HG 3631-1999 4.5%高效氯氰菊酯乳油 HG3631-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG3631--1999
本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格和国际农药分析合作理事会（CIPAC)氯氰菊酯液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况制定的。
本标推由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。本标准主要起草人;姜怡、马亚光、邢君、吴志坚。1272
中华人民共和国化工行业标准
4.5%高效氟氰菊酯乳油
4.5%Beta-cypermethrin emulsifiableconcentrates高效氯氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Beta-cypermethrinCIPAC数字代号：332
HG3631—1999
化学名称：(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氟乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R)-α-氰基-3-苯氧基苯基（1S,3S)-3~(2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯与（S)-α-氰基-3-苯氧基苄基（1R,3S)-3-(2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R)-α-氰基-3-苯氧基苄基（1S，3R)-3-（2,2-二氟乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S)(1R,3R)-孵构体
(R)(1S,3S)-异构体
(S)(1R,3S)-异构体
(R).(1S,3R)异构体
国家石油和化学工业局1999-06-16批准CN
2000-06-01实施
实验式：C22H1gCl2NO
HG3631-1999
相对分子质量：416.31（按1993年国际相对原子质量计）生物活性:具有杀虫性能
熔点：63~65℃
溶解度（g/L，20℃）：水中为1×10-5；己烷9；二甲苯370，易溶于醇、酮、芳烃类稳定性：在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性好。
本标准规定了4.5%高效氯氰菊酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的高效氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的4.5%高效氯氰菊酯乳油。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法GB/T1603—1979（1989）农药乳化剂稳定性测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法GB3796—1983农药包装通则
GB4838-1984乳油农药包装
3要求
3.1外观：稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。3.24.5%高效氯氰菊酯乳油应符合表1要求。表14.5%高效氟氰菊酯乳油控制项目指标项
高效氯氰菊酯含量,%
水分含量，%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
注：低温稳定性和热贮稳定性试验,每 6 个月至少进行一次4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一1979(1989)中“乳液和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装1274
件，最终抽样量应不少于100mL。4.2鉴别试验
HG 3631—1999
4.2. 1 高效液相色谱法：本鉴别试验可与高效氯氰菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯的高效顺式和高效反式色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法：经分离后的试样与标样在4000～400cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1。
图1高效氯氰菊酯标样的红外光谱图4. 3高效氮氰药酯含量的测定
4.3.1高效液相色谱外标法
4.3.1.1方法提要
试样用正已烷溶解，以正已烷/无水乙醚混合溶剂为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230 nm）,对试样中的高效氮氟菊酯进行正相高效液谱分高和测定。4.3.1.2试剂和溶液
正已烷：色谱级。
无水乙醚。
流动相：正已烷十无水乙醚=98+2（体积比），流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min。高效氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于99.0%。4.3.1.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150 mm×3. 9 mm(id)不锈钢柱，内装 Nova-Pak SiOz5 μm 填充物。色谱数据处理机。
定量进样管：5 μL。
超声波清洗器。
过滤器：滤膜孔径约为0.5μm。4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烷十无水乙醚一98十2（体积比）。流量:1. 0 mL/min。
柱温：室温。
检测波长：230nm。
进样体积：5μL。
保留时间（min）：
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低效顺式[（R)-α，(1R)-顺式+(S)-α(1S)-顺式约5.2；高效顺式[(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α,(1S)-顺式7约5.9;低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式约6.7;高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式］约7.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图1低效顺式,2一高效题式;3—低效反式;4高效反式图2高效氯氰菊酯高效液相色谱图（外标法）4.3.1.5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取高效氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
b）试样溶液的配制
称取含高效氯氰菊酯0.05g(精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，先加几滴三氯甲烷溶解，再用正已烷溶解并稀释至刻度，摇勾。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线秘定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.6计算
将测得两针试样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式+高效反式）的蜂面积以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)的峰面积分别进行平均。1276
HG 3631—1999
以质量百分数表示的高效氯氰酯含量(X1)按式(1)计算：AzmiP
-标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)峰面积的平均值；式中：A,
试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积的平均值；A2
m1—-高效氯氰菊酯标样的质量g;m2——试样的质量，g；
-标样中高效氯氰菊酯的质量百分数，%。4.3.1.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。4.3.2高效液相色谱内标法（仲裁法）4.3.2.1·方法提要
试样溶于含有苯甲酸甲酯（内标物）的乙酸乙酯/正己烷混合溶剂中，以乙酸乙酯/正已烷混合溶剂作流动相，在以Hypersil SiO,5 μm为填料的色谱柱上进行正相高效液谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
高效氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于99.0%。内标物：苯甲酸甲酯，不得含有干扰分析的杂质。正已烷：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
流动相：正已烷+乙酸乙酯一99+1（体积比），经0.45μm过滤膜过滤超声15min。内标溶液称取3.8g苯甲酸甲酯于1 L容量瓶中,用流动相溶解并定容摇勾。4.3.2.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长检测器。色谱柱:200 mmX4.6 mm(id)不锈钢柱，内装 Hypersil SiO,5 μm填充物。色谱数据处理机。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
4.3.2.4液相色谱操作条件
流动相：正已烷+乙酸乙酯一99+1(体积比）。流量：1.0 mL/min。
检测波长：278nm。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。进样体积：5uL。
保留时间（min）：
苯甲酸甲酯(内标物)约 4.5;
低效顺式[(R)-α,(1R)-顺式+(S)-α,(1S)-顺式]约7.8;高效顺式[(S)-α，(1R)-顺式+(R)-α,(1S)-顺式约 9.2;低效反式[(R)-α,(1R)-反式+(S)-α,(1S)-反式约 10.3;高效反式[(S)-α,(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式约11.3。上述操作条件可根据不同仪器作适当调整，以获最佳效果（见图3）。1277
4.3.2.5测定步骤
HG3631—1999
1—内标物;2—低效顺式3—高效顺式;4低效反式;5一高效反式图3高效氯氰菊酯高效液相色谱图（内标法）a）标样溶液的制备
称取高效氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g）,于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，溶解摇勾。
b）试样溶液的制备
称取含高效氯氰菊酯0.05g（精确至0.0002g）的试样，于15mL具塞玻璃瓶中，用与a）中同一支移液管加人10mL的内标溶液，溶解摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式)峰面积和内标物蜂面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6计算
将测得两针试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式)的蜂面积和内标物峰面积比以及试样前后两针标样溶液中高效氟氰菊酯(高效顺式十高效反式)的峰面积和内标物峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的高效氯氰菊酯含量(X2)按式(2)计算：X, = r2m;P
·（2）
一标样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积和内标物蜂面积比的平均值；式中; ri
r2—试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积和内标物峰面积比的平均值；m)高效氨氰菊酯标样的质量,g;
mz -试样的质量，g，
P标样中高效氯氰菊酯的质量百分数，%。4.3.2.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。4.4水分的测定
4.4.1测定方法
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.15%。4. 5pH 值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性的试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，上无浮油，下无沉淀为合格。4.7低温稳定性试验
4.7.1方法提要
HG 3631—1999
试样在0℃保持1h，记录有无固体和油状物析出。继续在0℃贮存7d，离心分离，将固体析出物沉降，记录其体积。
4.7.2仪器、设备
制冷器：（0士1）℃。
离心管：100mL，管底刻度精确至0.05mL。离心机：与离心管配套。
4.7.3试验步骤
取100mL士1.0mL样品加人离心管中，在制冷器中冷却至（0士1)℃C，让离心管及内容物在（0士1)℃保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回制冷器在(0士1)℃继续放置7d。7d后，将离心管取出，在室温（不超20℃)下静置3h，离心分离15min（管子顶部相对离心力为500～600g，g为重力加速度）。记录管子底部离析物的体积（精确至0.05mL），离析物不超过0.3mL为合格。4.8热稳定性试验
4.8.1仪器、设备
恒温箱（或恒温水浴）：(54士2)℃。安（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）。医用注射器：50 mL。
4.8.2试验步骤
用注射器将约30mL乳油试样注人洁净的安中（避免试样接触瓶颈），置此安于冰盐浴中致冷，用高温火焰封口（避免溶剂挥发）。至少封3瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放人恒温箱中，放置14d。取出，将安外面拭净分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内对规定的项目进行检验，高效氯氰菊酯贮后含量不低于贮前测得含量的95%，pH值下限不应低于3.5。4.9产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.14.5%高效氯氰菊酯乳油的标志、标签、包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证（准产证)号和商标。5.24.5%高效氟氰菊酯乳油应用带有内塞及瓶盖的玻璃瓶或高粘度紊酯瓶包装，每瓶净含量100、250、450、500mL，瓶间用革套、瓦楞纸或泡沫塑料村垫，紧密排列于塑箱或木箱中。每箱净含不得超过 10 kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB4838中的有关规定。5.44.5%高效氯氰菊酯乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：本品为中等毒性的杀虫剂，可通过皮肤渗人，使用本品应带防护手套、口罩，穿干净防护服。使用后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，4.5%高效氯氰菊酯乳油的保证期，从生产日期算起为 2 年。1279
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