HG 2169-1991 绿麦隆可湿性粉剂 HG2169-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2169—91
绿麦隆可湿性粉剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-05-01实施
中华人民共和国化工行业标准
绿麦隆可湿性粉剂
主题内容与适用范围
HG2169—91
本标准规定了25%绿麦隆可湿性粉剂的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于绿麦隆原药与表面活性剂、填充剂等经加工而成的绿麦隆可湿性粉剂。有效成分；绿麦隆。
化学名称,3(3-氯-4-对甲苯基)-1,1-二甲脲结构式：
分子式：C1H1:CIN20
-NHCN(CH，)2
相对分子质量：212.7（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1600
GB1601
GB1605
GB3796
GB5451
农药水分测定方法
农药氢离子浓度测定方法
商品农药采样方法
农药包装通则
农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG 2—896
3技术要求
农药粉剂细度测定方法
3.1外观：灰白色至黄棕色疏松粉末，不得有团块。3.2绿麦隆可湿性粉剂应符合下表技术要求：项
绿麦隆含量(m/m），%
悬浮率(m/m）,%
细度(通过43um筛）(m/m)，%
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准>
1992-05-01实施
润湿时间，min
水分(m/m),%
4试验方法
4.1绿麦隆含量的测定
4.1.1高效液相色谱法（仲裁方法）4.1.1.1方法提要
HG216991
试样用甲醇溶解，用C18反相液相色谱柱进行分离，紫外检测器测定。流动相为甲醇和水，采用外标法测定绿麦隆含量。
4.1.1.2试剂和溶液
甲醇(GB683)；
冰乙酸(GB676)；
绿麦隆标准样：已知含量。
4.1.1.3仪器
高效液相色谱仪：带可调波长紫外检测器；色谱柱：BondapauMrC18，长250mm，内径4.6mm不锈钢柱；数据处理机或记录仪；
微量注射器：10uL。
4.1.1.4操作条件
检测波长：243nm（或245nm）
检测灵敏度：0.5AUFS；
柱温：室温；
流动相：甲酸+水+冰乙酸=60+40+0.1(V/V）：流速：1mL/min；
保留时间：绿麦隆约10min。
4.1.1.5操作步骤
4.1.1.5.1标样溶液的制备
称取绿麦隆标准样约0.1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，在超声波发生器上振荡15min后，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.1.1.5.2试样溶液的制备
称取含有约0.1g（精确至0.0001g）绿麦降的试样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，再用甲醇稀释至刻度，摇勾。进样前将此溶液离心，取上层清液进样。4.1.1.5.3测定
在4.1.1.4条规定的色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至连续两次进样的峰面积（或峰高）相对偏差不大于1%时，再进行定量分析。试样溶液全部组分流出约需30min。按下列顺序进样分析：
a.标样溶液；
试样溶液；
c．试样溶液；
标样溶液。
4.1.1.5.4计算
HG2169—-91
图1绿麦隆高效液相色谱图
1标准样;2—绿麦隆可湿粉
根据a，d两针标样溶液和b、c两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积（或峰高）的平均值，按式（1)计算试样中绿麦隆的质量百分含量1：1
式中：A1—试样溶液峰面积(或峰高)的平均值；A2—一标样溶液峰面积(或峰高)的平均值；mi
一绿麦隆可湿性粉剂试样的质量，g；一绿麦隆标准样的质量，g，
w一绿麦隆标准样的质量百分含量，%。4.1.1.5.5允许差
本方法的平行测定结果相差不得大于0.5%。4.1.2薄层-紫外分光光度法
4.1.2.1方法提要
试样经薄层分离后，取含绿麦隆谱带的硅胶层，经溶剂洗脱，用紫外分光光度计进行定量测定。4.1.2.2试剂和溶液
95%乙醇（GB679)；
三氯甲烷(GB682)；
乙酸乙酯（HG3-1226)；
展开剂：三氯甲烷十乙酸乙酯=80+20(V/v）；硅胶GF254：层析用。
4.1.2.3仪器
紫外分光光度计：备有1cm石英比色池；紫外灯：波长254nm。www.bzxz.net
4.1.2.4测定
4.1.2.4.1薄层板的制备
HG216991
称取7.5g硅胶GF254，在玻璃研钵中，加入蒸馏水19mL，研磨至均匀糊状，立即倒在一个预先洗净、干燥的10cm×20cm的玻璃板上，轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡。置于水平处自然风干后移至烘箱中，在120150℃温度下活化1h，取出放入干燥器中备用。4.1.2.4.2标样溶液的配制
称取绿麦降标准样约0.05g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用30mL三氯甲烷溶解，在超声波水浴中振荡15min后，再用三氯甲烷稀释至刻度。摇匀后准确吸取10mL该溶液于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4.1.2.4.3试样溶液的配制
称取含有约0.1g（精确至0.0001g）绿麦隆的试样，用30mL三氯甲烷溶解，在超声波水浴中振荡15min后，过滤、洗涤到50mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。摇匀。再准确吸取10mL该溶液于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4.1.2.4.4层析
用0.5mL移液管分别准确吸取0.3mL上述标样溶液和试样溶液，在已活化好的层析板上，距底边2cm，两侧各1.5cm处将标样溶液和试样溶液点成一直线，让溶剂挥发，置于在室温下充满展开剂饱和蒸气的展开缸中，板浸入溶剂的深度为1cm左右。当展开前沿上升至距点样线约14cm时，取出板，待展开剂挥发后，于紫外灯下显色。将板上Rt=0.4的谱带完全转移到玻璃漏斗中（漏取出斗内铺两层定性滤纸），用20mL95%乙醇分多次（56次）洗脱到25mL容量瓶中，然后用乙醇稀释至刻度，摇匀。4.1.2.4.5测定
以95%乙醇为参比，在波长250nm处测定标样溶液和试样溶液的吸光度。4.1.2.4.6计算
试样中绿麦隆的质量百分含量?按式(2)计算：A·mz·w
A2·m1
式中：Ai——试样溶液的吸光度；A2——标样溶液的吸光度；
m1—试样的质量，g；
m2——绿麦隆标准样的质量，g；彻一绿麦隆标准样的质量百分含量，%。4.1.2.4.7允许差
本方法的平行测定结果相差不大于0.5%。4.1.3化学-薄层法
4.1.3.1方法提要
试样用二氯甲烷溶解，以盐酸萃取游离的胺，蒸除二氯甲烷，残留物用氢氧化钾1，2一丙二醇溶液水解，将释放出的胺用硼酸溶液吸收，以盐酸标准溶液滴定后得到总胺量。再减去用薄层色谱法测定副产物I[3-(3-氯-4-甲苯基)-1-甲基脲]和副产物I【3-(4-甲苯基)-1,1-二甲基脲}的含量，即可得到绿麦隆的含量。
反应方程式如下：
试剂和溶液
硼酸(GB628)；
1,2-丙二醇；
二氯甲烷；
N(CHa)2
N(CHs)2
HG2169—-91
+ 2KOH = CHs
+2KOH=CHs
+2KOH=CHs
NH2+NH(CH)2+K,CO3
-NH,+NH,CH+K,COs
NHz+NH(CH)2+K,COs
NH(CHs)2+HCI-NH2(CH:)2CI
NH,CH:+HCI=NH.CH:CI
盐酸(GB622)溶液：c(HCI)=1mol/L。盐酸(GB622)标准滴定溶液：c(HCI)=1.000mol/L;甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取60mg甲基红和40mg亚甲蓝，溶于100mL95%的乙醇中。4.1.3.3仪器
电磁搅拌器；
旋转蒸发器，
具玻璃塞和活栓的250mL分液漏斗；带磨口接头的蒸馏装置（见图2）；滴定管；25mL具0.05分度的酸式滴定管。5
4.1.3.4测定步骤
HG2169—-91
图2蒸馏装置图
1—加热套;2—500mL圆底烧瓶；3—回流管;4—滴液漏斗；5缓冲罩，6—冷凝器7-400mL烧杯，8—电磁搅拌器称取25%可湿粉试样12g（精确至0.0001g），于200mL烧杯中，加入100mL二氯甲烷，在电磁搅拌器上搅拌5min，经烧结玻璃埚过滤，再用二氯甲烷淋洗烧杯和，使萃取物转移至一个500mL分液漏斗中，加50mL盐酸[c（HC1)=1mol/L），摇动30s，将有机层放入第二个分液漏斗中，再加入50mL的盐酸[c（HCl）=1mol/L），摇动30s，将有机层放入一个500mL圆底烧瓶中，用总体积为200mL的二氯甲烷连续洗上述两漏斗中的水层，将有机层合并于烧瓶中，弃去水溶液。在旋转蒸发器中蒸发二氯甲烷至干（水浴最高温度40℃）。加100mL1，2-丙二醇，40g氢氧化钾及一些沸石于残渣中，立即将烧瓶紧密地接连至蒸馏装置上。所有接头处都要涂一薄层硅润滑脂。加150mL蒸馏水、0.2g硼酸和1.OmL混合指示剂至烧杯中，导管的末端应放在液面之下。温热、使烧瓶中的氢氧化钾和绿麦隆全部溶解，然后煮沸10min，使1,2-丙二醇在冷凝器中回流并以1滴/s的速度，从分液漏斗中加水到烧瓶内的沸腾物中，以此来完成胺的蒸馏，同时用盐酸标准滴定溶液滴定胺，连续滴定至指示剂的颜色由绿变为蓝色，并保持2min不变。同时，在相同条件下做空白试验。4.1.3.5计算
绿麦降质量百分含量.按式（3)计算：s
(V1V2)·cX0.2127
HG216991
式中：V一一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；
0.2127——与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HC1)=1.000mol/L］相当的，以克表示的绿麦隆的质量；34—副产物含量见本标准4.1.4条，%(m/m）。4.1.3.6允许差
两次测定结果的差应不大于1%
4.1.4副产物1和I的测定
该薄层色谱法能测定可能存在的两种副产物（I和I）的含量，该副产物干扰绿麦隆的测定。4.1.4.1方法提要
将试样和副产物的标样溶液经薄层色谱分离，在紫外光照射下，比较由试样和副产物I和I的标样溶液所产生的斑点，确定其质量百分含量。4.1.4.2试剂
副产物I[3-(3-氯-4-甲苯基)-1-甲基脲标样，已知含量；副产物I{3-(4-甲苯基)-1,1-二甲脲}标样，已知含量；三氯甲烷(GB682)；
乙酸乙酯（HG3—1226）
四氢呋喃；
展开剂：三氯甲烷十乙酸乙酯=80+20（V/V）；硅胶HF254：层析用。
4.1.4.3仪器
展开缸：
玻璃板：20cm×20cm；
移液管：5mL，0.05分度；
容量瓶：50mL，10mL，
紫外灯：波长254nm。
4.1.4.4测定
4.1.4.4.1薄层板的制备
称取8g硅胶HF254，置于玻璃研钵中，加蒸馏水23mL，研磨至均匀糊状，立即倒在一个预先洗净、干燥的层析玻璃板上，轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡。置板于水平处自然风于后移至烘箱中，在140℃活化2h，取出放入干燥器中备用。4.1.4.4.2试样溶液的配制
称取0.5g（精确至0.0001g）试样于10mL容量瓶中，用四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.4.4.3副产物标样溶液的配制称取含副产物I和I各50士1mg置于50mL容量瓶中，用四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL分别放入五个10mL容量瓶中，用四氢呋喃稀释至刻度。相应质量百分含量分别为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%。4.1.4.4.4层析
在同一块薄层层析板上，距底边2.5cm、两侧1.5cm处，用5uL注射器分别吸取5uL副产物的标样溶液（按浓度由低至高的顺序）和试样溶液并排点在板上。让溶剂挥发置于在室温下展开剂蒸气饱和30min的展开缸中，当展开剂的前沿上升至距点样线上方约13cm时（约70min)取出，待展开剂挥发后，于紫外灯下比较层析板上Rt值约为0.25和0.35处，由试样溶液和副产物标样溶液所产生的斑点。当7
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试样溶液中副产物与某一副产物的标样溶液中副产物的斑点一致时，即为副产物的质量百分含量。4.1.4.4.5当试样溶液的副产物含量超过1%时，将试样溶液稀释到副产物标样溶液的质量百分含量范围以内，再按4.1.4.4.4条进行测定。4.2悬浮率的测定
4.2.1方法提要
用标准硬水配制已知浓度的悬浮液，在规定的条件下，测定底部1/10悬浮液中绿麦隆的含量，计算试样的悬浮率。
4.2.2试剂和溶液
标准硬水：342ppm。按GB5451中的规定配制；盐酸(GB622)标准滴定溶液：c(HCI)=0.1mol/L，按GB601配制和标定。4.2.3仪器
具塞量筒：0~250mL刻度间距离应为20.0～21.5cm，250mL刻度与塞子底部之间距离应为4~6cm;
玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，在一端尖处有23mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上，
玻璃恒温水浴：30士1℃；
4.2.4测定
称取约含1.5g绿麦降的试样（精确至0.001g）于100mL烧杯中，加入10mL标准硬水，旋摇烧杯，待试样自行润湿后，边搅拌边滴加50mL标准硬水（30士1C），将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置13min。然后用30士1℃C的标准硬水将其全部洗入250mL具塞量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子。将量筒在1min内颠倒30次，再垂直放入无振动的恒温水浴中，打开塞子，放置30min。用吸管在10~15s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。将量筒内剩余部分全部倒入250mL分液漏斗中，该量筒用50mL二氯甲烷清洗三次，将沉淀全部转入分液漏斗、加入5mL盐酸[c(HCI)=1mol/LJ，用100mL二氯甲烷萃取三次，将有机层放入所需的容器中，蒸发二氯甲烷至干，按4.1条步骤测定底部1/10的悬浮液中绿麦隆的质量m2。4.2.5计算
试样的悬浮率6按式(4)计算：
mim2y10
式中：m1——配制悬浮液所称试样中绿麦隆的质量，g；m2—一按4.1条中所取的不同方法计算的底部1/10悬浮液中绿麦隆的质量，g。4.2.6允许差
本方法二次平行测定结果之差应不大于5.0%。4.3细度的测定
按HG2—896中的湿筛法测定。
4.4润湿时间的测定
按GB5451中的方法测定。
4.5pH值的测定
按GB1601中的pH计法测定。
5检验规则
5.125%绿麦隆可湿性粉剂应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的8
HG2169—-91
25%绿麦隆可湿性粉剂都符合本标准要求。每批出厂的绿麦隆可湿性粉剂都应附有一定格式的质量证明书。
5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对所收到的绿麦隆可湿性粉剂的质量进行检验，检验其是否符合本标准要求。
5.3取样方法：可按照GB1605中的可湿性粉剂采样方法进行。将所取样品混合均匀后装入两个清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，如有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批绿麦隆可湿性粉剂为不合格。5.5当供需双方对质量发生争议时，可通过双方协商解决，或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和购存
6.1绿麦隆可湿性粉剂的标志和包装应符合GB3769中的有关规定。6.2绿麦隆可湿性粉剂用密封塑料薄膜袋包装，每袋净重不超过500g，将一定数量的小袋紧密排列在箱中，每箱净重不超过25kg（也可根据用户要求，采用其他形式的包装）。6.3贮运时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风；不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院和农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人贾丽君、马亚光、张百臻、王以燕、曾奎、孙绮丽。9
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