HG 2213-1991 禾草丹原药 HG2213-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2213—91
禾草丹原药
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
禾草丹原药
主题内容与适用范围
HG2213—91
本标准规定了禾草丹原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于对氯、二乙胺、氧硫化碳合成制得的禾草丹原药。有效成分：禾草丹
化学名称;S-(4-氯基)N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯结构式：
分子式：C1H1CINOS
相对分子质量：257.78（按1987年国际相对原子质量）引用标准
GB1600
GB1604
GB1605
GB3796
3技术要求
农药水分测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：淡黄色至棕黄色油状液体（有时有结晶）。3.2禾草丹应符合下列指标要求：项
禾草丹含量
酸度（以HSO4计）
丙酮不溶物
注：1）为型式检验项目。
4检验方法
4.1禾草丹含量的测定
4.1.1方法提要
优级品
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准93.0
%(m/m)
合格品
1992-07-01实施
HG2213—91
试样用无水乙醇溶解，以丁二酸二异辛酯为内标，使用5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对禾草丹进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682);分析纯；
无水乙醇（GB678)；分析纯；
禾草丹标准品：已知含量；Www.bzxZ.net
丁二酸二异辛酯(或邻苯二甲酸二丙烯酯)：内标物(无干扰该分析的杂质)；二乙二醇己二酸酯DEGA）：色谱固定液（进口，最高使用温度210℃）。chromosorbW·AW-DMCS，150~180μm（80~100目）色谱用载体；内标溶液：称取丁二酸二异毫酯8g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度摇匀。
4.1.3仪器
气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器；色谱柱：长1m、内径4mm不锈钢柱，内装5%DEGA/chromosorbW·AW-DMCS，150~180μm(80~100目)的填充物；
微量注射器：10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
a.固定液的涂渍：称取1.00g二乙二醇已二酸酯置于200mL烧杯中，加60mL三氯甲烷溶解，将20g干燥的chromosorbW·AW-DMCS150180um（80~100目）载体徐徐倾入，使载体完全浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下缓缓挥发溶剂至干（应经常拍打转动烧杯，使之涂渍均匀）。然后移至90~100℃烘箱中干燥30min。
b色谱柱的填充：将洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧，以保持填充物不被移动。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的氮气流速，分阶段升温至190℃，并在此温度下老化24h，降温后，将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室180℃；
汽化室250℃；
检测室250℃。
气体流速：
载气（Nz）60mL/min；
氢气45mL/min；
空气500mL/min。
进样量：
0.60.8uL。
保留时间：
禾草丹约11.5min，邻位禾草丹约9.5min；内标物
丁二酸二异辛酯约6.0min（邻苯二甲酸二丙烯酯约6.5min）。2
HG2213—91
禾草丹原药气相色谱图
1一内标物;2一邻位禾草丹;3一禾草丹以上色谱条件为SP一501型气相色谱仪典型条件，对不同型号仪器可作适当调整，以获得最佳效4.1.4.3标准溶液的配制
称取禾草丹标准品0.13g（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。
4.1.4.4试样溶液的配制
称取0.14g禾草丹原药（精确至0.0002g）置于样品瓶中，用1mL移液管准确加入1mL内标溶液，充分摇匀。
4.1.4.5测定
待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰高比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：
标准溶液；
b.试样溶液；
c．试样溶液；
d。标准溶液。
用微量注射器每次进样0.60.8uL，两针试样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上，末草丹与内标物峰高比之差除以平均值，应不大于1.5%，否则，需重复进样。4.1.5计算
HG2213—91
将求得的a、d和b、c的峰高比分别进行平均，禾草丹质量百分含量X1，按式(1)计算：Xi_·m·n
式中，社一一标样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；2
一试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；一禾草丹标准品的质量，g；
m2——禾草丹试样的质量，g；
一禾草丹标准品的质量百分含量。4.1.6允许差
两次平行测定结果的差值应不大于1.5%。4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
无水乙醇（GB678）：分析纯；
氢氧化钠：(GB629)标准滴定溶液，[c(NaOH)=0.02mol/L)。(1)
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：取2mL（1g/L）甲基红乙醇溶液和10mL（Ig/L）溴甲酚绿相混合摇匀。
4.2.2测定步骤
称取23g试样（精确至0.0002g）置于250mL三角瓶中，加入无水乙醇50mL、混合指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至浅绿色即为终点，同时作空白测定。4.2.3计算
以质量百分数表示的禾草丹酸度X2按式(2)计算：c(V-V2)X0.049
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vi
一滴定试样时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLV3一一滴定空白时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm——试样质量，g;
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mo1/L)相当的，以克表示的硫酸质量。
4.3水分的测定
按GB1600中卡尔·费休法进行测定。4.4丙酮不溶物的测定
4.4.1试剂和仪器
丙酮(GB686)、化学纯；
G-3玻璃砂芯；
吸滤瓶：500mL。
4.4.2测定步骤
称取50g试样（精确至0.1g）置于250mL三角瓶中，加入60mL丙酮，搅拌使其溶解，通过已称重的（精确至0.0002g）吸滤溶液，用大量的丙酮（3×30mL）充分洗涤，在110℃干燥30min，冷却并称重（精确至0.0002g）。
4.4.3计算
内酮不溶物的质量百分含量X，按式(3)计算：4
HG2213—91
m1-m2x100.
式中：m1——埚和丙酮不溶物的质量，g；m2——的质量，g；
m——试样质量，g。
5检验规则
5.1按GB1604农药验收规则进行。5.2按GB1605规定进行。
5.3丙酮不溶物为型式检验项目，检验周期为半年。6标志、包装、运输和购存
6.1禾草丹原药的包装，标志，按GB3796中有关规定进行。(3)
6.2禾草丹原药应用清洁、干燥（内涂保护层)全镀锌的大铁桶包装。包装桶净重应不大于200士1kg。6.3贮运时，必须严防雨淋、日晒，保持通风良好，不得与食物、种子和饲料等混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由湖南化工研究院负责起草，株洲化工厂参加起草。本标准主要起草人向元英、杨方斌、魏桂珍。5
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