HG 3304-1990 稻瘟灵原药(原ZB G25 016-90) HG3304-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国专业标准
ZBG25016—90
稻瘟灵原药
1990-04-11发布
中华人民共和国化学工业部发布1991-01-01实施
W中华人民共和国专业标准
稻瘟灵原药
1主题内容和适用范围
ZBG25016—90
本标准规定了稻瘟灵原药的技术要求，检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存等要求。本标准适用于稻瘟灵原药。
有效成分：稻瘟灵
化学名称：1,3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯。分子式：C12H18O,S2
结构式：
相对分子质量：290.40（1987年国际原子量）引用标准
GB1600
GB1605
GB3796
3技术要求
农药水分测定方法
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：黄色至棕黄色固体，无可见的外来杂质。3.2稻瘟灵原药还应符合下列指标要求：指标名称
优级品
稻瘟灵含量
酸度（以H2SO计）
丙酮不溶物1)
注：1）为抽检项目。
中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准O-CH(CH3)2
O-CH(CH:)2
%(m/m)
一级品
合格品
1991-01-01实施
W.bzsoso：com4检验方法
4.1稻瘟灵含量的测定
4.1.1方法提要
ZBG25016—90
样品用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5%SE-30柱上进行气相色谱测定。
4.1.2试剂和溶液
稻瘟灵标准样品：已知含量，≥99.0%，b.
正二十二烷：不得含有干扰该色谱分析的杂质，c.
三氯甲烷(GB682)；
固定液：SE-30；
载体：ChromosorbWAWDMCS，180~250μm（60~80目）；e.
内标溶液：准确称取约2.2g正二十二烷于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；
标样溶液：准确称取稻瘟灵标准样品约0.09g（精确至0.0002g），置于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器
&。气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，b.色谱柱：长1m，内径3mm的玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%SE-30/ChromosorbWAWDMCS(180~250μm）填充物；
c.记录仪：5mV（或用数据处理机)d.微量进样器10μL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备bzxz.net
4.1.4.1.1固定液的涂渍：称取0.38g固定液于250mL烧杯中，加入约38mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使固定液完全溶解。加入7.0g载体，用手轻轻振荡烧杯，使载体完全浸入溶液中，将烧杯置于红外灯下加热，边加热边振荡烧杯，至溶剂挥发近干，再置于120℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中备用。4.1.4.1.2色谱柱的填充：将洗净、烘干的玻璃柱（或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端裹以纱布，用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次倒入柱填充物，同时不断轻敲管壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，柱两端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以大约15mL/min的载气流速分阶段缓慢升温至250℃，并在此温度下，至少老化48h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.4.2色谱操作条件
柱室：195℃；
汽化室：265℃；
检测器：265℃；
气体流速
载气（N2）：35mL/min
氢气：40mL/min；
空气：300mL/min，
灵敏度：2X10-\，
纸速：3mm/min，
Ww.bzsoso：com进样量：luL。
保留时间
稻瘟灵约8.2min；
内标物约11.6min。
ZBG25016—90
以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点可作适当调整，以获得最佳效果。稻瘟灵原药气相色谱图
稻瘟灵；2一正二十
4.1.4.3试样溶液的制备
称取含稻瘟灵约0.09g的原药试样（精确至0.0002g），置于25mL带盖玻璃瓶中，用移液管准确加入20mL内标溶液，摇匀。
4.1.4.4测定
待仪器稳定后，重复注入1uL稻瘟灵标样溶液，直至相邻两针峰高比基本稳定（变化在1.5%以内）后，按下列顺序进样分析：
a.标样溶液，b.试样溶液，c。试样溶液，d.标样溶液。4.1.4.5计算
将求得的a、d和bc的峰高比平均，按式(1)计算试样中稻瘟灵的质量百分含量X1：Xi--2·mi·p
Ti·m2
式中：—一标样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值，T2—一试样溶液中稻瘟灵与内标物峰高比的平均值；m
一稻瘟灵标准样品的称样量，g，(1)
W.m2—稻瘟灵试样的称样量，g；
ZBG25016—90
P—一稻瘟灵标准样品的百分含量，%。4.1.5允许差
二次测定结果相差应不大于1.5%。4.2水分的测定
按GB1600中的卡尔·费休法测定。4.3酸度的测定
4.3.1试剂和溶液
a.95%乙醇(GB679)；
b.氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L；c．溴甲酚绿-甲基红指示液：3份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合，摇勺。4.3.2操作步骤
称取1~2g试样（精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加入60mL95%乙醇和10滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至草绿色即为终点。同时做空白测定。4.3.3计算
以质量百分数表示的稻瘟灵原药的酸度X2，按式(2)计算：c(V2-V)X0.049
式中：c-一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V2—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，V.—一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m-
一稻瘟灵原药的称样量，g；
一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸的质0.049-
4.4丙酮不溶物的测定
4.4.1仪器和试剂
玻璃砂芯埚：G3
吸滤瓶：500mL，
c丙酮(GB686)：化学纯。
4.4.2测定步骤
将G3玻璃砂芯埚洗净、干燥至恒重（精确至0.0002g）后，装在500mL吸滤瓶上。称取约10g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加入100mL丙酮，摇动锥形瓶使所有可溶物溶解，然后全部转移到埚中，在真空下抽滤，用60mL丙酮分3次洗涤埚，再多抽5min。将埚及滤渣在110℃下干燥至恒重（精确至0.0002g）。丙酮不溶物的质量百分含量X3，按式(3)计算：mz-ml×100.
式中：m1—恒重后的砂芯埚质量，g；m2
-恒重后埚和丙酮不溶物的总质量，g，m—称样量，g。
（3）
W.5检验规则
ZBG25016—90
5.1稻瘟灵原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。丙酮不溶物为抽检项目，至少一周抽检次。生产厂应保证所有出厂的稻瘟灵原药都符合本标准要求。每批出厂的稻瘟灵原药都应附有质量证明书。
5.2使用单位有权按照本标准的各项规定，对收到的稻瘟灵原药的质量进行核验，检查各项指标是否符合本标准要求。
5.3每批稻瘟灵原药的量，应不超过包装前贮罐的容量。5.4取样方法应按GB1605进行。
5.5若检验结果中有的指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中取样复验，复验的结果中即使只有一项指标不合格，则整批稻瘟灵原药不合格。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或由法定的检验机构，按本标准规定的方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和贮存
6.1包装和标志应符合GB3796中的有关规定。6.2稻瘟灵原药应用清洁、干燥、内涂保护层的铁桶包装，每桶净重应不超过200kg，也可根据用户要求，采用其他形式的包装。
6.3贮运时，必须严防日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
附加说明：
本标准由化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人赵欣昕、吴延风。5
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