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HG2216—91
去津原药
1991-11-18发布
中华人民共和国化学工业部
1992-07-01实施
中华人民共和国化工行业标准
去津原药
HG2216—91
本标准参照采用联合国粮农组织（UNFAO）标准FAO91/1/S/6《去津原药》。主题内容与适用范围
本标准规定了菱去津原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于莠去津原药。
有效成分：券去津
化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异内胺基-1.3，5-三嗪结构式：
(CHs)2CH-NH
分子式：C.HuCIN
NH-C2H5
相对分子质量：215.69（按1987年国际相对原子质量）2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1605商品农药采样方法
6农药包装通则
GB3796
3技术要求
3.1外观：白色至浅黄色粉粒，无可见外来杂质。3.2募去津原药还应符合下列技术要求：%(m/m）
莠去津含量
加热减量
氯化钠含量
4试验方法
4.1募去津含量的测定（仲裁法）>
中华人民共和国化学工业部1991-11-18批准优级品
合格品
1992-07-01实施
4.1.1方法提要
HG2216—91
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，在3%聚乙二醇20000/GasChromQ色谱柱上，对募去津进行分离和测定。
4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷(GB682);
聚乙二醇20000：气相色谱用固定液；GasChromQ：150~180μm（80~100目），气相色谱用载体；内标溶液：20g/L三唑酮三氯甲烷溶液；募去津标样：已知含量，≥99%（m/m）；三唑酮：含量大于95%（m/m），经气相色谱分析无干扰物。4.1.3仪器
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器色谱柱：长1.8~2.0m、内径4mm不锈钢柱；载气：氮气，氮含量大于99.99%，尽量过滤掉其中的氧和水；微量进样器：10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
4.1.4.1.1固定液的涂渍
称取0.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中，加约45mL三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15.0g载体，一次倒入上述烧杯中。将烧杯放在约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之混合均匀。待溶剂挥发近干，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。4.1.4.1.2色谱柱的填充
将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。4.1.4.1.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分六次升至210℃，并在此温度下至少老化24h。4.1.4.2色谱操作条件
温度：
柱室200士5℃；
汽化室230℃；
检测器230℃。
气体流速：
载气80mL/min；
氢气40mL/min，
空气400mL/min。
进样量：
保留时间：
去津11min；
三唑酮：17min。
上述色谱操作条件系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整以获最佳效果。2
4.1.4.3标准溶液和试样溶液的制备HG221691
券去津气相色谱图
1—去津;2—三唑酮
称取含0.10g募去津的标样和研细混勾的试样（精确至0.0001g），分别置于各具塞小瓶中，用移液管移取5.0mL内标溶液于各小瓶中。充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样，必要时进行过滤。4.1.4.4测定
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入去津标样溶液，直到相邻两次进样去津与三唑酮的峰高比（或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止，然后按下列顺序进样：a.标样溶液；
b。试样溶液；
c．试样溶液，
d。标样溶液。
根据a、d和b、c四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值。
募去津的质量百分含量(s)按式(1)计算：1
i·m·w
式中：元一—b、c两次进样试样溶液募去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值；i2——a、d两次进样标样溶液募去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值；(1)
mi——试样的质量，g；
m2——标样的质量，g；
一标样的纯度，%（m/m）。
4.1.5允许差
HG2216-91
本方法两次平行测定结果之差值应不大于1.5%。4.2加热减量的测定
4.2.1仪器
称量瓶；高30mm，直径50mm；
烘箱：105士2℃；
干燥器。
4.2.2测定步骤
称取2.5g研细的试样（精确至0.001g），于已烘至恒重的称量瓶中，铺平。将称量瓶和瓶盖分开置于烘箱中，烘约2h后，盖上盖，取出，放入干燥器中，冷却至室温后称量。重复烘干，称量至相邻两次称量之差小于0.01g。
4.2.3计算
以质量百分数表示的加热减量(a2)按式(2)计算：ma-m4×100
烘干前试样和称量瓶的质量，g；式中.ms
-烘干后试样和称量瓶的质量，g；m4
m6——称取试样的质量，8。
4.3氯化钠含量的测定
4.3.1试剂和溶液
95%乙醇(GB679)；
硫酸溶液：约50%(V/V）；
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs)=0.1mol/L，按GB601中4.2.1条制备和标定；盐酸标准溶液：c(HCI)=0.1mol/L，按GB601中4.2条制备和标定。4.3.2仪器
电位滴定仪：读数精确至2mV；
电极系统：银-217型甘汞电极、带硝酸钾盐桥。4.3.3测定步骤
称取0.8g试样（精确至0.0001g），用20mL95%乙醇定量转移到250mL烧杯中。用水稀释至约150mL，小心地用硫酸酸化至pH值为12，精确加约2mL盐酸标准溶液，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。
4.3.4计算
氯化钠的质量百分含量（)按式（3）计算：zs
0.0585(V1C1—V2C2)X100
5.85(V1C1-V2C2)
一滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；式中：Vi-
V2—一加入试样溶液中的盐酸标准溶液的体积，mL；Cr
一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L：.(3)
me—试样的质量，g；
HG2216—91
0.0585——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液Cc(AgNOs）=1.000mol/L相当的，以克表示的NaCI的质量。
检验规则
5.1券去津原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验。生产单位应保证所有出厂的券去津原药都符合本标准的要求。
5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定检验所收到的募去津原药是否符合本标准的要求。
5.3取样方法按GB1605进行。所取样品应分装两瓶，一瓶送交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样检验。重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批券去津原药为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可通过双方协商解决；或由法定的检验机构，按本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。
6标志、包装、运输和购存
6.1标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
A1方法提要
HG2216—91
附录A
募去津含量气相色谱测定方法
(补充件)
试样用二甲基甲酰胺溶解，以西草净为内标物，在5%XE-60/ChromosorbW/AW-DMCS色谱柱上对券去津进行分离和测定。
试剂和仪器
二甲基甲酰胺；
内标溶液：60g/西草净二甲基甲酰胺溶液；募去津标样：已知含量，≥99%（m/m）；西草净：含量≥95%（m/m），经气相色谱分析无干扰物；气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填5%XE-60/ChromosorbW/AW-DMCS（150~180um）；微量进样器：10uL。
色谱操作条件
温度：
柱室212℃；
汽化室250℃；
检测器250℃。
气体流速：
载气(N2)
020mL/min
氢气30mL/min；
空气500mL/min。
进样量：luL。
保留时间：
募去津7min；
西草净11min。
上述色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。6
A4标样溶液和试样溶液的制备
HG2216-91
图A1募去津气相色谱图
1一菱去津;2一西草净
称取含0.08g去津的标样和研细混匀的试样（精确至0.0001g），分别置于具塞小瓶中。用移液管移取2.0mL内标溶液于各小瓶中，充分振摇小瓶，静置。取上层清液进样。必要时进行过滤。A5
测定步骤
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入去津标样溶液，直到相邻两次进样券去津与西草净的峰高比的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样：a.标样溶液；
b.试样溶液；
c.试样溶液；
标样溶液。
A6计算
券去津的质量百分含量(a4)按式(A1)计算：4
ig·mzw
式中：i3——b、c两次进样试样溶液莠去津与西草净峰高比(或峰面积比)的平均值；i4—a、d两次进样标样溶液募去津与西草净峰高比(或峰面积比)的平均值；m1——试样的质量；
m2——标样的质量，g；
w—标样的纯度，%（m/m）。
A7允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%(A1)
附加说明：
HG2216—91
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人吴齐、张雪冰、王玉凡、王世燕、王凤芹、郑太永。
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