HG 2215-1991 10%禾草丹颗粒剂 HG2215-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2215—91
10%禾草丹颗粒剂
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
10%禾草丹颗粒剂
主题内容与适用范围
HG2215—91
本标准规定了10%禾草丹颗粒剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于以挤压造粒吸附法工艺，加工制成的10%禾草丹颗粒剂。有效成分：禾草丹
化学名称N,N-二乙基硫赶氨基甲酸对氯酯。结构式：
分子式：C12H16NOSCI
CHS—CO—N(C,H)2
相对分子质量：257.78（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB1600
GB1601
GB1604
GB1605
GB3796
3技术要求
农药水分测定方法
农药氢离子浓度测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：蓝绿色或灰色柱状松散颗粒。3.210%禾草丹颗粒剂还应符合下列指标要求：项
禾草丹含量，%（m/m）
筛析（通过2.0mm留在450um标准筛的试样量所占称样量的比），%（m/m）强度，%（m/m）
pH值范围
水分，%（m/m）
水中崩解性(min）
试验方法
4.1禾草丹含量的测定
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准>
10.0±8：号
1992-07-01实施
4.1.1试剂和溶液
三氯甲烷(GB682)；
禾草丹标准样，已知含量；
HG2215—91
邻苯二甲酸二丙烯酯：内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质)；二乙二醇已二酸酯（DEGA)：色谱固定液；chromosorbW·AW-DMcS，150~180μm（80~100目），色谱用载体；内标溶液：0.3mg/mL邻苯二甲酸二丙烯酯三氯甲烷溶液。4.1.2仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；记录仪或电子数字积分仪；
色谱柱：长1000mm、内径3mm不锈钢柱，内装5%DEGA/chromosorbW。AW-DMCS150～180um（80100目)的填充物；
微量进样器：10uL；
离心分离机。
4.1.3操作步骤
4.1.3.1色谱柱的制备
a.固定液的涂渍：称取二乙二醇已二酸酯0.500g，置于一个250mL烧杯中，加入50mL丙酮，搅拌使固定液完全溶解。按固定液欲配制的浓度加入确定量的载体（约10），使其被固定液所浸没。用蒸汽浴或红外灯加热，并不时地轻摇烧杯，直至溶剂挥发近干，再置于105℃烘箱中干燥2h。b。色谱柱的填充在洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布，通过胶管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。柱入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化：将色谱柱入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不接检测器，以大约15mL/min的载气流量，分阶段升温至200℃，并在此温度下至少老化20h，降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.3.2气相色谱操作条件
温度：
柱室180士5℃；
汽化室240℃；
检测器280℃。
气体流速：
载气（N2）30~40mL/min；
氢气30mL/min；
空气300mL/min。
进样量：www.bzxz.net
0.6~1.0uL。
保留时间：(min）：
禾草丹7.29；
2-氯异构体6.05；
邻苯二甲酸二丙烯酯4.12。
HG2215--91
禾草丹颗粒剂气相色谱图
1—溶剂;4—邻苯二甲酸二丙烯酯;5—2-氯异构体;6禾草丹4.1.3.3标样溶液的制备
准确称取禾草丹标样0.075g（精确至0.0001g，）置于容量15mL的具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。
4.1.3.4试样溶液的配制：
取有代表性的禾草丹颗粒剂试样约20g，置于研钵中研细，准确称取研细的试样0.75g，精确至0.0001g，置于10mL离心管中，用制备标样溶液同一支移液管加入10mL内标溶液，加塞，充分振摇15min，静置（或离心分离），取上层清液进行分析。4.1.3.5测定
待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰高比基本稳定后，按下列顺序进样分析：a.标样溶液；
b。试样溶液；
c。试样溶液；
d.标样溶液。
两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液，禾草丹与内标物峰高比之差，除以其平均值，应不大于1.2%。否则，应重复进样。
4.1.4计算
将求得的a、d和b、c的峰高比，分别进行平均，禾草丹质量百分含量X1，按式(1)计算：Xi_\·m..w
式中：\一一试样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；*2——标样溶液的色谱图上，禾草丹与内标物峰高比的平均值；m1——禾草丹试样的质量，g；
m2—禾草丹标样的质量，g；
一禾草丹标样的百分含量，%（m/m）。允许差：两次平行测定结果的差值，应不大于0.5%。4.2筛析
4.2.1仪器
标准筛：孔径2mm和450um的双层筛，并配有筛底和筛盖。(1)
4.2.2测定
HG2215--91
称取试样50g，精确至0.1g，放入上层孔径是2mm、下层孔径为450um的标准筛中，振筛1min（每2s一个来回),称量450um标准筛中的颗粒质量。粒度质量百分率X2按式(2)计算：Xe
式中：ml——450um标准筛中的颗粒质量，g；一试样质量，g。
4.3强度的测定
4.3.1仪器
平型回转球磨机：转速可调；
m1x100
料罐：陶瓷或铁制，内径100mm，内深100mm；瓷球，3个，直径30士2mm，每个球的质量35士3g。4.3.2测定步骤
称取按4.2条筛析合格的试样100g，精确至0.1g，置于料罐中，调正转速为75r/min，球磨15min，将全部物料（包括粉未）取出，再次通过450um标准筛（与筛析振筛次数一致）。将筛下试样称量，强度X：按式(3)计算：
式中，m—一试样质量，g;
m1—球磨后，筛下试样量，g。
4.4pH的测定
按GB1601中的pH计法进行测定，称样量为10g。4.5水分的测定
按GB1600中的共沸蒸馏法进行测定。4.6水中崩解性
4.6.1仪器
培养Ⅲ，内径100mm
秒表。
4.6.2测定
将培养皿中充满水，放入10粒试样，开动秒表，观察崩解情况，10min内，全部崩解为合格。5验收规则
5.1采样方法按GB1605进行。
5.2验收规则，按GB1604中的有关规定验收。6标志、包装、运输和购存
6.1本产品的标志和包装，应符合GB3796中的有关规定。(3）
6.210%禾草丹颗粒剂用聚丙烯（或聚氯乙烯）塑料编织袋内衬聚乙烯塑料袋包装，每袋净质量应不超过25kg。
6.3贮运时，应严防潮湿和日晒，保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.4在正常贮运条件下，本产品保证期为2年。4
附加说明：
HG2215—91
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人侯宇凯、张云真、陈桂发、邢红、刘国秀。5
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