HG 3298-1990 甲草胺原药(原ZB G25 010-90) HG3298-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国专业标准
ZBG25010—90
甲草胺原药
1990-04-11发布
中华人民共和国化学工业部发布1991-01-01实施
中华人民共和国专业标准
甲草胺原药
1主题内容与适用范围
ZBG25010—90
本标准规定了甲草胺原药的技术指标、检验方法、检验规则，以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于以2，6-二乙基苯胺、聚甲醛、氯代乙酰氯为主要原料，经酰化、缩合工艺合成的甲草胺原药。
有效成分：甲草胺
化学名称：α-氯代-2'，6'-二乙基-N-甲氧甲基乙酰替苯胺C2He
结构式：
CH20CHs
分子式：CuH20CINO2
相对分子质量：269.77（1987年国际原子量）2
引用标准
GB1600
GB1604
GB1605
GB3796
3技术要求
农药水分测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法免费标准bzxz.net
农药包装通则
3.1外观：棕色或紫色稠状液体或半固体。甲草胺原药还应符合下列指标要求：3.2
%(m/m)
指标名称
甲草胺含量
酸度（以HSO.计)
丙酮不溶物\
注：1）为抽检项目。
4检验方法
甲草胺含量的测定
优级品
中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准指
一级品
合格品
1991-01-01实施
4.1.1方法提要
ZBG25010—90
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，在SE-30柱上进行气相色谱测定。4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682)；
甲草胺标准样：已知含量；
邻苯二甲酸二正戊酯：经本方法鉴定，无干扰杂质；c.
固定液：SE-30；
载体：Chromosorb
W-HP180~250μm（6080目）；
内标溶液：称取邻苯二甲酸二正戊酯3.2g，置于200mL容量瓶中，加三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.1.3仪器
填充物；
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m、内径3mm不锈钢柱，内装5%sE-30/chromosorbW-HP
180~250μm的
记录仪或气相色谱数据处理机；微量进样器：10μL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
固定液的涂渍：称取0.5gSE-30于200mL的烧杯中，加入大约50mL的三氯甲烷。用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，加入约10g载体。摇动烧杯使载体完全浸入溶液中。将烧杯置于红外灯下加热，不时用手轻轻振动烧杯至溶剂挥发近于。再将烧杯于110C的烘箱中放置1h，取出放在于燥器中。b。色谱柱的填充：将柱的入口端连一漏斗出口端包一干净纱布并用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，不断轻敲柱管的同时，将柱填充物分次倒入漏斗，至填充物不再下降为止，取下色谱柱，柱两端塞少许经硅烷化处理的玻璃棉。c。色谱柱的老化：将色谱柱入口端接汽化室，出口端暂不接检测器。控制载气流速为10mL/min，在250℃柱温下，至少老化48h。4.1.4.2色谱操作条件
柱室：200℃；
汽化室：220℃；
检测室：220℃。
气体流速
载气（N2)：40mL/min；
氢气：33mL/min；
空气：320mL/min；
进样量：1.0μL。
保留时间
甲草胺约：4.5min；
内标物约：9.5min。
ZBG25010—90
甲草胺气相色谱图
1—甲草胺;2—内标物
上述气相色谱条件，系典型操作参数，分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。
4.1.4.3标样溶液的制备
称取甲草胺标准样品0.1g（精确至0.0002g），置于10mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。
4.1.4.4试样溶液的制备
称取含甲草胺约0.1g的乳油试样（精确至0.0002g），置于10mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.4.5测定步骤
在选定的条件下，待仪器稳定后，先重复注入1L甲草胺标样溶液，测定每次的响应值比（甲草胺峰面积/内标峰面积），直至连续两次响应值之比的相对偏差在0.75%以内。然后按下列顺序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。求出其平均响应值比。3
4.1.5计算
ZBG25010—90
甲草胺质量百分含量X1，按式（1)计算：Xf =\2:mi ·P
式中：n一一标样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值；T2
一试样溶液中，甲草胺与内标物峰面积比的平均值；一标准样品的质量，g；
试样的质量，8；
一标准样品的质量百分含量，%。4.1.6允许差
本方法二次平行测定结果之差应在1.5%以内。4.2水分测定
按GB1600中的卡尔·费休法测定。4.3酸度的测定
4.3.1试剂和溶液
丙酮（GB686)：重蒸馏；
氢氧化钠（GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/Lc.
缓冲溶液：将100mL120g/乙酸溶液和100mL40g/L氢氧化钠溶液混合，用无离子水稀释到1000mL。
4.3.2仪器
pH计：准确至士0.1pH需有温度补偿或温度校正图表；电磁搅拌；
c.玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡24h，饱和甘汞电极。4.3.3分析步骤
使用上述电极和pH计，在20℃时测定50mL重蒸馏内酮和5mL缓冲溶液的混合液的pH称取10g试样（精确至0.01g）放入100mL烧杯中，用50mL重蒸馏丙酮溶解，加5mL蒸馏水，混合均匀。在与上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20℃时丙酮-缓冲溶液混合液的 pH 值即为终点。
4.3.4计算
以质量百分数表示的甲草胺原药的酸度X2按式(2)计算：X: = 9-V×0. 049 × 100
式中：V—一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L；m
一试样质量，g；
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的硫酸的以克表示的质量。
4.4丙酮不溶物的测定
4.4.1仪器和试剂
a.玻璃砂芯埚：G3；
抽滤瓶：500mL；
c。丙酮(GB686)。
4.4.2分析步骤
ZBG25010—90
称取10g试样（精确至0.1g）于200mL烧杯中加140mL丙酮搅拌至所有可溶物溶解，将溶液倒入已恒重的G3玻璃中抽滤。用丙酮分3次（每次20mL）洗涤烧杯，洗液亦倒入中抽滤。在110℃烘箱中烘至恒重（精确至0.0002g）。4.4.3计算
丙酮不溶物的质量百分含量Xs，按式(3)计算：Xs= m1=m2 × 100
式中：m1——恒重后埚和丙酮不溶物的质量，g；m2—恒重后砂芯的质量，g；
m—试样质量，g。
5检验规则
5.1甲草胺原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。丙酮不溶物为抽检项目，至少一周抽检一次。生产厂应保证出厂的甲草胺原药都符合本标准要求，每批出厂的甲草胺原药都应附有质量证明书。5.2每批甲草胺原药产品的质量应不超过包装贮罐的容量。5.3采样方法按GB1605进行。
5.4使用单位有权按照产品标准中的各项规定，核验所收到的电草胺原药产品是否符合本标准要求。5.5检验结果中，若有的指标不符合标准，应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合要求时，则整批产品为不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和购存
6.1甲草胺原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2甲草胺原药用镀锌铁桶包装，每桶净重不超过200kg。也可根据用户的要求，采用其他形式的包装。
6.3贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准由沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人姜敏怡、袁春风、李秀杰、陆泽南、徐美英。5
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