HG/T 2026-1991 邻硝基甲苯 HG/T2026-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2026—91
邻硝基甲苯
1991-06-27发布
中华人民共和国化学工业部
1992-03-01实施
中华人民共和国化工行业标准
邻硝基甲苯
主题内容与适用范围
HG2026—91
本标准规定了邻硝基甲苯的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输要求。本标准适用于由甲苯硝化而得到的混合硝基甲苯再经分馏而制得的邻位硝基甲苯。邻位硝基甲苯主要用于染料、油漆、塑料和医药等工业中。结构式：
实验式：CHNO2
相对分子质量：137.14（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
危险货物包装标志
化学试剂气相色谱法通则
GB9722
技术要求
邻硝基甲苯应符合表1要求。
指标名称
熔点(千品)，℃
邻硝基甲苯含量，%(m/m）
间硝基甲苯含量，%(m/m）
杂质含量
水分，%(m/m）
对硝基甲苯含量，%(m/m）
低沸物含量，%（m/m）
高沸物含量，%(m/m）
注：水分和高沸物含量为型式检验项目。4
试验方法
中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准>
优级品
浅黄色油
状透明液体
一级品
合格品
从浅黄色到浅棕色透明液体
1992-03-01实施
4.1外观的测定
采用目视法测定。
4.2熔点（干品）的测定此内容来自标准下载网
4.2.1仪器
熔点测定器(图1)；
HG2026—91
温度计：分度值为0.1℃并经校正过的短杆局浸或全浸式温度计，长约300mm，温度范围一10～10℃；
试管：内径14~15mm，长约120mm；冷却浴：2L广口保温瓶或相应的冷却浴；搅拌器：自制不锈钢螺旋式搅拌器。图1熔点测定器
1一温度计，2搅拌器，3—试管，4—致冷剂，5冷却浴4.2.2试剂
4A或5A球型分子筛，经550℃焙烧3h，置于干燥器中备用；致冷剂：冰十盐=2+1和适量水。4.2.3测定步骤
4.2.3.1晶种的配制
取一支内径约14mm，长约120mm的干燥试管，加入经干燥过的邻硝基甲苯试样至试管体积的1/2处，将温度计垂直插入试样中。将该试管置于冰盐冷却浴中，用搅拌器不停的急速地搅动试管中之试样，至使试样完全凝固(型结晶)温度立即回升，当温度回升至最高点，并在该温度停留一段时间不再升高，以此试样作为晶种(此晶种应贮存于冰箱或冷却浴中保存备用)。4.2.3.2试样的测定
取约50mL邻硝基甲苯试样于干燥的带磨口塞的250mL广口瓶中，加25g4A或5A分子筛，盖上瓶盖干燥40min（其间每隔10min摇动试样瓶一次），然后将上部溶液倒入试管内至其体积的1/2处，将温度计垂直插入试管中。将该试管置于冰盐冷却浴中，用搅拌器急速搅拌试样，待试样冷却至一6℃时用玻璃棒蘸取少量晶种于试管中，然后继续急速搅拌试样（此时温度计应保持水银球距试管底部15mm处)直至试样完全凝固(β型结晶）温度开始回升时取出试管，继续搅拌试样，温度逐渐上升，试样开始熔化，当温度上升至某一点并保持一定时间不变，而试样混浊消失时的温度即为邻硝基甲苯的熔点。2
HG2026—91
若使用全浸式温度计，熔点t按式(1)校正：t-ti+At
At=0.00016h(ti-t2)
式中：△t一一温度计露出塞外的水银柱校正值，℃；t——观测的熔点，℃；
t一塞外水银柱中部周围空气温度（用辅助温度计测定之，辅助温度计水银球位于塞外水银柱的中间部位)，℃；
h——塞外水银柱高度(以温度计刻度表示之)；0.00016——水银在玻璃中的膨胀系数。两次测定结果之差，应不大于0.1℃，取其算术平均值作为试样的熔点。4.3邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、低沸物及高沸物含量的测定4.3.1仪器
气相色谱仪：应符合GB9722的规定；检测器：氢火焰离子化检测器；记录器：满量程10mV，响应时间1s或具有此功能的数据处理机；色谱柱：直径（g）4mm，长（L）2m和直径（g）4mm，长（L）0.5m不锈钢螺旋柱各一支；微量注射器：10uL。
4.3.2色谱柱的制备
4.3.2.1填充物
固定液：聚己二酸乙二醇酯（PEGA）；载体：101白色担体0.180.25um（60~80目）；液相载荷量：3/100。
4.3.2.2固定液涂渍
称取0.42g固定液（PEGA）于250mL烧杯中，加入相当14g担体体积的三氯甲烷试剂，在红外灯下使固定液溶解后，将14g干燥好的担体徐徐倒入烧杯中，置烧杯于干燥器中，在真空度约7.99×10°Pa下保持5～10min，取出置通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯），使之涂渍均匀。4.3.2.3填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度约7.99×10°Pa下徐徐倾入固定相，并敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止。取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。
4.3.2.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱置入色谱仪柱箱中，通氮气（流量为5～20mL/min）于145℃下老化8h。4.3.3色谱仪操作条件
根据不同仪器选择色谱操作条件。以SP2305E型气相色谱仪为例，操作条件如下：4.3.3.1低沸物、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯的色谱操作条件柱箱温度：105土2℃（表头指示）；检测器温度：200~220℃；
汽化室温度：280~300℃；
载气（N2）流量：30mL/min；
燃气（H2）流量：30mL/min；
空气流量：300~400mL/min，
放大器灵敏度：2×1；
进样量：0.4uL。
4.3.3.2高沸物的色谱操作条件
柱箱温度：140℃(表头指示)；
进样量：1μL；
其他色谱操作条件同4.3.3.1的规定。HG2026—91
4.3.4校准溶液的配制及相对校正因子的测定4. 3. 4.1
甲苯(GB684)
硝基苯(HG3—963)；
邻硝基甲苯：精制品；
间硝基甲苯：化学纯；
对硝基甲苯：化学纯；
2,4-二硝基甲苯：化学纯；
4.3.4.2低沸物、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯校准溶液的配制分别称取对硝基甲苯（4.3.4.1e）、硝基苯（4.3.4.1b）、间硝基甲苯（4.3.4.1d）约2g（精确至0.0002g）于3只25mL容量瓶中，用邻硝基甲苯（4.3.4.1c）稀释至刻度。称取甲苯（4.3.4.1a)约1g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用邻硝基甲苯稀释至刻度。在5个已编号的10mL容量瓶中分别将上述溶液按表2混合得1号、2号、3号、4号、5号、校准溶液。
表2校准混合溶液配制表
容量瓶编号
溶液加入量，mL
单一标准溶液
对硝基甲苯
间硝基甲苯
硝基苯
加邻硝基甲苯稀释后总体积
注：邻硝基甲苯应是经多次精馏而制得的纯品，或是使用外标法将杂质组分含量准确定量后的邻硝基甲苯，将其杂质含量计算进入标准溶液。
4.3.4.3相对校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取0.4uL1、2、3、4、5号校准混合溶液，注入色谱仪气化室内，待出峰完毕，准确量取各组分峰高。各组分相对校正因子f：按式(2)计算：m,.ho
h,·mo
式中：m;某组分质量，g,
h某组分峰高，mm;
一邻硝基甲苯质量，g；
一邻硝基甲苯峰高，mm。
注：各组分相对校正因子每周进行复校一次，标准溶液有效期为1个月。4.3.4.4高沸物标准溶液的配制
称取2，4-二硝甲苯（4.3.4.1f）约0.5g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，用邻硝基甲苯（4.3.4.4
1c)稀释至刻度。
HG2026—-91
分别吸取上述溶液0.2、0.5、1.0mL于3只10mL容量瓶中，用邻硝基甲苯（4.3.4.1c)稀释至刻度。然后按其2,4-二硝基甲苯质量计算其标准溶液的2,4-二硝基甲苯的百分浓度。4.3.5测定步骤
4.3.5.1邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯及低沸物的测定待仪器各项操作条件稳定后，吸取0.4uL试样注入色谱仪汽化室内，出峰完毕后准确量取各组分峰高（色谱图见图2)。
各组分百分含量X，按式(3)计算：P,.f,.h,
X-(·f.·h)
X(100-X1-X2).
式中.—某组分信号衰减；
f某组分相对校正因子；
h.某组分峰高，mm;
X1——水分,%;
一高沸物含量，%；
邻硝基甲苯含量两次平行测定结果之差应不大于0.2%。间硝基甲苯、对硝基甲苯、低沸物两次平行测定结果之差均应不大于0.07%。3
图2邻硝基甲苯谱图
1一甲苯;2一硝基苯;3邻硝基甲苯;4-间硝基甲苯;5一对硝基甲苯4.3.5.2高沸物含量的测定
（3）
高沸物的测定在1支0.5m的短柱上进行。待仪器各项操作条件稳定后，吸取1uL与其试样二硝基含量相当的标准溶液注入色谱仪气化室内，待出峰完毕准确量取峰高。然后吸取1uL邻硝基甲苯试样注入色谱仪汽化室内，待出峰完毕准确量取峰高，用外标法定量（色谱图见图3)。高沸物百分含量X，按式(4)计算：C,·ho
式中：C——标准样品中2,4-二硝基甲苯含量，%ho——试样中2,4-二硝基甲苯峰高，mm;一标准样品中2,4-二硝基甲苯峰高，mm。hs
4.4水分的测定
4.4.1仪器
HG2026—91
图3硝基甲苯中二硝基甲苯谱图
1—硝基甲苯;2—2,4-二硝基甲苯KF-1型微量水分测定仪（配备5mL微量滴定管）或其他具有同等功能的微量水分测定仪；微量注射器：10uL。
4.4.2试剂
甲醇(GB683)；
吡啶(GB689)；
碘(GB675)；
无水亚硫酸钠(HG3—1078）：化学纯；d.
硫酸(GB625)：化学纯；
无水乙酸钠(GB694)；
无水碘化钠：将碘化钠于120℃烘干后贮存于密封瓶中；二氧化硫：钢瓶二氧化硫或由浓硫酸分解亚硫酸钠制得。4.4.3卡尔·费休试剂（或改良试剂)的配制和标定4.4.3.1卡尔·费休试剂的配制
置85g碘（4.4.2c）于干燥的、容积为1L的、带塞的棕色细口瓶中，加入670mL甲醇（4.4.2a）塞上瓶塞，振摇至碘全部溶解，再加270mL吡啶（4.4.2b），摇匀。按图（4）连接通入约65g二氧化硫气体于此溶液中(通入的二氧化硫略有过量也无妨碍）。通二氧化硫时应用冰水浴冷却，以保证溶液温度不超过20℃，此液放置暗处至少24h后使用。4.4.3.2卡尔·费休改良试剂的配制置63g碘（4.4.2c）于干燥的、容积为1L的带塞的棕色细口瓶中，加入600mL甲醇（4.4.2a），再加入25g无水碘化钠及85g无水乙酸钠（4.4.2f）塞上瓶塞，振荡至碘等全部溶解（甲液）。按图4对盛有不少于90mL甲醇并用冰水浴冷却的带塞的瓶中，通二氧化硫（溶液温度不超过20℃），使二氧化硫浓度c(SO)=4mol/L（256g/L）（乙液）。加90mL乙液（含二氧化硫23）于甲液中，或直接通入约23g干燥二氧化硫气体于用冰浴冷却的甲液中(溶液温度不超过20℃)，再用甲醇稀释至1L混匀，置于暗处备用。6
HG2026-91
4.4.3.3卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定度的标定用10uL，微量注射器吸取5uL水，称其质量（精确至0.0002g），重复2次，取其算术平均值作为5uL水的质量。
加25mL三氯甲烷-甲醇（3十1混合溶剂于反应器中，盖上瓶塞，接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定溶剂中水至电流表指针产生较大的偏转并保持1min不变为终点(不记录所消耗试剂的体积)。
用10uL微量注射器往反应器中注入5uL水，盖上瓶塞继续用卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置，并保持1min不变为终点。卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定度T按式(5)计算：Tmi
式中：m1——水的质量，mg；
Vi一一耗用的卡尔·费休试剂（或改良试剂)的体积，mL。注：滴定度应每天进行标定。
图4卡尔·费休试剂制备装置
1二氧化硫发生器;2—浓硫酸过滤器;3—分离器;4盛有碘吡啶溶液的吸收瓶;5—冰浴4.4.4测定步骤
取25mL三氯甲烷-甲醇（3十1）混合溶剂于反应器中，盖上瓶塞.接上电源，开动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定溶剂中水至电流表指针有较大的偏转并保持1min不变后（此耗用试剂体积不计），加入2～5（精确至0.1g）邻硝基甲苯试样于反应器中，盖上瓶塞，待试样全部溶解，用卡尔·费休试剂（或改良试剂）滴定至电流表指针停留在空白滴定时相同的位置，并保持1mn不变为终点。水分百分含量X1按式(6)计算：V.·T
X1-m2×1000
式中：V3一滴定试样时消耗的卡尔·费休试剂(或改良试剂)的体积，mL；一卡尔·费休试剂(或改良试剂)滴定度，mg/mL；T
m2试样质量，g。
两次平行测定结果之差不超过0.03%，取其算术平均值作为测定结果。注：仲裁分析采用卡尔·费休试剂。5检验规则
5.1邻硝基甲苯应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻硝基甲苯都符合本标准要求。每一批出厂的邻硝基甲苯都应附有一定格式的质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的邻硝基甲苯质量进行核验，核验其是否符合本标7
准要求。
HG2026—91
5.3取样方法：从每批（以均匀产品为一批）产品中选取10%的桶取样，小批产品取样不得少于5桶。取样时用直径13mm、长1m的一端较细的玻璃管从打开的桶中采取包括上、中、下三部分样品，所取样品总量不少于500mL。
5.4将选取的样品仔细混匀，装入清洁、干燥带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期。由检验部门进行检验。5.5如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取邻硝基甲苯样品进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批邻硝基甲苯不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议确定，仲裁时应按照本标准规定的取样方法和检验方法进行仲裁分析。6包装、标志、贮存和运输
6.1邻硝基甲苯用100或200L的铁桶包装，铁皮厚度不得小于1.2mm。每桶净重100或200kg。6.2每批出厂的产品，都应附有质量证明书。证明书内容包括，生产厂名称、产品名称、批号、等级、生产和出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6.3包装容器上应涂刷牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、注册商标、产品名称、等级、生产日期、批号和净重，并按GB190《危险货物包装标志》的规定标明“有毒”标志。6.4运输及贮存时不准接近火源。应放置在阴凉的地方，搬运时应轻取轻放。6.5因其产品有毒，使用和搬运时切勿与皮肤接触，应戴劳动保护用品以防中毒。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部吉林化学工业公司染料厂负责起草。本标准主要起草人李淑兰、张会忍、林俊。本标准参照采用日本工业标准JISK4108一81《硝基苯类》。8
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