HG 3300-2001 久效磷原药 HG3300-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 65.100
中华人民共和国化丁行业标准
HG33003302—2001
久效磷原药、乳油、可溶性液剂20020124发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
备案号：10085—2002
HG3300—2001
本标准的第3章,第5章是强制性的,其余是推将性的。本标准尺对强制性化工行业标准H：3300·1990久数摊原约3够订成本标准中久效酵舍量的测定方法等同采用国际农药分析协作委员会G1PA287//M/-力法，本标证3300-1900的主要技术
久效碑含过出忧短品大于等干73.5%、一短品大于等干65.0%.台格品人十等于58.C%改-个等级，即为大于等于65.0%1水分±优级品小于等于.35、一级品小于等于0.2%、台格品小于等干（.4%改为一个等级，即为米于等于0.3%；哦度山优级品小于等于7.5%一缴品小等于2.5%.将品小于等下3.0%改为一个等级，即为小于等于2.5收水不挤物由优级品小于等于0.C5%、一做品小等十3.1%格品小等#C.%致个等级即次小上等#1%增加了端酸三甲推标。久效谢含贷的利定方法由气相色谱法和薄层色普法改为液相色搭法：本标准自实施之比已,同时代替H( R3M-1S9m本标准H源画家名泌和北学工业局政兼法规川宠出。本标准出全围装标维化接不委员会接术归厅，本标准负贡起草单位：沈阳化1.研究院：本标准参加起草单位：青岛农药厂、张家继第一农药厂。本标雅主要起草人：许来感邢红、张写冰，杜劳强率玉成、声存荷。本标准首秋发布于1年，3年转化为逆制性化工行业标准，并年新编号为G35-。本标准托金国农药标难化技术委员会整书处负开解释，中华人民共和国化工行业标准
久效磷原药
Morocrotophos Techndca
该产品有效成分久效磷的其他名称、结将式和基本物化参款如下：Iso通用名称，Mdanocratopha
CIPAC数字代号：287
化学名称：0,O..甲基(F)L1甲基-2（甲基氨基甲酰)J之烯基磷酸酯缝物式：
实验式心HNO
相对分子量223.2(按1UU7年区乐相对原于质量计）生物活性；杀虫
恭压（25℃）290#
帝度(2c)：1.22g/cm
焕点，54--55
佛点：125C(46.9mP:)
HG3300—2001
代HG1300—199m
溶解度g/kg.2C%℃)：水中为1000.内期中700二氢甲烧中B00甲醇中1000.正产序中250甲革中 69.敏游十柴油和染油
稳定性，在36以上不稳定在55℃以上热分解加刷。在20℃:时，水辉半忘期取秋于pH值：PH=5时为S6 l.pH？时为l.H9时为17 ，在颤级醇中不稳定,对照铁板.滚简钢,不锈射304和黄钊有腐性性
本标准舰定了久效磷原药的要求，试验力法以及标志，示签、包装贮运。本标准适用于由久效班及其生产中产生的杂质组成的久效研原药：2引用标准
下标准所似空的条文通过产本标准中引用血构冠车标难的多文，事玩准比版时，所示版本均关有效。所有标推部会被偿汀，使用本标推的各为应探讨使用下列标非最新版本的可能性，心5T601一化学式剂满定分析（穿量分)用标准溶液的制备GB/160—391080安药水分测定方考G/T1604—：89.商品收药龄收规则GB/T1605-979(1989）商品农薛采祥方法国家轻济资岛要园会 2002-01-24批准2002-07-01施
GB3?S6
3要求
农药包装通刚
HG3300---2001
3.1外期，深像色够体或固4，无可见外来杂质。3.2久效略原药应符合表1要求，表1 久效谢原药控制项日指标
久效群合
酸（以HSO升）
到酸二甲台
水不接物
注：蜂龄三甲酯台量，水不等物，伊一小川至少整整4试盘方适
4.1抽样
按GB/T16U5一19/9(1089)中\乳滤相宽依状态的保样*方法连行·抽样之前应资久效磷原药加感至35~10℃快其焙化报勺用能机数衣法够定拍样的包装件，最终拖量应本少十20CmE.4.2整别试验
高效减相色送法：车将别试验与久效磷含盘的测定同时进行。在间的色增操作条件下，试祥游液案·色诺译的保留时间与标样游液中久效谢的色谱峰保留时所，其相对值应在1.5必以内，气相氢谱法：在相司的色谱增作条性下，式计寄滋荣一色谱蜂的保留对间与标样减中久效磷的色讲峰保留时间，共拖剂差佰应在1.三光以内。4.3久效磷含盟的测定
4.3.1方法提要
试样溶十中够中，以中辟-乙请-水混合落液作荒动相，在以T.ii:hmsplRP-18（拉径5an>为垃料的谱柱上进行反判减谱分两，快爪紫外检测器，久效磷會量用外标供定盐；4.3.2议器
液相色谱较：具其有紫外叫变歧长检测器和定量进价阀。色谱数期处理机
色诺栏：4.mmti.l.）×2i)ru不锈讯检，内费LichrospherR1x(粒径5um>点充物（或H有相同样效的其他键合C色碧仕）
过泄费，游孔空约0.45m。
敬量进样器5.,
4.3.3拉剂和溶液
乙晴：色谱级，
甲醇：色谱级。
水：新蒸一次焱留水
流动相帆CHOH:CH,CN:F)=1O
久效磷标样：已如含年，大于等于8.0%4.3.4减相色谱择作条件
柱温：室温，
疏动相流盘：1.0mL/min：
抢测波长，230m。
进样体积1IT..
保自时同：久效磷约1.3min。
HG3300
·2001
上逆液相色谱操作条件，系典操作参数。可根据.不同收帮待点，别给定的操作梦数作适当调。以期快得最佳效果。典型的久效两药相色谱图见图1。1久效
图1久效碎原药减相色谱图
4.3.5测定步照
4.3.5.1标相陷被的制各
称取久效磷标样0.1g（拍确率0.0003g).于50ml.容量瓶中.用中落解.定穿，据付：用移液吸取5.00mT.,置于另一50mL容最瓶中、用定容，据列。5
4.3.5.2试样落液的制备
B3300-2001
称取含久效磷).1的试样（如式样为周体或有结晶、鹿先将试样加热至25~35，静其完全化，并混勺)至0.0002g>，下50ml.量粒中溶解、定容，揭勺。用移减管吸取5.00mL，量于L客量瓶中，用甲醇定咨、播约。用0.45m的键膜滤。4.3.5.3微定
在上递免诺操作条件下，特收据续走后，连续注人数针标样溶滤，直等料邻两针久效碑峰面积的相对变化小于1.0%后、按服标样滴液，试样溶液、试样溶液、标样溶滤的顺序进行分析避定。4.3.6计算
将德得的两针试栏落液以及试样前后尚针标样液中久效弹的峰面积分别进行平均，试样中久效群的质量分学X（%热式计算：Am
标样溶中久效磷筛面的平均值：式中A
试栏游液中久装解降面器的平均值；R
试推的质量，R
标栏中久融的质形价数，须。
4.3.7允许差
两次平存定信第之为，应不大于%。取算术平海值作为测定结果，4.4水分的测定
按G/T1600197S（1999的乐·贸休\错进行。允许使用摘度当的水分定仪测定4.5破宽的丽定
4.5.1试剂和落链
氢囊化钠标准满定游波：(NaOH)=U.U2ml/L，按CB/T6U1规定配制泥台指示剂，18/.甲基红之醇落液ml.和多/液手酚漆乙醇落被2m混仓鸟勾乙醇水潜浓：CCH,OO)11.
4.5.2洲定步骤
标取试样1（精确氧0,04002），置于250mL雄形瓶中，加入乙醇水将箍5)m1.振据使试样裕解均勺，滴知4~6消准合指示剂，用垫氧化钠标准裤定落滤薄定至由领红色变为暗绿色为终点。间时作空自别定。
4.5.3许算
以硫酸的质量分数示的成样的酸度X，（环)-接式(2)计算，X:- Yo)xo.oMs
式中：一氢化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/;一滴定试样溶滤所消氢氧化的标准渐定溶减的体积，可工.
), 049
滴定空白溶液所消距氨氧化钠标准定落航的体积，m工试择的质量，
与1.00L氢氧化钠标准滴定器:c4.6.T填充柱气相包谱法
4. 6. 1. 1 仅器
EC3300—2001
气柜色诺仅：具有氧火将离子化检洲器。谱柱22.2mm~mmd研硅城璃
填充物A>0V-101/GasChimmQ或相同性能的裁体），15-~180产r，色详整热处理机。
微单进样器：0
4.6.1.2减端和溶液
三氮甲烷.
磷三中酯：分析纯，巴知含量，大于等于99,心%4.6.1.3色落柱的制备
a).固定液的涂溃
准确称疯0.3多()V-17固定于25CmL烧杯中加入适基（略大于载体体职）三惠甲婉使其完全熔解，倒人！？5嵌体，轻轻拒动，使之混合时勾并使帝剂择安近十，再将虑杯放人120它的烘籍中十燥1h,取出放在十燥器中冷却至实温。b）鱼塔性的填充
将-一小涡斗接划经洗演十操的色增住的出口，分次把制备好的填充特填人让内，同时不断轻最杜壁，自至填到两杆出口1.5cm处为止，格漏斗移牟色详柱的人口，在月口端座一小团经砭烷化处理的戒璃梯.通过核皮管连按列真空率工，开凸真空泵，继绒握经邮人填充物，片不断轻龄杜壁，缺具慎充的均勺繁密。填充完单，在人口端也基一小团裘端棉，井适当玉累.以保持#填充物不被移动：）色谱柱的老化
将色谐柱人口端与气化实相连，出[1暂不接检测疆，以20mL/min的流景适人较气（N），外所段升涩至0℃，并在此度下.老化481，特色谱柱老化完毕，将柱出口端马拉测器相连。4.6.1.4气相色碧弹作策件
性家温度，起始：保持2min，以6℃/min的升温准度将柱室升率150℃，并车此福度下保持2r:m再以12C/1min的升温速度将柱室升至240℃并在此溢度下保持1Umin。化组凌2:45
检微室满度：233--250
气体流毕（mL/miu），载气（N)80.多气80，字气300)进样休积.1.
保用时间：磷酸三甲酸约7min。上球气相色谱操作条性，系典型操作整，可根据不同议器特总，对给定的燃作参款作适当均整，以期获得虽佳效果。典型的久效磷乳拍中磷酸三甲酯的气相免谱图见函2.SE-K
4. 6. 1. 5 测定步探
a）标样溶寇的制备
HG3300—2001
消充气准色团
妞滑气扫色骨
[·磷酸.·甲酯
图久效磷原约中毒酸三甲酯气相色谱避25.00
,amin)
称取磷酸二甲酪 1. 1 2[精确至 0. 1K10 2 s],了 50 mI. 容量册中,加人一氢甲忧,碎师、定弃,据句.b试样济凝的制备
称取2.0的试样<如达样为固体或有结品，应先将成如热至25~，使其完金始化，并据寸，精确至0 2>、:50 mT容量瓶中,加人三复甲境,萨解、定容、对。诞定
在工速操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样液，直至相邻两针磷酸一甲陷峰面积相列变化小丁5%后，按照标样案截、试样落液、试样淳潼、标样液的顺宁进行分析测定，4.6.1-6计始
将测得的两钉试样裕滤以及试打前府两针标性群滤中碑酸-甲肾的整面积分别进行平与，鼻腰一甲酪的质量分数X：(%),按式(3)计神武中A.-
HG3300--2001
标样落莱中族酸二甲酯峰面积的平闯怕，A，--试样溶减中酵酸二甲酯峰面积的平均作，碎醛三甲酯标样的质盘，！
试样的质量，8！
磷酸一甲醛标杆磷酸三甲酯的质量分敏.%.4. 6. 1.7充诈差
两次平行测定结果之差应不大于0.3%，取算术乎均伯作火测定站累4. 6. 2毛细萨柱气相色港法[种截法4.6.2.1仪器
气相色错议：具有气火始商子化检测器和分疏进样禁置。色活柱，30m×0.25mm(i.d.)双联或石英毛细柱.内壁涂5%苯中基殊酮，膜序0.25um.色谐数据处理机。
进样系统：具有分流进相装胃和不英内村.微量进样器：10L。
4.6.2.2试剂和落液
三藏甲烷、
磷酸三甲醇:L知含量,大了等下 99. 0%,4.6.2.3气相色请煤作条件
往室温度：起始60℃+保持20minl再以40℃./m的升想率必将样室升至220℃，并在此得度下保持10in。
气化基温度，220T。bZxz.net
检测室需度：230--250元，
气体流量（ml./mn）裁气（N）8.0.补烧气（N，)35，气30、空气300。分流比8：1：
进格体积：5.0u1.
保留时间：磷酸三甲酯约16min，十述气相色讲操作录件，系典型操作多数。根抵不同仅解特点，对给定的举作数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的久效磷乳油中赋酸二甲酯的气相色讲图见图2.4.6.2.4测定步深
按 4. 6. 1. 5。
4. 6. 2. 5 计筛
按 4, 5. 1. 6。
4.6.2 6允许差
两我平行测定结果之差，应不大！.%，取算术平均值仆为测定站果，4.7水不增物含量的测患
4.7. 1仅器
吸期础心式输斗，63：
烘箱：（10512)%，
抽游瓶：250
其密量前,2u mL
4.7.2定步
HC3300:2001
格龄砂心增烟式涡斗尘1C5烘箱小千漂至恒，称放2个成样（精确至0.01），用2的mL水淋洗到量价小，盖上害子，烹报据，立至全邦可窃钩均已率解为止：通过玻璃砂芯始限式请斗过泄此溶液，用水洗涤漏斗小内践余物，每欧用25mL共洗涤一次，将玻响沙芯世蜗式漏斗及滤泄在烘箱千染至亚。
4. 7. 3弹
水不游物的质最分×，（），接或（1)计筛：x
式中m殖培痧芯,世竭或调斗的质最m一破璃砂您措竭式屌外与不的质战试择质证g：
4.8产品的检验与验收
产品的检验与验收应合(H/个1104的规实：极取数值的处理采用修约值比较法，5标志.标签、包装、购运
5.1久蕊游原药的标志，标餐、包数：应符合6R379h的规应5.2久效磷原药应用请沾，下均内衬FVC的铁循包氛每插净含量200kR：5.3根据用户要求或订货协议，引以保州其他形式的包装，供需符合GB3796前规定。5.4久效磷底药包装件应忙存在通风，干燥的作房中。(4)
5.5吗运时，严防潮和月晒，不得与食赖、种于，调料混欣，避免与皮肽，眼请按触，防止由口吸人。5.6本品为高霉的有机磷杀虫剂，可通过皮肤渗入，他用本品应带防护手套，口耳、穿半净防护服。使用后，应立卿用肥皂和水洗净。如发生中率现象，应及时去医院检查治疗。四托品和解磷定是特效解毒萄。
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