SJ/T 10553-1994
标准分类号
中标分类号:综合>>标准化管理与一般规定>>A01技术管理
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标准简介
SJ/T 10553-1994 电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法 SJ/T10553-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国电子行业标准
电子陶瓷用二氧化中杂质的
发射光谱分析方法
Method of emission spectrochemical analysis ofimpuritiesin ZrO,for use in electron ceramics主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了电子陶瓷用二氧化锆中杂质的发射光谱分析方法。1.2适用范围
SJ/T10553-—94
本标准适用于电子陶瓷用二氧化锆中所含铁、硅、磷、钙、镁和钛的氧化物杂质的测定。2方法提要
二氧化锆与石墨粉混合物(内含1%三氧化二钴)混匀,石墨粉起缓冲剂和稀释剂的作用,使激发稳定,用钻和锆作内标,将被测样品和标准样品的光谱摄在同一张光谱干板上,利用内标法进行杂质含量的测定。
3试剂或材料
三氧化二铁
二氧化硅
焦磷酸镁
碳酸钙
二氧化钛
二氧化锆
三氧化二钻
石墨粉
光谱干板
分析纯;
分析纯;
分析纯;
分析纯;
分析纯
光谱纯;
分析纯;
光谱纯;
国产1型;
米吐尔一海德路显影液和定影液(按光谱感光板使用说明书配方配制);石墨电极
仪器或设备
中型摄谱仪;
交流电弧发生器;
测微光度计:
光谱纯,直径6+mm。
中华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01实施
映谱仪:
分析天平
SJ/T10553—94
感量10-*g:
车制石墨电极的小车床,
玛瑙研钵;
秒表。
标样配制
将二氧化错和各待测氧化物于900℃灼烧2h,焦磷酸镁灼烧4h,碳酸钙于150℃烘干2h。按计算量,在二氧化中加入各杂质氧化物和盐类,配成主标样,再用二氧化锆逐个稀释,制得一套标样,其含量见表1。再与等量石墨粉(内含1%三氧化二钻)混匀。表1
主标样
一号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
六号标样
5.2样品处理
杂质含量
试样多为团块状,应小心研细,直至和标样粒度相似(能通过200目标准筛孔),与等量石墨粉(内含1%三氧化二钴)混匀。6分析步骤
6.1将经处理的样品装入下电极小孔,装紧填平,在200℃左右烘烤2h,立即摄谱,电极形状如下图所示:
上电极
下电极
SJ/T10553--94
6.2采用三透镜照明系统摄谱,使用三阶梯减光器透光率100%和50%两阶,直流电弧阳极激发,电流强度10A,狭缝宽度15um,电极间隙2+mm,遮光板3.2mm,摄谱范围250~320nm,光30s,每个样品摄谱三次,将1型感光板在米吐尔一海德路显液中显影3min,温度为18~20℃,然后定影、水洗、干燥。分析结果的计算
在测微光度计上,测量分析线对的黑度,绘制△S(P,O,用△P)一1gc工作曲线,由工作曲线查出试样中杂质的含量。
△S为分析线黑度与内标线黑度之差,Igc为标准样品中分析元素含量的对数。分析线与测定含量范围见表2。
分析线对
测定成分
8精密度或允许差
分析元素
Fe259.957
Si2251.921
Ca317.933
Mg277.983
TiO308.803
比较元素
Co258.084
Co251.982
Zr320.068
Zr278.686
Zr308.534
Co255.303
测定范围
0.01~0.32Www.bzxZ.net
0.04~1.28
0.05~0.80
0.01~0.45
0.025~0.80
0.05~0.80
8.1精密度
用含SiO,0.13%、FeO,0.017%、Mg00.02%、TiO,、CaO和P0各0.04%的二氧化锆,按本法摄谱30条,测出相对标准偏差在表3所列的数据以内。表3
测定成分
相对标准偏差
8-2准确度
当标样与试样粒度和组织结构相似时,准确度接近精密度。附加说明:
本标准由电子工业部标准化研究所归口,本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人:王玉功、刘承钩、罗绍棠、王秀文、李国喜。Tio,
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