SJ/T 10458-1993 俄歇电子能谱术和Ｘ射线光电子能谱术的样品处理标准导则 SJ/T10458-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子行业标准
SJ/T 10458—93
我歇电子能谱术和X射线光电子
能谱术的样品处理标准导则
Standard gulde for specinen handling ln auger electronspectroscopy and X-ray photoelcctron spectroscopy1993-12-17发布
1994-06-01实施
中华人民共和国电子工业部：发布中华人民共和国电子行业标
俄歇电子能谱术和X射线光电子能语术的样品处理标发导则
S1/T 10468-93
Siaidardguidefur speclme haidllngnaiger cteatrail spetraseupymlX-rayplutarlertronspectrosrapy主题内穿与适用范国
1.1主题皮容
本标准导则规定了样品在表间分析前、表函析过程中及表面分析后的姓理细则。1.2道用范用
本标准导则适用于俄欧电于能谱术（AES>秤X射线光电子能造术(XPS)，也适用了其他表面灵敏分折装术（如离于报对谱本二次商子欧谱术等）本标准导则可能涉必有害的操作，改备没物质，但举有说明所有指关的安全问即：泪者在仪月本导则前、应离制定适当的安全与保健措施，并确定本导划的应用感回，2意义和应用
2，1样品处理老表回分研中非誉关解的环节。个不遇当的样品处理会导政完全错误的分析结果。
2.2俄鼓电子能道术出X射线光电子能借术展仅对表血次敏的分析效术，分折深度通常为几个纳来，这样的蒋层+会山于样品的处理两受到严重平扰。2.3本导则教述详品的处理为法。在恢用各种表而灵敏分析教术进行表而分所时、案月这些古法可以使其对分将站果影的减至最小，3一险要究
31虽然丧款电子能谱术和×射毁光电子健谱术的样品处理技术基末上相似，迅步存在券别，能献电子能谐农中电子束常引起样吕摄齿和表面价电等尚再，四此，在处理俄融中子能滑术的样品时更要加以小心。俄欧电子能讲术和X射继光电子能诺术的样品处理方法有得大么别时，本标准导则将加以说吗，3.2查面关敏分折技不比其他分折范机耐择品的满消使有更高的费求.初次接触般就子楚谱仪和文射线光电子能谱仪的人员，操作的应经过有关样品处理的培训。3.3应尽量减少对被分析样品的表面作任何接触及处理，3.4观来。
中毕人民共和国电子工业部1993-12-17批准1994-06-01实施
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3.4.1一分新前，应该用目测的方法（必要时用光学显微镜）.对样品进行规案。3.4.2能在光学量微镜下无穿到的样品细节，并不都能在欧纸电子像或暖收电流快上规案到。这种作况下，应在品上：均痕作标记，以使在次级电子您或吸收电流像上能找正研的分析应些，
3.4.3分析之后，应再对样品进行观案，以检查射，电子束照射、X射线照射或真坏境对样品产牛的彩的，
样品对处理的影响
4.1样品历史
，样品的历史会的对其进行的处理，例妇，处理来自非带清洁坏境的禅品，比处到来自污染坏境的挣品更应特别行细。
4.2测信息
被似信息也会影响均品的处理，划果最测信息位于必须在分析案中减射拟的摄益层下面，则与测量样品外表面信息相出，可允许对样品表面进行较多的处理，4.3其他分析技术族将的信息
如果待测样品些其他分析技大已分析过的，则样品表面可能已披沾污，这会影响对它的处理，因而，通带先用表询分析效大分析，而后再进行其他分析，5样品的污策源
5.1工具、毛套等
5.1.1当必额对拦品讲行处抑时，应用洁许的丁其.以保证在分析前样品表面不发生变化及分折或的高再空度不境破坏。工具应该用不会对拌品表面产生污架的材料制成，在使用前要在高纯游制中流净，
5.1.2，在进行样品摄作及处时.有时要使用手套，有时要擦抵作品表而，这可能对样品产生菜些污染，应当避免手变上的滑百粉、硅谢化合物及其他物质对样品的站。还应避免操作环境，工作台面对样品的污染。
5.2微粒碎尾
从清除样品农面微粒用的充气及空虹管道酬出的压缩气体，会对样品产生归染。尽管这两种方法能满除表面微粒，但要范危，在某费情况下气流会在许多样品上产生苏电，这可能使其吸附更多的微轻，用电离化响嘴可以解决这个间起。5.3真空新件和时
5.3.1按歌电子能请术对即使后第一层的跨染源也征减敏，闪面分折室转真空条件对所采荣的数据有很大影响，
5.3.？解设真究度为10-1Pa.并且每气体分于磁摘样品表面后部粘附了表面（即表面粘附系效为1），购只需1秒钟表倒衍染厚度即可达到一个原子层，吸附一个原子展原度的污染所的确切时间与气作分子量及样品尊位面教上可及附的分于数有关。氧气、水蒸汽，二氧化端，·氧化碳，氧气和甲爆等悦应气件般有校高的粘附系数，冈此这些气体的分压是影问表面泻杂的且要两乘。应活性小的气体在非活性表面的粘附系数，在热灯丝附近会增大，挥发性不人的构质生可以从热的表面（如时载旧极率>沉积到扩品表而。5.3.3在分析室进行微射、断划，解理或划样品时，所露出的表面通带足化学活性的。这种情说下，店注高高空条件和暴能时间，5.4人射也工吸光子的影啦
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5.4.1俄欧中子能诺术中的入射电子流，可使被分析的样品表面发生变化，显续×时光电于能谱术中的入射光子流对样品的影响，校俄献电子能诺水的电「流对扩品响要小，但也会使样品发生变化。这些人射流可以逐发分析鑫中残留气体与详品之间的反实。人时流还会便样晶降解，从而灯染分析究、
5.4.2可以通过监测扩品信导随时间的变化来判定入射电子束效应，例如做对深展别析，而不开启两子枪。
5.5分折室沾污
5.5.1乘，筛、销、钾、销.碑，澳，锌，研，碑、磁等部是高蒸气压元豪。在分析此类样品时，应流特别注意可能对分折室及分析离内其他样品造成污兼。5.5.2即他一个小产生污染的择品满足分析直再室成的要求，树级束也可能他样品降解，从而孕致5.4录所述的情品，造成分析垒的严审污染。这时，应在样品进入分析壹前，或在快速进样系统的进过程中，对其进行试验；或者在开始分析时，选用强安较低的韧燃束流。5.5.3表面扩敢也会造成污染，特别影建酬，即使在极任的再空系件下，仍然可能存在表雨扩散道成的污案。
6样品的存放与传选
6.1 在放
6.1.1时间
样品存放时间越长，感录破污挚。即使在清洁的案验空环演下，表也污架的罩度也会很次增长到锻歌电于能诺术，X射裁光电子能谐术和其他表邮资敏分析技术的分析深度。6.1.2容幕
6.1.2.1适于存放样品的奔器，不应以激粒、气体、液体成表面扩散等方式向样品传逆污弱物，被分折的样品表面不应越触容器壁。6.1.2.2下会拍.点究室和十梯靠等是托品存放的最佳容器。应避见容器中的一此择发性动质污架容器内壁。否购，可能在样品之制发坚交叉污染。6.1.3温度
存效熟传送样品时应当考意望度的影购·高渠造成的影响尤时展。6.2传送
6.2.1样品转秒室
可以用样品转移室将撑品从可控环境传送到分析室，可控环境是指别的真空室，手套箱（平爆箱）、手塞奖、区应查等，别的真空室，手套箱等可以通过压庭闷与分衍室直接连换。手套象可调过拆去分析本上的法兰与分析室暂时相逆：6.2.2徐屋
在大气中传送样品时，为时用涂层加以保护，分折前，可在分析客或预抽案中用加热或抵真当的方法席去涂层。
了夏盖层的清除技术
7.1总则
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要分析商表而或界雨经常是在污染层减其他组份层的下面，总的原则是院要清除护这些驱盖原，的义小十扰所要分折的装试或界面，了2机拨分离
.2.1有时可以用制微方达对样品各层逆行分离，露出要分折的表面，使用达冲方泌时，应注意样品可能会与人气发反应，
？.2.2乱械分离为法适开三分析泡状结构的内表面。而滤时深度剖打法不活士汇状结构1.3减处理
完全消断理益层很难，米必需要。有时只世划样品博到一定程息，就可以保有了.9条所锐述的凝射操展析行法行分，7.4封底的清除
对三些样品，法除衬底比除理益层更方便，当不要求分折衬底成份，而更益层蓝成份义未如时，以用这种方法，当要情除的物欧成份已知时，用化学刻试法不但更有数，而五还以使刻仙其有选托性。如7.3条所逆.该法已无辑将衬心完全消除，7.5数而技术
f1总如
越面技术最审日于金底：问也适用共便材料，应用截证技术时应尽量变压分折区航划变化最小，被面样品在分析前，经常需安用避射的方法筛洁表面，7.5.？截面方法
可以月纱轮锯、切剪、闪刀等工兵进行切制。打剧速度越大，报伤也越大。当详品启部受热常会业较大的化学变北邦扩微祖旁旧砂带或砂轮，细质用碳化册，金刚就氧化铅磨料
7.5.3机燃光
制备批光推品日地光能最关经的步，行用的磨料可以是氧比铝、氧化铅、互化读、氧化钟、二氧化硅或金网不，在选托整浮个质（通常挡或水和越为布时，应价细考忠，7.5.4化学或电化学地光
机换抛光后有时还带要化学或心化学地光。化学地光是将性品没在抛完疫中，不加外电：而电化学池光谢需给样品加一恒定的中流成电压，应根据样品选梯报光液和器7.5.5医定用材料
样品越断时，固定挡的的付料通宽具有压随生和熟周性，这些材料对分所至的再空实彩氧很大，因而，禅品应取下括再入分析究..7.5.6腰角法
磨角法尽在分所栏品内使于来一度的再差时，扩大其分机而限的一扫按术，所用的版歌电子能请仪的择测中于来轻必须小于扩展后读层的尺小。？.5条叙述的注意亦项同择适月于磨角法．
7.5球斑法
球坑法与廉免法类假。出流面的出率三径大于所分抚的收原时、可州球统法，7.5.日磁射坑边深度折
与磨角法类似，利用赋时边绿也可进行样品深使舒，价，高子东无论还扫，愿射样品后，所留一的坑都有略激瞬斜的坑望，川以用电子束扫描坑壁，以炭供样品组放随深店变化封信总。
7.5.9界而的位置
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有些塔舟样品的界面位胃，用目测和次级电子快观案均不明显，切果跨越界随有节一心本出现，或一元素浓度有差异，刚可用饿缺绒扫措或歌图象确定界面的位置。7.5.10截射探度剖析法与磨用法结合在让行界面分析时，火了辞出待分析的界面，采用旁角法能减少必对避射的观益层厚度，前以从靠近界面处题前层最的位暨开始进行离子凝射深度的折1.6差流的生态
如果覆盖层能缓性池或分步地生长（如生长约“个原于层厚度），夏盖层物质与求体之间的界面可以用射线光电子能谱术和俄欧电子能讲术分析。这，XS和AES以操测面待性及界面牛产过程中叫能的反应，数而用这种方法测得的界而的纠成与为较享预盖层面的组成并不总是…效的，
.了溶剂
7.7.1高纯穿剂以冲像表前上可性均行染物和覆益层.2醇、内期是录宽，订的溶剂超踏请洗过带周这些符剂，问筛剂的残物往往会衣样品表面，另外，如兵服聚心予能谱仪于装有六硼化潮阴圾灯丝丙雨的决用会时减码其发射能小。了了，？出在穿剂中没泡过的激物密花材料振试样品，会使活冷换以织物传遵到鲜品查面。7.8化学刻链
化学刻说洛除或成谢复层.有时，刻仙是有选损性的，某一刻链以一方刻蚀到界面，州不穿过界面，
7.5.1总则
残射离子刻蚀>带用米票露亚装面层，或与分护相钻合进行深度制析.常再入射能垫为1--SkeV的情性气体高广进行好射。7.9.7滨合质
离于的变击通常会使些样的预层会到文射线光电于能求利依做电子龍诺大能分析到的度范围内。提合的程度取决于作品的组成、入时两了内种类、人时离了的能其和入射角度。人射能量超低人新年范小，混层的深奥越小，7.9.3评优微射
样品各组游的照射通率作不致。这宽味若在混合层中嫩射最快的物质的求应要低干其，云体中的适。讲行定显分析，术共尽在研究合余时，必须考虑这一现象。7.9.4化学变化
感射用的适能于束可能会引起性品的化学变化-能否发车这种变化联淡于样品的组成。破醛带,磷腰盐、破酸带在[--eV的氢离(A,+>爽F令转变成化7.9.5表商形貌华
用定间离子束效计样品，会使样品表面形发业变化，从而严玉满小举需亚求而的店率。深您分群能力通常为设射深应的3%--5%。用两个不同方尚入射的离子抢可以降低跨射选成的形貌变化。在避射过程中使样品台能转可以虚高离于射的均.从而提高深度创时的深度分携能力，www.bzxz.net
7.9.6避时射与加热
避射与加热（不论回时还是依次进行>可用完消龄金再膜或本性中的杂质。这是固为在如5. -1
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热过程中案质会向表面偏折。对单品样品，加热应放在量危一步，以油除品格损伤。7.10等了本刻说
当定向高子感就造成测量数据不点实时，可妞氧气等反应性气休对样品进千，等商了体刻独。
7、11加热
7.11.1由于只有少数材料能经得住清除持势吻所而的高温，因间不用加热的方陆清清样品，这种技术可用了难熔金展和陶梵，加热能引起样品的许多变化所以用这种技术时一定要慎。加热可使样品脱气，密除注入的稀有气体离了、消除因高子亲击适成的单晶样吊的品惜损伤等。加慈的方法存中匪，中子轰击、石英灯激光和间接加热等。7.1F.2将样品置丁单气变急气等反应性气体环境中加热（盗度低于7.11.1.苯所违的商温）可以使污染物变成杯发性物质血微拍定，该方法需在与分新案需开的另一处圳室内进行，7.12真案油除
当覆盖层物质的蒸气低二所分析表而物项的蒸气正时，可以用拥真空的方法在辅助真空室内将层走..也可按7.11条，真空抽除与加热抖结音。这实法所需抽空时间较长（有时甚至要几天），等月」活隐光机基体上的有机层，7.13来外韬照
在次气中用紫线照射样品.可以满除样品表面的光刺胶残念物等有机污染物。应注京有些样品在紫外辅射下会农生分解，日原位衰面暴抗术
8.1其空条件、时间利沾污物
见5.3条，
8.2断裂
8.2.1总则
原位所裂技术口产冠业用于金网群品，也同推适同于其他材料。原位所裂技术已在友会材料，版璃和离瓷的处析中获得了虚用8.2.2净未或拉仲断裂
多数样品可用计立方失所效。的击断裂系统一股设有液忽冷却实，推品在断裂前需冷制到获氨祖度附近，冲击断裂设各不必蔽坏再牵就可断裂数个样品而拉仲断裂装置通常每抽一这真空，！能拉断，个样品.拉伸装置以定的速率拉择品.惯样品活品所裂。能否在量高克究示使样码治晶配裂，可用下送方法试验，将推品同定在表具上用了击使断裂，如来得到的断而无界装，则在超商再空条件下的冲击断裂效可能件晶断裂：8.2.3样品制备
8.2.3.1儿何报状断裂部位
冲击所裂设备对断裂品有一定的几何形状要求，在作品上开缺口.以控制新部位，拉弹新婴也要求样品的特定的儿们您决。8.2.3.2非理想厂形妆
形将不理超的性品，司在扩品上附如固定长使其接近理妞形状，或声用断设备中专门的样品安装装宽，进行市断裂。若样品形状不适全断裂装丙中的质亲机构或详品总辞时，可以用错范或钢箱将样出固定端应住：以随过早断裂或在不适的部位断裂，8.2.3.3第
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许多金属样品可以师过充氢来增大品断费的几率。犯氢的时间和需度拟样品而定。充氧的格品在室祖下放性较长时间会失氢，可以故在十冰中运送保存在试中，这样，多R也不会尖氢。
8.2.3.4电范续体上的除层
知果要所裂的择品是电绝续体，分析时会退到价出间，通带，在序裂前，平以趋绿本外表面一企一美的导甲材料，以降低荷电效座，B.3利划
原位刮划可以受落出本体村料。可用趣必针在样品表面划痕，也应注意此法引起的组的行染。妞痕应比损测束人，以侧干分析。9样品的固定
9.1滋小葡电的方法
9. 1. 1总媒
对异电性很的品，栏品荷电足很严互的间题，对丁大您数样品，做款中平能谱大的价出效应，请常比又时试光心子能造来产重得求。9.1.2导出换收，导电位尺或除层所有泵在样己表面的常电的掩膜、韧、包偿涂层部应按起：并尽可能与表面紧落接触。在许多情况下，不分析打绝源部位也应更益，租为造些部空的而电会大到足以使入射电于束常向或偏间样品，从而十扰分折结采。当宁电挖膜、导电期网或导明包层与高平短射一题使带比，一定要保证不要将这此构意感射到择品表心银公七胶和百虽导电整可以将分折点附近降电向传导到地，但应汁然其落剂的出气。也可在样品表酬涤控薄的字心涂料，然后再用践射的方法将其险去，旧这待往会丢兴表而微外层的信息，这方法可而于深查创行，导电将模、导电包坛等生可！除层一起使用。9.1.3电子和抢
南出于和抢发射关抵能也子，可以减小样品的荷电效应。5.1.1加询的树间
在样品上方外还的空置处（不与性品种），放量导中拼网，在姆网上邮一活当的负候正，可以减少样品花国.
9.1.5入射电子束
9.1.5.1入射知
改获电子发射系数和人射束流曾度是初级束人月的函数。初级中的掠龟入射能性大次级电的发射累数，以而减小积以效应，9. 1. 5. 2能量
次级也子发射寒数，达定入射电子束能量的因效。训支人射出子点的犯量，能使次级电于发时系数人1.有利二战小半品荷电，对于多层择品，埔人人射电子的能量使分折层与其下而的导电层击享，导电层应良好也接地，这样电尚便经范缘层传导到导中层，从而减小样品荷热。
9.1.5.3电流击度
通过许低入射电十束约电师出度，可以减小样品荷电，降低电流邀虚的途径有，减小总SJ/T1045893
流、电子束敢点偿电子束在拌品高部区墩内扫蜡或增大人射角。9.2减小热拉伤的方法
将样已固定在有液效或其他冷气、冷液通过的灯品头或了上，可以减小势摄伤，教宋样品可以心过压片洛加其热传导持性。样岛与固定系统之间应有好的势接社，有些情况下，用（分成征将样品包起录，可以减小热组：化可降低分折时的入射能量，但这带会加长整据的采柴时间。
S.3裁状样品
载状杆品不能太细，否则会使人射束照射到样品外面而出现非样品信号。这种情记下，博整样品的安装方式.仪非样品物质完全处于电于束的焦点以外，从而使采缺的数据不受平忧，S.4扮术和题粒
9.4.1基快
将份非或题粒收置在导心基体上很容悬进行分析.箔在究温下根软，粉来和颗粒可以剂分地嵌人荫内，四旧谢增可用作些体，但些时不宜对样品进行如热处理，在晟射叮，朝也会技跳出，另外，也可用铝循，需箔或其他企网箱·但在达些第上只能粘附少量份来和颗粒.对X射线光心能谱术，粉衰样品可以除数存胶带上进行分析。通常造用金属基胶带，这种胶带能够满正太多数文射钱光国于诺收系统的真空要求。9.4.2E片
大多数粉末部叫以H安，注片对于×射战光中子指语术是一种极好的方法：危对能欧电了能浩术，常会号总推荷电，压片时应注意压力和温度会引起纤品的要化，分析日：新要求对此类杆品进行热处理，应壮查样品的放气和碎裂。9.4.3瓶粒样品的转愁。
在显做镜下用尖针可将题检计品转修到基体上。不的颗以使其品择在中，再过询导电滤器上.
9.4.4等维和状样品
灯维和丝状单品的必用大法与激赔几乎相尚纤维束可以因定在咬带上·或压盖上拖膜等9.4.5安装基率
有些分折系统可以将样品安装在基座上，使分折器仅张得烊品本身的信息，这种方法质用于比探削京研小解样战。
10殊处理技术
10.1放气样品的顶油
方品出十放气影询分新家的真空世，临不管分折这光样品可以先在辅期真空室中和拍，随后迟连送入分新室。样品在送过程中不应有明显吸气，是而单的预抵是在快速进样室中进行，此对应注逐详品间心文污染1加.2电化学法制得的盐账逆保护用电化学方法制备的益膜，只有在外别出压时才能存在：·H搬大外加电片，这居偿就会解。在外加也正的情记下出样品，有利于呆护这种膜，取出的样品可以保有在非反应性气氛有些情况下世可获在不将新益赚的落液市，10.3粘微池体
利用文射燃光电了能谐未分折粘液品时，以用下法处理，粘液原再地涂在平带基体SJ/T10458—93
上，热后擦去大产分液车。下的群品尝在退行分折时道带测天出基运估号，而能满儿分析象的再空要求。对「与泽光的格液，可用获氮以以冷却。附加说明：
本标中子.！业部标游北研究所归工本标准由天津良一村料比究所负起草。本标准十些起草人任股唯、严如岳、梦兴华，字名检，华庆。本标确等效采用差对材科试验协会标准ASTME10R7假或子能谱术和X射产子能谱术的样品处埋导贝，
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