中,加入适量的丙酮溶剂,加人量以刚漫没担体为宜。充分搅拌使之完全溶解。再将10g烘干的60~80目ChromosorbWAWDMCS担体一次倒人上述溶液中,轻轻摇匀,放在通风橱中让溶剂自然挥发,并经常轻轻摇动,待溶剂挥发干净后,放人烘箱中,在105~110℃下烘2h,取出置干燥器中备用。2.4.1.2色谱柱的填充和老化
将上述涂好的柱填充物,用真空泵或人工装人洗净烘干的色谱柱中,边装边轻轻敲打柱壁,待装满后,柱口用少许洁净的玻璃棉塞好。然后将柱的入口端色谱仪的汽化室相连接,通以每分钟约10ml流量的氮气,分阶段逐步升温至240℃,在此温度下老化不少于24h。2.4.2色谱操作条件
温度:
柱室:230℃
汽化室:250℃
检测室:250℃
气体流量:
载气氮:30ml/min
氢气:40ml/min
空气:350~400ml/min
灵敏度×衰减:100×1/2
纸速:60mm/h
相对保留时间:
顺式氯菊酯:1.00(约7.3min)反式氯菊酯:1.14(约8.3min)葵二酸二正辛酸:2.09(约15.3min)上述气相色谱操作条件,系典型操作参数,分析者可根据仪器的性能,对操作参数作适当调整,以获得最佳效果。
2.4.3相对校正因子f值的测定
准确称取癸二酯二正辛酯0.10~0.12g(精确至0.0002g)及已知准确含量的氯菊酯标准品0.06~0.07g(精确至0.0002g)于具塞的样品瓶中,加人适量丙酮溶解,充分摇匀。在上述色谱操作条件下,用10uL注射器吸取样品溶液注入色谱柱,按式(1)计算相对校正因子f值。f=mi·P:A
式中:m:、m,
分别为氯菊酯标准品和癸二酯二正辛酯的质,g;氯菊酯标准品的百分含量;
A;、A,一分别为氯菊酯标准品和葵二酸二正辛酯的峰面积,mm2。2.4.4样品含量的测定
... (1)
准确称取氯菊酯样品0.10~0.12g(精确至-0.0002g)及内标物癸二酸二正辛酯0.10~0.12g(精确至0.0002g)于具塞样品瓶中,用适量丙酮溶解,充分播匀后,在测定f值相同的色谱操作条件下,用10μL注射器吸取样品溶液注入色谱柱。2.4.5计算
·39·
HG/T2988-1988(1997)
顺式氮菊酯质量百分含量X,按式(2)计算:X,(%))=
反式氮菊酯质量百分含量X,按式(3)计算:A
m', ·A'2
X2(%)=f×
氯菊酯样品质量百分含量X按式(4)计算:X = X, + X2
式中:m、m—分别为样品和癸二酸二正辛酯的质量,g;A\a、A2、A分别为顺式、反式氯菊酯和癸二酸二正辛酯的峰面积,mm;一相对校正因子。
2.4.6方法偏差
本方法平行偏差原药在1.5%以内,乳油在0.3%以内。附加说明:
本标准由沈阳化工研究院农药标准化室归口。本标准由江苏省农药研究所负责起草。本标准主要起草人童缕。
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