本方法适用于大气中二氧化硫的测定，检出限为0.15μｇ/5ｍL，可测定大气中二氧化硫浓度范围为0.015一0.500 mg/m3。 GB 8970-1988 空气质量 二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
空气质量二氧化硫的测定
四氯汞盐一盐酸副玫瑰苯胺比色法Alr quality--Determlnation of sulfur dioxide inImbient airTetrachloromercurate(TCM) -pararosaniline method
UDC 614.T: 543
GB8970—88
本方法适用十大气1二氧化硫的测定，检出限为0.15μ多/5mL，可测定大气中二氧化硫浓度范围为0.015~0500mg/m2。
1原理
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副攻现苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色楚鼠。2试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.10.04mo1/L四氟汞钾（TCM）吸收液：称取10.9g二氟化录，6.0氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶于水中，稀释至11。此溶液在穿闭容器中忙存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不可再用。
注意：四氯汞钾溶波为剧毒试剂，使用时应小心，如溅皮肤上，即用水冲洗。使用过的废液要集中回收，以免污染环境。
2.22g/l.甲醛溶液：最取1ml.36~38%（m/m）中醛溶液，释至200mL，临用现配。2.36g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.6g氢基磺酸铵（H,NSO,NH,）磷于100mL水中，临用现配。2.*，0.05mol/L碘购备液：称取12.7g碘于烧杯11，加人40g碘化和25mL水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1，于棕色试剂瓶中。2.50.005mol/L碘落液：量取50mL碘贮备液（2.4），用水稀释至500mL，贴：丁棕色试剂瓶中。2.62g/1.淀粉指示剂溶液：称取0.2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状物，慢慢倒人100mL沸水中，继续煮沸直到溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。2.73.0k/L碘酸钾标准漆液：称取约1.5g经110℃-+燥2hl碘酸钾（KIO，优级纯）准确到0.0001g，溶于水中，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线。2.81.2mol/L盐酸溶液：取100ml浓盐酸（比重1.19），用水稀释至11.a2.90.1mol/I硫代硫酸钠溶液：称取25硫代硫酸钠（VayS0·5H0）浒于1L新煮沸但已冷却的水中，加0.2g无水碳酸钠，延于棕色试剂瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
标定方法：吸取25.00ml.碘酸钾标准碎液（2.7）置扩250ml.碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，小1碘化钾，振荡至完全溶解后，再加10mL盐酸溶液（2.8），立即盖好瓶寒，混约。布暗处放置5min/，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加；5mL旋粉指示剂（2.6），继续滴定至蓝刚好褪去。硫代硫酸钢浓度C（mol）按式（I）计算：国家环境保护局1988-03-26批准1988-08:01实施
GB 8970--88
Gt-W×10 x×0.05 =1
式中：W称取的碘载钾的重量，g50W
V滴定所用硫代硫酸钠辫液的体积，mL。2.100.01mol/L.硫代硫酸钠溶液：取50.00mL标定过的硫代硫酸钠溶液（2.9）置于500mL容量瓶叶，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线。2.11二氧化硫标准液：称取0.2g亚硫酸钠（NazSO,）及0.01gEDTA，溶20UmL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇（避免振荡，以防充氧）。放置2～3h后标定。此溶液相当于每毫升含320-400μg-化硫。
标定方法：
a，取4个250mL碘量瓶（Al、Az、B，B2），分别加人50.00mL碘溶液（2.5）。在41、Az内各加人25mL水，在B,内加人25.00mL亚硫酸钠溶液（2.11），盖好瓶塞。b。立即吸取2.00mL亚硫酸钠溶液（2.11）加到一个已装有40~50mL四氯汞钾吸收液（2.1）的100mL容量瓶中，使生成稳定的二氟亚硫酸盐络合物。e，紧接着再吸取25.00mL亚硫酸钠溶液（2.11）加人B.内，盖好瓶塞。d.用四氯汞钾吸收液（2.1）将100mL容量瓶中溶液稀释至标线、摇。eA1A2，B1、B2四个瓶丁暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液（2.10）滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示剂（2.6），继续滴定至蓝色刚刚消失。半行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差成不大于-0. 05 m L
100mL容鼠瓶中二氧化硫溶液浓度C（SOzμg/mL）由式（2）计算：C =(4- B) ×32-02 ×103×C2 ×2.00100
式中：A空白滴定所用硫代硫酸钠溶液（2.10）体积的平均值，mL！B——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液（2.10）体积的平均值，mLs（23
C。硫代硫酸钠溶液（2.10）的浓度，mal/L根据以上计算的一氧化硫落液浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2.0二氧化硫的标准液。此溶液用丁绘制标准曲线，在5C冰箱中保存，可稳定2d。2.120.2%（m/V）盐酸副玫瑰本胺（PRA即对品红）备液：其纯度应按附录A.2检验合格。2.133mal/L磷酸溶液：量取41mL85%（m/m）浓磷酸（比重1.69），用水稀释至200mL。2.140.016%.（m/V）热酸副瑰苯胺溶液：吸取20.00mL盐酸副玫瑰苯胺贮备液（2.12）干250mL容量瓶中，加200mL磷酸溶液（2.13），用水稀释至标线。至少放置24h方可使用，存于暗处，可稳定9个月。
3仪器
除般用化学分析仪器外，还应其备寻.1多孔玻板吸收管。
3.2大气采样器：流量范围0→1 L/min3,3具塞比色管：10mL。
3.4分光光度计。
4样品
用：个内装5mL四氯求钾吸收液（2.1）的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量采气10~201，。GB 8970-86
在采样，样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。如果样品不能当天分析，需将样品放在5℃的冰箱中保存，但存放时间不得超过7d。5步骤
5.1标准曲线的绘制
取8支具塞比色管，按下表配制标准色列：号
氧化硫标推溶液（2. 0μB/ rnL)，四素汞钾吸改液，mL
二氧化磷含重，μ
各管中加人0.50mL氟基磺酸铵溶液（2.3），摇匀。再加人0.50mL甲醛溶液（2.2）及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液（2.14），播匀。当室温为15～20℃，显色30minl室温为20～25C，显色20minl室温为25~30，显色15min。用10mm比色ll，在被长575am处，以水为参比，测定吸光度。用最小二乘法计算标准曲线的回归方程y=ba+
式中：-—《A-A）标准溶液吸光度A与试剂空白液吸光度A,之差，一二氧化硫含量，μgt
b二-回归方程的斜率（由斜率倒数求得楼准因子B，=C-何归方程的截距，
5.2样品测定
样品中若有浑浊物，应离心分离除去。样品放罩20min，以使臭氧分解。1
将概收管的样品溶液全部移人比色管中，用少量水洗涤吸收普，并人比色管，使总体积为5tmL。加0.50mL氨基磺酸铵溶液（2.3），摇幻，放置10nin以除氮氧化物的+扰，以下步骤同标准曲线的绘制。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空用液稀释，在数分钟内再测吸光度，但稀释倍数不要于6。
6结果的表示
6,1计算
出式（4）给出大气中二氧化硫的浓度Xsn，（mgS0z/m\）：Xso2=
一-样品落液吸光度：
武小： A-
A.-试剂空白液吸光度
(A- o) Bs
B—校雄因了，μr/吸光度单位，o—换算为标湘状态下（0℃，101325Pa）的采样体积，L。6.2精密守和准确度
GB 89T088
17个实验室分析含相当于0.9～1.2μgS0,/mL的加标气样溶液（用四氮永钾吸收液采集大气样品后，加人业硫酸钠标准溶液），单个实验室的相对标准偏差不超过9.0%，20个实验室回收百分率为93~111%。
18个实验室分析含相当于4.8～5.0μgSOz/mL的加标气样溶液，单个实验室的相对标准偏差不超过6.6%，16个实验室回收百分率为94.4～106.2%。了注意事项
7.1温度对显色有影响，温度越高，空凹越人：温度高时发色快，褪色也快。最好使用恒温水溶摔制显色温度。测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不要超过2℃。7.2六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负十扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器Ⅲ。光已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用（1+1）盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。二体积乙
7.用过的比色管比色应及时用酸洗涤，否则红色炸」洗净，可用（1+4）盐酸加-醇的混合溶液浸洗。
7.40.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液：如有经提纯含格的产品出售，可直接购买使用。如果自已配制，需按附录A.1和A,2进行提纯和检验，合格后方能使用。7.5若配合适当的采样装置，本方法也可用于24h连续来样临测。4.1盐酸副致瑰苯胺的提纯
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附录A
盐酸玫瑰萃胺提纯和纯度的检验参考件）
取正」醇和1mo1/L盐酸溶液各500mL，放在1L分液漏-斗中播匀，使其互溶达到平衡。称取0.100g盐酸副玫瑰萃胺于小烧杯中，加约30m［平衡过的1mo1/L盐酸溶液，搅拌，放置至完全溶解后，用1mal/L盐酸溶液分数次将其洗人250mL分液漏斗，溶液总体积不得超过50mL。加100mL平衡过的正丁醇，搬掘数分钟，静置至两相分层后，将下层含有盐酸副玫瑰苯胺的盐酸溶液转人另-分液漏，加100mP衡过的正丁醇，再萃取。按此燥作，每次用50mL正丁醇再重复萃取5～6次，保留水相，孕尽避免损失，弃去有机相。最启将水相滤人50mL容量瓶中，并用1mol/L盐酸溶液稀释牟标线。得到的盐酸副玫瑰苯胺此备液（0.2%）为浅棕黄色。A,2盐酸副玫瑰苯胺贮备液纯度的检验A.2.1吸取1.00mL提纯后的盐酸副玫瑰苯胺备液-于100mL容量瓶中，用水稀释到标线，播匀。取此稀液5.00mL丁50mL容量瓶，训15.00mL0.1mul/L乙酸乙酸钠缓冲液，用水稀释至标线，1h后测定吸收曲线，在波长540nm处有最大吸收峰。A.2.2试剂空白值对温度敏感，用该：备液配制的0.016%盐酸刷政瑰苯胺溶被，按本操作方法绘制标准曲线时，在22℃时使用10mm比色IⅢL，在波长575nm处，试剂空白液的吸光度应不超过0.050。A.2.3在上述条件下绘制的标准册线斜率应为0.0754±0.4吸光度/ugS025附加说明：
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