HG 3286-1981 异稻瘟净乳油(原HG-2-1419-81) HG3286-1981 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化学工业部
部标准
异稻瘟净乳油
HG2—1419—81
中华人民共和国化学工业部
3标准
异稻瘟净
HG2—1419—81
第23组
本标准适用于含有异稻瘟净原油、乳化剂及溶剂配制而成的乳油。其主要用途为农用杀菌剂。有效成分:0,O-二异丙基-S-苯基硫代磷酸酯。分子式：CisH21O:PS
结构式：
分子量：288.35（按1979年国际原子量）o
一技术条件
1.外观：淡黄色或浅棕色透明液体。2.异稻瘟净乳油应符合下列指标要求：指
0,0-二异丙基-S-苯基硫代磷酸酯含量，%乳液稳定性
水分含量，%
酸度（以H,SO,计),%
二、检验规则
3异稻瘟净乳油应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的异稻瘟净乳油都符合本标准要求。每批出厂的异稻瘟净乳油都应有一定格式的质量证明书。4。在保证使用期内，使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的异稻瘟净乳油的质量进行核验，核验其指标是否符合本标准的要求。5.每批异稻瘟净乳油的量应不超过每个调制锅的最大容量。中华人民共和国化学工业部
上海市化学工业局
1983年1月1日
上海农药厂
HG2—1419—81
6.取样方法：每批产品取一个样品，取样量不少于0.5公斤，密封保存，并粘标签，注明：生产厂的名称、产品名称、批号、取样日期，送交检验部门进行检验。7.检验结果中，若有一项指标不符合标准，应重新加倍取样进行核验，其结果即使只有一项指标不符合要求时，则对该批产品拒绝验收。三、检验方法
8.0,O-二异丙基-S-苄基硫代磷酸酯的含量测定(1）仪器及试剂
a.仪器：
上分100型气相色谱仪。
b。试剂：
担体：101硅烷化白色担体或101白色酸洗担体(60～80目)；固定液：苯基硅橡胶（最高使用温度230℃）；异稻瘟净标准品：异稻净纯品；内标物：邻苯二甲酸二丁酯（HGB3135—59）；溶剂：丙酮(GB686—78)；
三氯甲烷（氯仿）（GB682—78）。（2）色谱柱的制备与操作
先称取苯基硅橡胶3克，置于圆底烧瓶中。用丙酮和三氯甲烷使之完全溶解，然后加97克6080目101硅烧化白色担体或101白色酸洗担体，使担体完全浸没于固定液苯基硅橡胶的溶液中，充分摇荡。将圆底烧瓶置于80C的水浴上，缓慢赶走溶剂，并不时摇荡烧瓶，溶剂赶完后，在红外灯下烘干，然后用标准筛筛取60～80目部分，装入长2米，内径4毫米的不锈钢柱。将此填充柱装入色谱仪的恒温箱内，先不与鉴定器连接，通以较低流量的载气。分段缓慢升温至210℃（须2小时以上）)，再以每分钟30毫升的载气流速在此温度下老化24小时。然后将柱的出口端同鉴定器连接，当在特定的操作条件下，仪器进入正常的工作状态，即基线平稳后注入一定量的加有内标物的样品，如能获得稳定的相对应答值，即可开始测定工作。
（3）工作条件
柱温：165℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气（H2）：柱前压1公斤/厘米，流速70毫升/分氢气流速（H2)：50毫升/分；bZxz.net
空气流速：600毫升/分；
灵敏度：X100；
衰减：X1；
纸速2毫米/分；
进样量：0.5微升左右；
相对保留值V异：0.64。
（4）异稻净纯品的制备
取一定量的工业品异稻净原油（含量大于80%减压蒸出溶剂，使其含量达95%以上。然后置于一10℃冷冻至异稻瘟净结晶析出，弃去母液，然后将异稻瘟净晶体在常温下用少量甲醇溶解，过滤除去机械杂质。再置于一10C冷冻至结晶析出，弃去电醇母液，重复结晶3～5次，最后取出晶体进行真空干燥。
（5）异稻瘟净纯品的鉴定
HG 2—1419—81
&.用薄层色谱法定性检验异稻瘟净纯品组分，用青岛海洋化工厂生产的硅胶G制板，展开溶剂为苯：丙酮=8：2。制备的异稻瘟净纯品经薄层色谱层析只有一个主斑点（R，=0.48)。b.用重量法测定总磷含量达99%以上。c.测定纯品熔点在20℃以上。
（6）定量步骤
a.标准液的配制
在清洁的青霉素瓶内准确称入0.1克邻苯二甲酸二丁酯（准确至0.0002克），然后再称入0.1克（准确至0.0002克）异稻瘟净纯品（或含有0.1克异稻瘟净的标准品），用5毫升丙酮稀释之，摇匀备用。b.样品测定
准确称取0.1克（准确至0.0002克）邻苯二甲酸二丁酯于清洁的青霉素瓶中，再称入0.2克（准确至0.0002克)样品，用5毫升丙酮稀释之，摇匀。当仪器进入稳定工作状态后，用微量注射器轮流将上述标准液与样品液进样测定，每次进样速度应保持一致，并使响应值达到满度的60～70%为宜。c.含量计算
W东·h糕×100
异稻瘟净%=
h标·W样
式中：W标—配标准液时·邻苯兰甲酸二于酯重量异稻瘟净重量
(配好后即是一个常数）；
W#—配样品时：邻苯三甲酸二于酯重量”样品重量
h标——进标准样时·邻苯兰甲酸二宁酯峰高”异稻瘟净峰高
h样——进样品时：邻苯三甲酸二丁酯峰高。异稻瘟净峰高
9.水分的测定
按GB1600—79《农药水分测定方法》进行。10.乳油稳定性的测定：
按GB1603—79《农药乳液稳定性测定方法》进行。11.酸度的测定
（1）试剂和溶液
氢氧化钠（GB629—81）:0.1N标准溶液；甲基红（HG3—958—76）：0.2%乙醇溶液；无水乙醇（GB678—78）：50%水溶液。(2）仪器
滴定管：25毫升；
锥形瓶：250毫升。
（3）测定手续
准确称取1克左右样品于锥形瓶中，加入30毫升50%乙醇水溶液、3滴甲基红指示液，以0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色即为终点。酸度%（X,)按下式计算：
HG2—1419—81
N·VX0.0490
2×100
式中：N—一氢氧化钠标准溶液的当量浓度,N；V一滴定时耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；0.0490——硫酸的毫克当量；
G——样品重。
四、包装、标志、贮存和运输
12.异稻瘟净乳油用玻璃瓶装，每瓶净重0.5或1公斤，外用草套、草垫或瓦楞纸作衬垫，紧密排列于箱中，每箱不大于20瓶。
13.每批包装好的成品都应附有质量证明书，瓶口必须密封，箱子牢固。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重和产品质量符合本标准的证明和本标准编号。14每箱和每瓶上都应注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号、使用方法，并标有“有毒”“防火”字样。15。贮运时必须严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
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